一种含溴菌腈和二氯噁菌唑的杀菌组合物的制作方法

文档序号:17814217发布日期:2019-06-05 21:24阅读:249来源:国知局

本发明涉及一种农药杀菌组合物及其应用领域,是以溴菌腈和二氯噁菌唑为有效成分,主要应用于农作物上病害的防治。



背景技术:

溴菌腈,化学名称为1,2-二溴-2,4-二氰基丁烷,分子式为c6h6br2n2,是一种广谱、高效、低毒的内吸性杀菌剂,能抑制和铲除真菌、细菌、藻类的生长,对农作物病害有较好的防治效果,对炭疽病有特效,广泛适用于果树、西瓜、蔬菜、棉花、水稻、烟草、花卉等多种作物,防治炭疽病、立枯病、稻瘟病、疮痂病、白粉病、青枯病、角斑病等病害。

二氯噁菌唑是一种具有杀菌活性的噁唑砜类化合物,化学名称为2-甲基砜基-5-(2,4-二氯苯基)-1,3,4-噁二唑,分子式为c9h6o3n2c12s,是一种新型低毒、安全,具有较高活性的杀菌剂,对马铃薯晚疫病、水稻稻瘟病等真菌病害具有较好的防治效果,因单独使用时无法解决农作物上混合发生的病害,需与其他作用特点和机理不同的化合物复配来拓宽药剂的使用范围,提高防治效果。

施用化学药剂防治病害是最有效的手段之一,但长期施用单一的化学药剂,容易造成药剂的残留、环境污染以及耐抗药性病菌的产生。合理的杀菌剂复配具有扩大杀菌谱,提高防效、延长持效期,减少用药量,降低成本等特点。开发新品杀菌剂价格昂贵、周期长、成本高,相比之下,研发高效低毒的复配型杀菌剂,具有投资少、研制周期短而受到国内外重视,纷纷加大开发研制力度。目前还没发现溴菌腈与二氯噁菌唑复配的报道。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种新型高效的杀菌组合物,主要用于防治西瓜炭疽病、水稻稻瘟病、立枯病等病害。

本发明所涉及的技术方案通过以下措施实现:

一种含溴菌腈和二氯噁菌唑的杀菌组合物,该杀菌组合物有效成分是溴菌腈和二氯噁菌唑二元复配,其它为辅助成分。其中所述杀菌组合物的有效成分溴菌腈与二氯噁菌唑的质量比为1~100:100~1,对于西瓜炭疽病优选为1:20~20:1,对于水稻稻瘟病优选为1:20~20:1,溴菌腈与二氯噁菌唑的总质量占组合物质量的1%~75%,优选为1%~35%。

所述的杀菌组合物加入助剂和赋型剂通过一定的技术手段制成微乳剂、可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂等农业上常用的剂型。

与现有技术发明相比,本发明具有以下有益效果:(1)两种活性成分复配,与单剂相比,明显提高了防治效果,扩大了杀菌谱;(2)减少了农药使用量和施用次数,减少了对环境的污染,且对靶标作物、人畜安全;(3)降低使用成本,具有高效、速效、持效期长的优点。

具体实施方式

为了使本发明的目的和技术方案更加清楚明白,本发明用以下实施例进行说明,但不能因此视为对本发明的限制,以下所述仅用于解释本发明。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本发明的保护范围之内,因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

一、制剂实施例

实施例1:10%溴菌腈•二氯噁菌唑悬浮剂

溴菌腈5%、二氯噁菌唑5%、sopa3%、aeo1.5%、黄原胶0.2%、苯甲酸钠0.2%、丙二醇5%、加水补足至100%。该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合,经高速剪切混合均匀,加入有效成分溴菌腈与二氯噁菌唑,在磨球机中磨球2~3小时,使粒直径均在5微米以下,即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂。

实施例2:8%溴菌腈•二氯噁菌唑可湿性粉剂

溴菌腈2%、二氯噁菌唑6%、木质素磺酸钠5%、十二烷基硫酸钠6%、高岭土补足至100%。该可湿性粉剂的具体生产步骤,按上述配方将有效成分溴菌腈与二氯噁菌唑以及分散剂、润湿剂和填料混合,在搅拌釜中均匀搅拌,经气流粉碎机后再混合均匀,即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。

实施例3:28%溴菌腈•二氯噁菌唑水分散粒剂

溴菌腈4%、二氯噁菌唑24%、无患子粉5%、烷基苯磺酸钙盐5%、硫酸铵1%、膨润土加至100%。该水分散粒剂的具体生产步骤为:按上述配方将有效成分溴菌腈与二氯噁菌唑和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀,用超微气流粉碎机粉碎,经捏合,然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析,即可制成本发明组合物的水分散粒剂。

实施例4:11%溴菌腈•二氯噁菌唑微乳剂

溴菌腈2%、二氯噁菌唑9%、聚丙烯基醚乳化剂12%、丙三醇5%、环氧亚麻油3%、n-甲基吡咯烷酮22%、加水补足至100%。将溴菌腈与二氯噁菌唑用助溶剂完全溶解,再加入乳化剂、防冻剂、稳定剂等其他成分,均匀混合,最后加入水,充分搅拌后即可配成微乳剂。

实施例5:35%溴菌腈•二氯噁菌唑可湿性粉剂

溴菌腈10%、二氯噁菌唑25%、月桂醇基硫酸钠10%、烷基萘磺酸盐缩聚物5%、白炭黑5%、高岭土补足100%。将上述物料按比例混合,机械粉碎后再经气流粉碎、混合均匀后,即可制得35%溴菌腈•二氯噁菌唑可湿性粉剂。

实施例6:19%溴菌腈•二氯噁菌唑悬浮剂

溴菌腈1%、二氯噁菌唑18%、s-200溶剂油15%、乳化剂700#5%、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(np-10p)3%、by1252%、丙二醇4%、加水补足至100%。将上述物料按比例混合,经高速剪切分散均匀、砂磨机中砂磨后,即可制得19%溴菌腈•二氯噁菌唑悬浮剂。

实施例7:27%溴菌腈•二氯噁菌唑可湿性粉剂

溴菌腈6%、二氯噁菌唑21%、脂肪胺聚氧乙烯醚8%、烷基苯磺酸钙2%、茶枯1%、蒙脱土补足至100%。该可湿性粉剂的具体生产步骤,按上述配方将有效成分溴菌腈与二氯噁菌唑以及分散剂、润湿剂和填料混合,在搅拌釜中均匀搅拌,经气流粉碎机后再混合均匀,即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。

实施例8:30%溴菌腈•二氯噁菌唑水乳剂

溴菌腈25%、二氯噁菌唑5%、环己酮8%、油酸甲酯7%、脂肪酸聚乙二醇酯8%、环氧大豆油2%、丙三醇2%、硅酮类化合物0.2%、卡松凯松0.2%、甲基纤维素1.5%,加水补足100%。将上述物料按比例混合,经高速剪切搅拌均匀后,即可制得30%溴菌腈•二氯噁菌唑水乳剂。

实施例9:33%溴菌腈•二氯噁菌唑微乳剂

溴菌腈30%、二氯噁菌唑3%、乙二醇甲醚10%、三甲基环乙烯酮5%、山梨醇酐单硬脂酸酯10%、间苯二酚2.5%、增效胺2%、乙二醇25、硅油0.3%、加水补足100%。将上述物料按比例混合,经高速剪切搅拌均匀后,即可制得33%溴菌腈•二氯噁菌唑微乳剂。

实施例10:18%溴菌腈•二氯噁菌唑水乳剂

溴菌腈13%、二氯噁菌唑5%、环己酮5%、油酸甲酯10%、脂肪酸聚乙二醇酯8%、环氧大豆油2%、尿素2%、硅酮类化合物0.3%、卡松凯松0.2%、甲基纤维素1.5%,加水补足100%。将上述物料按比例混合,经高速剪切搅拌均匀后,即可制得18%溴菌腈•二氯噁菌唑水乳剂。

实施例11:20%溴菌腈•二氯噁菌唑可湿性粉剂

溴菌腈17%、二氯噁菌唑3%、萘磺酸盐10%、亚甲基双萘磺酸盐5%、白炭黑5%,硅藻土补足100%。将上述物料按比例混合,机械粉碎后再经气流粉碎、混合均匀后,即可制得20%溴菌腈•二氯噁菌唑可湿性粉剂。

实施例12:21%溴菌腈•二氯噁菌唑水分散粒剂

溴菌腈20%、二氯噁菌唑1%、十二烷基硫酸钠5%、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物6%、氯化钠3%、可溶性淀粉0.8%,海泡石补足100%。将上述物料按比例混合,经气流粉碎混合均匀、捏合造粒、干燥筛分后,即可制得21%溴菌腈•二氯噁菌唑水分散粒剂。

二、生测实施例

1、室内毒力测定

1.1西瓜炭疽病室内毒力测定

为了明确溴菌腈与二氯噁菌唑复配对西瓜炭疽病的室内毒力,本发明对其配方进行了筛选。本试验采用菌丝生长速率抑制法对西瓜炭疽病进行室内毒力测定。西瓜炭疽病菌采自广西南宁市,应用psa培养基,将分离纯化的病菌于25℃恒温培养箱中黑暗培养15天,用直径7mm的灭菌打孔器在菌龄相近、长势一致的菌落部位打取菌饼备用。根据预试验的结果,设定溴菌腈与二氯噁菌唑的重量配比为1:1,1:3,1:6,2:9,2:5,1:18,2:7,5:1,10:1,13:5,17:3,20:1以及各单剂共14种药剂处理,分别将各混配剂及单剂的母液稀释成0.125,0.25,0.5,0.75,1,1.25,1.5,3,6,12mg/l共10个浓度梯度制成psa平板备用,以不加药剂但含等量溶剂的psa平板为对照,接入直径为7mm的菌饼,25℃恒温培养,每处理设三次重复,15天后采用十字交叉法测菌落直径,并计算菌丝生长抑制率。用最小二乘法求得药剂不同比例的毒力回归方程、抑制中浓度ec50和相关系数,再用孙云沛法计算共毒系数(ctc),以混剂中某一单剂为标准药剂(通常选择ec50较低者),进行计算:试验结果如表1,具体计算方法如下:

毒力指数(ti)=标准药剂ec50/供试药剂ec50×100

理论毒力指数(tti)=标准药剂毒力指数×标准药剂在混合组配中所占百分比+供试药剂毒力指数×供试药剂在混合组配中所占百分比

实际毒力指数(ati)=标准单剂的ec50值/混剂的ec50值×100

共毒系数(ctc)=实测毒力指数/理论毒力指数×100

共毒系数分级:ctc>120混剂具有协同增效作用,ctc<80混剂具有拮抗作用,80≤ctc≤120混剂具有相加作用。

由表1知,溴菌腈和二氯噁菌唑在20:1~1:20(按质量)的比例范围内复配时,共毒系数(ctc)均大于120,对西瓜炭疽病病原菌均表现出协同增效作用。可见,溴菌腈和二氯噁菌唑复配具有合理性和可行性。

1.2水稻稻瘟病的室内毒力测定

根据预试验的结果,设定溴菌腈与二氯噁菌唑的重量配比为1:1,1:3,1:6,2:9,2:5,1:18,2:7,5:1,10:1,13:5,17:3,20:1以及各单剂共14种药剂处理,分别将各混配剂及单剂的母液稀释成0.06,0.125,0.25,0.5,0.75,1,1.25,1.5,2.5,5mg/l共10个浓度梯度制成psa平板备用。水稻稻瘟病菌采自湖南省常德市水稻田,在25℃经psa培养基分离提纯,活化48h,在近菌落边缘用打孔器制取直径为5mm的菌饼,并转接到上述所稀释配制的含药psa系列平皿及空白对照中,各处理重复4次。25℃培养48h,待对照中菌落直径长至约平皿直径的4/5时,采用十字交叉法量取菌落直径。菌丝生长平均抑制率计算公式如下:菌丝生长抑制率=[(对照菌落直径均值-处理菌落直径均值)/(对照菌落直径均值-接种菌饼直径)]×100%。用最小二乘法求得药剂不同比例的毒力回归方程、抑制中浓度ec50和相关系数,再用孙云沛法计算共毒系数(ctc),以混剂中某一单剂为标准药剂(通常选择ec50较低者),进行计算:试验结果如表2,具体计算方法如下:

毒力指数(ti)=标准药剂ec50/供试药剂ec50×100

理论毒力指数(tti)=标准药剂毒力指数×标准药剂在混合组配中所占百分比+供试药剂毒力指数×供试药剂在混合组配中所占百分比

实际毒力指数(ati)=标准单剂的ec50值/混剂的ec50值×100

共毒系数(ctc)=实测毒力指数/理论毒力指数×100

共毒系数分级:ctc>120混剂具有协同增效作用,ctc<80混剂具有拮抗作用,80≤ctc≤120混剂具有相加作用。

由表2可知,溴菌腈和二氯噁菌唑在20:1~1:20(按质量)的比例范围内复配时,共毒系数(ctc)均大于120,对水稻到瘟病病原菌均表现出协同增效作用。可见,溴菌腈和二氯噁菌唑复配具有合理性和可行性。

2、田间药效试验

2.1西瓜炭疽病田间药效试验

试验处理:本试验根据根据以上实施例药剂用量配比,其有效成分为溴菌腈(a)和二氯噁菌唑(b)的质量和,对照药剂分别为25%溴菌腈可湿性粉剂和10%二氯噁菌唑悬浮剂以及清水空白对照试验。

试验方法:每个小区面积为25m2,每个处理重复4次,上述配方加水稀释,叶面喷雾;施药前调查及防治后的调查药效方法为第1次施药前进行基数调查,分别第2次施药后第7天,第3次施药前和第3次施药后第7天进行2次药效调查。每小区随机取样调查5株,每株按东、西、南、北、中5点取样,每点查4片叶;对病叶采用9级分级法分级,即0、1、3、5、7、9级,其病斑面积分别占整个叶片面积的0、5%以下,6%~15%,16%~25%,26%~50%,50%以上,分别记录发病叶片数及病级;计算病叶率,病指和防治效果。试验结果见表3:

由表3可以看出,溴菌腈与二氯噁菌唑复配后对西瓜炭疽病效果显著,与单剂相比具有防效高、持效期长的优点,在本实验用药范围内对作物安全。

2.2水稻稻瘟病田间药效试验

试验处理:本试验根据以上实施例药剂用量配比,其有效成分为溴菌腈(a)和二氯噁菌唑(b)的质量和,对照药剂分别为25%溴菌腈微乳剂和10%二氯噁菌唑悬浮剂以及清水空白对照试验。

试验方法:每个小区面积为25m2,每个处理重复4次,上述配方加水稀释,叶面喷雾。试验采用定点调查方法,每小区2个点,每点固定调查5丛水稻。施药前和施药后第三天、第七天、第十四天分别调查稻瘟病病株率和病情指数,根据病情稳定期施药区和对照区病情指数的差异计算防效。试验结果见表4:

由表4可以看出,溴菌腈与二氯噁菌唑复配后对水稻到瘟病效果显著,与单剂相比具有防效高、持效期长的优点,在本实验用药范围内对作物安全。

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