防治根结线虫的阿维菌素B2微囊悬浮剂及其制备方法与流程

文档序号:17178109发布日期:2019-03-22 20:40阅读:518来源:国知局
防治根结线虫的阿维菌素B2微囊悬浮剂及其制备方法与流程
本发明是关于农药制剂加工领域,特别是关于一种防治根结线虫的阿维菌素b2微囊悬浮剂及其制备方法。
背景技术
:根结线虫是一类极难防治的植物寄生线虫病害,寄主范围超过3000种植物,一般可造成减产10-20%,严重时可达30-40%,甚至绝产。每年因线虫造成的经济损失达上亿元,根结线虫成为影响农产品产量和质量的严重障碍之一。传统的防治办法主要以化学防治为主,高毒农药占据着重要地位,但随着人们环保意识的增强和对农产品安全提出更高的要求,一些高毒农药相继被禁限用,目前,针对根结线虫病的防治药剂较少,仅有阿维菌素、噻唑膦等药剂。阿维菌素b2属于大环内脂类杀虫、杀螨、杀线虫剂,阿维菌素b2中包括b2a和b2b两个主要组分,主要活性成分为阿维菌素b2a,b2整体毒性中等毒,毒性低于b1,因此,使用时更加安全环保。阿维菌素b2杀虫谱不同于b1,对根结线虫、根腐线虫、胞囊线虫、茎线虫和松材线虫等植物线虫活性很高,在离体条件下阿维菌素b2对根结线虫具有很好的防治效果,目前主要以颗粒剂、乳油、水分散粒剂等传统剂型为主,但由于土壤这种特殊的施药环境,使得阿维菌素b2很容易分解,同时阿维菌素b2很容易被土壤吸附,移动性差,所以阿维菌素b2的田间综合防治效果比较差。因此,阿维菌素新剂型的开发,对根结线虫的防治具有重要意义。微胶囊作为缓释剂型的一种,是目前发展最快的剂型之一,它是使用天然的、半天然的或人工合成的高分子材料,运用物理、化学以及物理与化学相结合的方法,将农药有效成分包裹起来,能够提高有效成分稳定性,降低使用毒性,控制释放,达到农药减施增效的目的。但是传统方法制备的阿维菌素b2微囊含量低,控释性能差,无法进行更好的应用。公开于该
背景技术
部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种防治根结线虫的阿维菌素b2微囊悬浮剂及其制备方法,该阿维菌素b2微囊悬浮剂能够更好的到达植物的根系,微囊的缓释作用可使植株的整个生长周期都免受线虫危害。同时,阿维菌素b2微囊悬浮剂可作为种子处理剂,与传统制剂相比,对种子更安全。为实现上述目的,本发明提供了一种防治根结线虫的阿维菌素b2微囊悬浮剂,所述阿维菌素b2微囊悬浮剂能够被制备为阿维菌素b2微囊水悬浮剂或阿维菌素b2微囊油悬浮剂,其中所述阿维菌素b2微囊水悬浮剂由下列重量百分比的组分组成:阿维菌素b21-20%,溶剂5-40%,壁材1-10%,乳化剂1-6%,分散剂2-5%,增稠剂0.1-3%,防冻剂3-5%,防腐剂0.1-1%,消泡剂0.1-0.5%,补足水至100%;优选的,所述阿维菌素b2微囊水悬浮剂由下列重量百分比的组分组成:阿维菌素b25-15%,溶剂10-25%,壁材3-9%,乳化剂1-5%,分散剂2-4%,增稠剂0.1-2%,防冻剂3-4%,防腐剂0.1-0.3%,消泡剂0.1-0.3%,补足水至100%;所述阿维菌素b2微囊油悬浮剂由下列重量百分比的组分组成:阿维菌素b21-20%,溶剂5-40%,壁材0.2-1%,乳化剂1-6%,分散剂2-5%,增稠剂0.1-5%,补足惰性溶剂至100%;优选的,所述阿维菌素b2微囊油悬浮剂由下列重量百分比的组分组成:阿维菌素b25-15%,溶剂5-15%,壁材0.2-0.4%,乳化剂1-5%,分散剂2-4%,增稠剂1-2%,补足惰性溶剂至100%。本发明还提供了一种上述防治根结线虫的阿维菌素b2微囊悬浮剂的制备方法,所述阿维菌素b2微囊水悬浮剂的制备方法选自如下制备方法一和制备方法二中的一种:制备方法一:(1)按上述阿维菌素b2微囊水悬浮剂中各组分的重量百分比称取各组分,将阿维菌素b2使用溶剂溶解,加入乳化剂和壁材,搅拌均匀,得到油相;(2)在水中加入分散剂,得到水相;(3)高速搅拌下,将(1)中得到的油相加入(2)中的水相中,形成水包油型乳状液;(4)在搅拌下,在上述(3)中乳状液中加入固化剂,加热保温成囊,形成阿维菌素b2微囊;以及(5)在(4)中调入增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂,搅拌均匀,形成上述阿维菌素b2微囊水悬浮剂;所述制备方法一制备出的阿维菌素b2微囊悬浮剂中的阿维菌素b2微囊平均粒径为1-5μm,包覆率在90%以上,含有效成分(即,阿维菌素b2)的质量百分比为1%-20%,优选5%-15%;制备方法二:(1)按上述阿维菌素b2微囊水悬浮剂中各组分的重量百分比称取各组分,将阿维菌素b2、壁材、和乳化剂使用溶剂溶解,作为油相;(2)在水中加入分散剂,得到水相;(3)在搅拌下,将(1)中得到的油相倒入(2)中的水相中,得到o/w(水包油)型乳状液;(4)减压使溶剂挥发,加热保温成囊,得到阿维菌素b2微胶囊;以及(5)在(4)中再调入增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂,搅拌均匀,形成上述阿维菌素b2微囊水悬浮剂;所述制备方法二制备出的阿维菌素b2微囊悬浮剂中的阿维菌素b2微囊平均粒径为1-10μm,包覆率在80%以上,含有效成分(即,阿维菌素b2)的质量百分比为1%-20%,优选5%-20%;优选的,所述阿维菌素b2微囊水悬浮剂的制备方法为制备方法一;所述阿维菌素b2微囊油悬浮剂的制备方法为:(1)按上述阿维菌素b2微囊油悬浮剂中各组分的重量百分比称取各组分,将阿维菌素b2使用溶剂溶解,加入乳化剂,搅拌均匀作为油相;(2)取壁材加入醋酸水溶液中搅拌溶解作为水相;(3)搅拌下,将(1)中得到的油相倒入(2)中的水相,乳化,得到o/w型乳状液;(4)搅拌下,将(3)中的o/w型乳状液滴入含有乳化剂的油相溶剂中,得到o/w/o型双层乳状液;(5)不断搅拌下,滴入交联剂戊二醛水溶液,加热保温固化,得到阿维菌素b2微胶囊;以及(6)再调入增稠剂,搅拌,得到上述阿维菌素b2微囊油悬浮剂;该方法制备出的阿维菌素b2微囊油悬浮剂中的阿维菌素b2微囊平均粒径为1-10μm,包覆率在90%以上,含有效成分(即,阿维菌素b2)的质量百分比为1%-20%,优选5%-15%。在一优选的实施方式中,在所述阿维菌素b2微囊水悬浮剂和所述阿维菌素b2微囊油悬浮剂中及其对应的制备方法中所涉及的所述溶剂选自甲苯、二甲苯、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基癸酰胺、丙酮、乙酸乙酯、环己酮、n-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基亚砜、植物油、矿物油、油酸甲酯、溶剂油、和松基油中的至少一种;优选的,所述溶剂选自二氯甲烷、n,n-二甲基癸酰胺、三氯甲烷、乙酸仲丁酯、和环己酮中的至少一种。在一优选的实施方式中,所述阿维菌素b2微囊水悬浮剂组分中的壁材为聚氨酯或聚脲或改性壳聚糖;所述阿维菌素b2微囊油悬浮剂组分中的壁材为壳聚糖或改性壳聚糖;优选的,所述聚氨酯或聚脲为多元异氰酸酯单体或改性多元异氰酸酯与固化剂形成的聚氨酯或聚脲;进一步优选的,所述多元异氰酸酯单体选自甲苯-2,4-二异氰酸酯、二苯甲烷-4,4′-二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二甲基二异氰酸酯、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、和4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种;进一步优选的,所述改性多元异氰酸酯选自多元醇、多元胺、聚醚改性的甲苯-2,4-二异氰酸酯、二苯甲烷-4,4′-二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、和4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种;进一步优选的,所述固化剂为多元醇或多元胺或多元醇与多元胺的组合;进一步优选的,所述多元醇选自乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、二乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600中的至少一种;进一步优选的,所述多元胺选自乙二胺、丙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、六亚甲基四胺、和异佛尔酮二胺中的至少一种;优选的,所述改性壳聚糖包括酰基化改性、烷基化改性、醚化改性、酯化改性、和交联改性等,如下所示。在一优选的实施方式中,在所述阿维菌素b2微囊水悬浮剂和所述阿维菌素b2微囊油悬浮剂中及其对应的制备方法中所涉及的所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸胺盐、十二烷基苯磺酸异丙胺盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯铵盐、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、山梨醇单月桂酸酯、和山梨醇单月桂酸酯聚氧乙烯醚中的至少一种;优选的,所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、和蓖麻油聚氧乙烯醚、山梨醇单月桂酸酯、和山梨醇单月桂酸酯聚氧乙烯醚中的至少一种;进一步优选的,所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、山梨醇单月桂酸酯、和山梨醇单月桂酸酯聚氧乙烯醚中的至少一种。在一优选的实施方式中,所述阿维菌素b2微囊水悬浮剂组分中的分散剂选自三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯铵盐、萘磺酸盐甲醛缩合物磺酸盐、琥珀酸磺酸盐、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、eo-po嵌段共聚物、和聚羧酸钠盐中的至少一种;所述阿维菌素b2微囊油悬浮剂组分中的分散剂选自聚酯类、聚醚类、聚丙烯酸酯类、聚烯烃类、聚羧酸盐、和磷酸酯中的至少一种。在一优选的实施方式中,所述阿维菌素b2微囊水悬浮剂组分中的增稠剂选自黄原胶、硅酸镁铝、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、明胶、壳聚糖、聚甲基丙烯酸、和聚丙烯酸中的至少一种;优选的,所述阿维菌素b2微囊水悬浮剂组分中的增稠剂选自黄原胶、硅酸镁铝、和羧甲基纤维素钠中的至少一种,进一步优选的,所述阿维菌素b2微囊水悬浮剂组分中的增稠剂选自黄原胶和硅酸镁铝中的至少一种;所述阿维菌素b2微囊油悬浮剂组分中的增稠剂选自有机膨润土、膨润土、高岭土、煅烧高岭土、硅藻土、黄原胶、气相白炭黑、硅酸镁铝、和聚丙烯酰胺中的至少一种;优选的,所述阿维菌素b2微囊油悬浮剂组分中的增稠剂选自有机膨润土、硅酸镁铝、和气相白炭黑中的至少一种;所述阿维菌素b2微囊水悬浮剂组分中的防冻剂选自乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇、异丙醇、和尿素中的至少一种;优选的,所述阿维菌素b2微囊水悬浮剂组分中的防冻剂选自乙二醇、丙三醇、和1,2-丙二醇中的至少一种;进一步优选的,所述阿维菌素b2微囊水悬浮剂组分中的防冻剂选自乙二醇和1,2-丙二醇中的至少一种;所述阿维菌素b2微囊水悬浮剂组分中的防腐剂选自苯甲酸钠、异噻唑啉酮、苯并异噻唑啉酮、山梨酸钾、季铵盐中的至少一种;优选的,所述阿维菌素b2微囊水悬浮剂组分中的防腐剂选自苯甲酸钠、异噻唑啉酮、和苯并异噻唑啉酮中的至少一种;进一步优选的,所述阿维菌素b2微囊水悬浮剂组分中的防腐剂为异噻唑啉酮;所述阿维菌素b2微囊水悬浮剂组分中的消泡剂选自长链脂肪醇、脂肪酸酯、磷酸三丁酯、聚醚类、硅烷聚醚类中的至少一种;所述阿维菌素b2微囊油悬浮剂组分中的惰性溶剂选自大豆油、玉米油、花生油、菜籽油、棉籽油、棕榈油、松基油、油酸甲酯、溶剂油、石蜡油、生物柴油、矿物油c10-c24,煤油、环己烷、和长链烷烃中的至少一种;优选的,所述阿维菌素b2微囊油悬浮剂组分中的惰性溶剂选自大豆油、油酸甲酯、和矿物油c10-c24中的至少一种。在一优选的实施方式中,所述制备方法一中,所述步骤(3)中的高速搅拌速率为5000-12000rpm,优选8000-10000rpm;所述步骤(4)中的搅拌速率为100-600rpm,优选300-500rpm;加热温度为30-70℃,优选40-60℃;保温时间为1-5h,优选2-4h。在一优选的实施方式中,所述制备方法二中,所述步骤(3)中,搅拌速率为100-1000rpm,优选300-600rpm;所述步骤(4)中,减压的压力为5-50kpa,优选8-20kpa;加热温度为30-60℃,优选30-50℃。在一优选的实施方式中,所述阿维菌素b2微囊油悬浮剂的制备方法中,所述步骤(3)中,搅拌速率为1000-6000rpm,优选2000-4000rpm;所述步骤(4)中,搅拌速率为100-600rpm,优选100-300rpm;所述步骤(5)中,加热温度为30-70℃,优选40-60℃;保温时间为0.5-5h,优选1-4h。与现有技术相比,本发明所述的防治根结线虫的阿维菌素b2微囊悬浮剂及其制备方法具有如下有益效果:(1)本发明涉及了阿维菌素b2微囊水悬浮剂和阿维菌素b2微囊油悬浮剂,该两种阿维菌素b2微囊悬浮剂中的阿维菌素b2微囊含量高,成囊性能良好,包覆率高,具有良好的控释性能;通过包覆,可提高阿维菌素b2的稳定性,避免土壤的吸附,使得阿维菌素b2更好的到达植物的根系,微囊的缓释作用可使植株的整个生长周期都免受线虫危害;实施例药效表明,两种微囊悬浮剂对根结线虫的防治效果提高20%以上,农产品产量增收10%以上;(2)阿维菌素b2微囊悬浮剂可作为种子处理剂,与传统制剂相比,对种子更安全;(3)本发明将天然高分子材料壳聚糖作为壁材,既安全环保,又具有杀菌、对植物产生一定的诱抗、刺激植物根系生长的作用,对作物有更好的防病增产的作用,还能对植物产生一定的诱抗作用;同时,制备成微囊可分散油悬浮剂,能够增加阿维菌素b2在植物根系的渗透和吸收,达到更好的防治效果。附图说明图1是根据本发明一实施方式的制备方法一制备出的阿维菌素b2微囊水悬浮剂中的阿维菌素b2微囊激光共聚焦扫描电子显微镜图片;图2是根据本发明一实施方式的制备方法二制备出的阿维菌素b2微囊水悬浮剂中的阿维菌素b2微囊激光共聚焦扫描电子显微镜图片;图3是根据本发明一实施方式的阿维菌素b2微囊油悬浮剂的制备方法制备出的阿维菌素b2微囊激光共聚焦扫描电子显微镜图片。具体实施方式下面结合附图,对本发明的具体实施方式进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。除非另有其它明确表示,否则在整个说明书和权利要求书中,术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分,而并未排除其它元件或其它组成部分。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径可购得。如下实施例中,实施例1-实施例8为阿维菌素b2微囊水悬浮剂中的各组分用量及其制备方法,其中实施例1-实施例4为采用制备方法一制备阿维菌素b2微囊水悬浮剂,实施例5-实施例8为采用制备方法二制备阿维菌素b2微囊水悬浮剂;实施例9-实施例11为阿维菌素b2微囊油悬浮剂的各组分用量及其制备方法。实施例15%阿维菌素b2微囊水悬浮剂各组分用量如表1所示。表-15%阿维菌素b2微囊水悬浮剂各组分用量将5g阿维菌素b2原药和20g二甲苯混合,使原药溶解,再加入2g改性ipdi(赢创),3g改性mdi(拜耳)搅拌混合,加入乳化剂np-103g,搅拌均匀得油相;将2g2700(亨斯曼)分散在60.7g去离子水中,得到水相;10000rpm剪切速率下,将油相倒入水相,得到水包油型乳状液。乳状液300rpm下,滴加三乙胺,滴加完成后,体系升温至50℃,保温2h,反应至终点;调入增稠剂0.1g、防冻剂3g、防腐剂0.1g、消泡剂0.1g,搅拌分散均匀,即得5%阿维菌素b2微囊水悬浮剂。实施例210%阿维菌素b2微囊水悬浮剂各组分用量如表2所示。表-21%阿维菌素b2微囊水悬浮剂各组分用量将10g阿维菌素b2原药和10g二氯甲烷、10gn,n-二甲基癸酰胺混合溶解,再加入8g改性tdi(bayer)搅拌,加入乳化剂aeo-103g,搅拌均匀得油相;将2gsc(索尔维)分散在55.8g去离子水中,得到水相;8000rpm剪切速率下,将油相倒入水相,得到水包油型乳状液。乳状液300rpm下,滴加三乙烯四胺,滴加完成后,体系升温至60℃,保温3h,反应至终点;调入增稠剂1g、防冻剂3g、防腐剂0.1g、消泡剂0.1g,搅拌分散均匀,即得10%阿维菌素b2微囊水悬浮剂。实施例315%阿维菌素b2微囊水悬浮剂各组分用量如表3所示。表-315%阿维菌素b2微囊水悬浮剂各组分用量将15g阿维菌素b2原药和10gn-甲基吡咯烷酮、10g乙酸乙酯混合溶解,再加入2gtdi(拜耳),6gmdi(陶氏)搅拌均匀,加入乳化剂by-1252.5g,搅拌均匀得油相;将2gnno在48.2g去离子水中,得到水相;12000rpm剪切速率下,将油相倒入水相,得到水包油型乳状液。乳状液200rpm下,滴加丙三醇,滴加完成后,体系升温至60℃,保温4h,反应至终点;调入增稠剂0.1g、防冻剂3g、防腐剂0.1g、消泡剂0.1g,搅拌分散均匀,即得15%阿维菌素b2微囊水悬浮剂。实施例420%阿维菌素b2微囊水悬浮剂各组分用量如表4所示。表-42%阿维菌素b2微囊水悬浮剂各组分用量将20g阿维菌素b2原药和15g二氯甲烷、5g松基油nd-60混合溶解,再加入5g聚合mdi,3gipdi搅拌均匀,加入乳化剂16011g,搅拌均匀得油相;将2g木质素磺酸钠分散在42.8g去离子水中,得到水相;7000rpm剪切速率下,将油相倒入水相,得到水包油型乳状液。乳状液100rpm下,滴加六亚甲基四胺水溶液,滴加完成后,体系升温至60℃,保温2h,反应至终点;调入增稠剂0.1g、防冻剂3g、防腐剂1.0g、消泡剂0.1g,搅拌分散均匀,即得20%阿维菌素b2微囊水悬浮剂。实施例55%阿维菌素b2微囊水悬浮剂各组分用量如表5所示。表-55%阿维菌素b2微囊水悬浮剂各组分用量将5g阿维菌素b2原药、10g乙酸乙酯、10g二氯甲烷混合溶解,再加入2g改性壳聚糖搅拌溶解,使原药溶解,加入乳化剂吐温203g,搅拌均匀得油相;将3g萘磺酸盐甲醛缩合物分散在62.8g去离子水中,得到水相;500rpm搅拌速率下,将油相倒入水相,得到水包油型乳状液。升温至40℃,减压至20kpa,保持0.5h,得到阿维菌素b2微囊;调入增稠剂0.1g、防冻剂3g、防腐剂1.0g、消泡剂0.1g,搅拌分散均匀,即得5%阿维菌素b2微囊水悬浮剂。实施例610%阿维菌素b2微囊水悬浮剂各组分用量如表6所示。表-610%阿维菌素b2微囊水悬浮剂各组分用量制备方法同实施例5。实施例715%阿维菌素b2微囊水悬浮剂各组分用量如表7所示。表-715%阿维菌素b2微囊水悬浮剂各组分用量制备方法同实施例5。实施例820%阿维菌素b2微囊水悬浮剂各组分用量如表8所示。表-820%阿维菌素b2微囊水悬浮剂各组分用量制备方法同实施例5。实施例95%阿维菌素b2微囊油悬浮剂各组分用量如表9所示。表-95%阿维菌素b2微囊油悬浮剂各组分用量取5g阿维菌素b2原药加入5g二甲苯、5gn-甲基吡咯烷酮、2g乳化剂1601,搅拌溶解,作为油相。取0.2g壳聚糖加入20g1%醋酸水溶液,作为水相。高剪切2000rpm下,将油相倒入水相乳化,形成o/w型乳状液。取54.8g油酸甲酯,加入2gspan-80,搅拌均匀,300rpm搅拌下,将上述o/w型乳状液倒入油酸甲酯中,形成o/w/o型乳状液,然后,向双重乳液中加入2g戊二醛,加热至50℃,保温3h,交联固化成囊,加入3g分散剂4916(禾大),1g增稠剂有机膨润土,搅拌分散均匀,即得到5%阿维菌素b2微囊油悬浮剂。实施例1010%阿维菌素b2微囊油悬浮剂各组分用量如表10所示。表-105%阿维菌素b2微囊油悬浮剂各组分用量取10g阿维菌素b2原药加入8g二氯甲烷、6g环己酮、2gtween-60,搅拌溶解,作为油相。取0.2g改性壳聚糖加入22g1%醋酸水溶液,作为水相。高剪切3000rpm下,将油相倒入水相乳化,形成o/w型乳状液。取44.8g大豆油,加入2gspan-80,搅拌均匀,200rpm搅拌下,将上述o/w型乳状液倒入油酸甲酯中,形成o/w/o型乳状液,然后,向双重乳液中加入3g戊二醛,加热至40℃,保温4h,交联固化成囊,加入2g分散剂ep60p(杰世),2g增稠剂硅酸镁铝,搅拌分散均匀,即得到10%阿维菌素b2微囊油悬浮剂。实施例1115%阿维菌素b2微囊油悬浮剂各组分用量如表10所示。表-1115%阿维菌素b2微囊油悬浮剂各组分用量取15g阿维菌素b2原药加入4g乙酸乙酯、4g甲苯、2gby-110,搅拌溶解,作为油相。取0.4g壳聚糖加入24g1%醋酸水溶液,作为水相。高剪切5000rpm下,将油相倒入水相乳化,形成o/w型乳状液。取44.6g矿物油,加入2gspan-85,搅拌均匀,500rpm搅拌下,将上述o/w型乳状液倒入矿物油中,形成o/w/o型乳状液,然后,向双重乳液中加入1g戊二醛,加热至60℃,保温2h,交联固化成囊,加入2g乳化分散剂od-503(德益),1g增稠剂气相白炭黑,搅拌分散均匀,即得到15%阿维菌素b2微囊油悬浮剂。本发明的主要技术指标如下表所示:表-12本发明的所述的阿维菌素b2微囊水悬浮剂主要技术参考指标检测项目参考指标有效成分含量,%理论含量±0.05包覆率,%≥90粒径(d50),μm≤10悬浮率,%≥90湿筛,%≥98ph7-9持久起泡性,ml≤30热贮稳定性合格冷贮稳定性合格热贮分解率,%≤5表-13本发明的所述的阿维菌素b2微囊可分散油悬浮剂主要技术参考指标检测项目参考指标有效成分含量,%理论含量±0.05包覆率,%≥90粒径(d50),μm≤10悬浮率,%≥90湿筛,%≥98ph5-7持久起泡性,ml≤30乳液稳定性合格热贮稳定性合格冷贮稳定性合格热贮分解率,%≤5表-14本发明实施例的实测指标数据表-15本发明实施例的实测指标数据实施例9实施例10实施例11含量%5.0910.3715.45包覆率%92.3493.0292.42粒径(d50)μm6.737.256.89悬浮率%93.2292.1691.33湿筛%98.9399.0599.37ph5.535.676.12持久起泡性ml15.4518.7212.26乳液稳定性合格合格合格热贮稳定性合格合格合格冷贮稳定性合格合格合格热贮分解率%1.351.780.97实施例12阿维菌素b2微囊室内生物活性测定采用实施例中制备的两种阿维菌素b2微囊悬浮剂进行防治番茄根结线虫试验。试验方法如下:(1)种植:按1:1的比例将沙壤土和蛭石混合均匀,配置成营养土,将番茄幼苗移栽到盛有营养土的营养钵中,定期浇水(5-7天),种植条件为:湿度50%,温度23℃,光照10h/d。待番茄苗株高长至20-30cm时,接种二龄线虫。(2)孵化二龄线虫:从感染南方根结线虫的空心菜病根上挑取线虫卵块,置于盛有适量去离子水的培养皿中,25℃的培养箱中恒温孵化2-3天,收集根结线虫悬浮液,稀释成100条/ml,储存备用。(3)接种与施药:待番茄苗种植完成后,挑选42株健壮的番茄苗接种根结线虫,每株接种1000条,4个处理组,1个阳性对照组,1个阴性对照组,处理组设置三个施药浓度,每个浓度三个重复,对所有供试苗编号、挂牌、登记。具体用药方案如表16。表16番茄根结线虫防治试验方案在施药45天后,将供试苗小心拔出,清水洗涤,统计每株的根结和卵块数,对其病级指数和防治效果进行评价。番茄根结线虫病级指数分级标准:0级:无根结;1级:有1%-10%根部有根结;2级:有11%-25%的根部有根结;3级:有26%-50%的根部有根结;4级:有51%-75%的根部有根结;5级:超过76%的根部有根结。根据统计的病级指数,计算根结指数和防治效果。试验结果如表17所示。表-17阿维菌素b2微囊悬浮剂施药量及防治效果由试验结果可以看出,施用本发明制备的阿维菌素b2微囊悬浮剂后,与阳性对照相比根结数和卵块数明显降低,施药45天后防治效果能达到90%以上,而乳油的防治效果仅为70%左右,说明本发明所述的两种制剂对根结线虫具有良好的防治效果。同时,三种不同方法制备的微囊悬浮剂防效之间也存在一定的差异,微囊可分散油悬浮剂对南方根结线虫的防治效果要高于微囊水悬浮剂。从番茄植株的根长和根鲜重可以看出,以异氰酸酯为材料制备的微囊对番茄根系生长无抑制作用,以壳聚糖或改性壳聚糖为材料制备的微囊,对番茄根系有明显的促进作用。以上实施例充分说明,在防治根结线虫方面,本发明微囊悬浮剂与传统制剂相比存在明显的技术优势,有效成分含量和稳定性更高,控释性能好,容易在土壤中移动,在植株根系更容易渗透和吸收,制备方法简便,容易实现工业化生产。前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式,并且很显然,根据上述教导,可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用,从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。当前第1页12
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