一种用于高水分粮食中的防霉剂及其制备和应用的制作方法

本发明涉及粮食存储
技术领域：
，特别涉及一种用于高水分粮食中的新型复合防霉剂及其制备方法、应用。
背景技术：
：粮食在收割、储藏过程中，受温湿度、水分含量等因素影响，极易产生霉变。尤其梅雨季节期间，雨量充足，空气相对湿度高达90％以上，温度在25℃以上。在这种环境下，粮食(如大米、玉米等)容易产生霉变。粮食霉变对粮食品质产生一系列影响，如营养成分降低、发芽率下降、籽粒变色、变味等，严重损耗了粮食的食用价值，甚至导致粮食的使用价值完全丧失。每年由霉变而造成的粮食损失可达到粮食总产量的1.5％～3％。目前，在研究和应用的较为先进的储藏技术主要有气调储藏、低温储藏、环流熏蒸等。气调储藏和低温储藏对粮仓密闭和隔热性能的要求较高，我国大多数粮仓达不到标准，对现有粮仓进行改造成本也过高。环流熏蒸的方法应用已久，但由于磷化氢具有较强的毒性，长期使用会引起害虫产生抗药性。天然防霉防虫技术具有安全无毒的优点，对粮仓设备要求也不高且使用方便。植物精油含有许多单萜及倍半萜类化学物质均有抗菌活性。但是存在以下两个方面的问题，一是单方精油抗菌防霉谱很窄，原料中有效成分少，添加量大；二是由于精油的不稳定性使其药效持续时间短，限制了应用。因此，如何将两种或两种以上的精油进行复合配比，并将复合精油与载体混合，使其抑菌活性更高，抑菌谱更广，以提高防霉、防虫特性，是现有技术急需解决的技术问题。技术实现要素：本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种用于高水分粮食中的防霉剂及其制备和应用，以解决现有技术中单方精油抗菌防霉谱窄、防霉效果差的技术问题。本发明是通过以下技术方案实现的：本发明提供了一种用于高水分粮食中的防霉剂，所述防霉剂具体由复合精油和复合载体构成，所述复合精油具体由肉桂精油、牛至精油和柠檬草精油组成，所述复合载体具体由混合载体和溶剂构成，所述混合载体具体由硅藻土、凹凸棒土和疏水性二氧化硅。进一步，所述复合精油和复合载体按重量比1～2∶3～5混合而成。进一步，所述复合精油中肉桂精油、牛至精油、柠檬草精油按1～5∶5～10∶40～50重量比组成。进一步，所述复合精油中肉桂精油∶牛至精油∶柠檬草精油具体为1∶5∶48重量比组成。进一步，所述复合载体具体由混合载体与溶剂按照1～5∶10～50的重量比组成。进一步，所述混合载体具体由硅藻土、凹凸棒土、疏水性二氧化硅按40～50∶30～40∶10～20重量比组成。进一步，所述混合载体具体由硅藻土、凹凸棒土、疏水性二氧化硅按3∶2∶1重量比组成，所述溶剂具体为无水乙醇。本发明还提供一种利用上述防霉剂对高水分粮食进行防霉的方法，该方法包括将所述防霉剂与高水分粮食按照0.05％的比例混合均匀。本发明还提供一种上述复合精油在制备防霉剂中的应用。本发明还提供一种上述复合载体在制备防霉剂中的应用。本发明提供了一种用于高水分粮食中的防霉剂及其制备和应用，其通过混合复合精油和复合载体，可有效地抑制高水分粮食中霉菌的生长，从而提高了仓储粮食的品质；本发明提供的防霉剂制备简单，生产成本低，便于推广和应用；本发明的肉桂精油∶牛至精油∶柠檬草精油＝1∶5∶48重量比混合而成的复合精油对于抑制黄曲霉菌的生长具有协同作用；将上述复合精油与复合载体混合制备而成的复合防霉剂可用于粮食储存过程中，防止霉菌污染；通过将复合精油与复合载体混合，改善了精油直接吸附在粮食表面，对粮食的色泽的影响。通过将复合精油与复合载体混合，与精油直接暴露在空气中相比，抑菌防霉效果更好。附图说明图1为防霉剂抑菌性试验的柱状图。具体实施方式下面将结合实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。为了验证本发明提出的防霉剂的效果，本实施例进行下述试验进行验证。在本实施例中选用的菌种均为市场购买。1)含菌平板的制备取10μl黄曲霉菌液(106cfu/ml)，接种于9cmpda培养基中央，将灭菌的滤纸片贴于含菌平板皿盖中央。2)最低抑菌浓度测定将肉桂精油、牛至精油和柠檬草精油按照一定的梯度滴加到含菌平板皿盖中央的滤纸片上，使用密封带密封后，于28℃培养7d，当培养皿内无菌落生长时的最低浓度为精油的最低抑菌浓度(mic)。3)复合精油联合抑菌效果评价棋盘微量稀释法进行两种以上的精油复配，并用联合抑菌浓度指数(fici)评价复合精油的抑菌效果。分别取肉桂精油(mic、1/2mic、1/4mic和1/8mic)牛至精油(mic、1/2mic、1/4mic和1/8mic)和柠檬草精油(mic、1/2mic、1/4mic和1/8mic)，将这三种精油进行相互组合。将复合的精油滴加到含菌平板皿盖中央的滤纸片上，使用密封带密封后，于28℃培养7d，记录无菌落生长时的最低抑菌浓度。按照以下公式计算fic(a)＝mic混合/micafic(b)＝mic混合/micbfici＝fic(a)+fic(b)其中，当fici≤0.5时为协同作用；0.5＜fici≤1为相加作用；1＜fici≤2为无关作用；fici＞2时为拮抗作用。4)三种载体的抑菌性实验a)选择凹凸棒土、疏水性二氧化硅、硅藻土3种材料，测定3种载体的抑菌效果。选取籽粒饱满、无破损的玉米籽种子，用75％乙醇和1％有效氯(naclo4)分进行消毒处理。烘干后将玉米的水分含量调节至18％。b)取400μl1×106cfu/ml黄曲霉菌悬液，加入100g玉米种子中，等量加入上述3种载体，搅拌均匀，28℃培养。设置对照组和空白组，重复三次。每隔10d测一次黄曲霉菌的数量。黄曲霉菌数量按照gb/t4789.15-2010方法测定。5)复合载体的制备a)称取凹凸棒土(4g)和疏水性二氧化硅(2g)进行混合，加入40ml无水乙醇，500rpm/min，搅拌40min，60℃烘24h。b)将上述制成的凹凸棒土和疏水性二氧化硅混合粉末(2g)与硅藻土(2g)混合，加入40ml无水乙醇，500rpm/min，搅拌40min，60℃烘24h。制成复合载体。6)复合防霉剂的制备将上述制成的复合精油∶复合载体＝1∶5的质量比进行混合，得到复合防霉剂。7)复合防霉剂的抑菌性试验称取水分含量18％的玉米种子100g，加入400μl1×106cfu/ml黄曲霉菌悬液，等量500mg复合防霉剂，搅拌均匀，28℃培养。设置对照组和空白组，重复三次。每隔10d观察玉米种子的变化。8)复合精油、复合载体及复合防霉剂对高水分玉米的抑菌效果称取水分含量18％的玉米种子100g，加入400μl1×106cfu/ml黄曲霉菌悬液，加入上述三种复合物，精油的加入量保持一致，搅拌均匀，28℃培养。设置对照组，重复三次。9)结果及分析表1：三种精油的最低抑菌浓度类型mic(μl/皿)肉桂精油0.25牛至精油2.50柠檬草精油6.00表2：三种精油相互组合的联合抑菌效果表3：复合防霉剂对高水分玉米的抑菌效果表4：复合精油、复合载体及复合防霉剂对高水分玉米的抑菌效果通过由表1和表2可知，当本发明中肉桂精油、牛至精油和柠檬草精油两两混合时，fici＝0.75，联合表现均为相加作用；当肉桂精油、牛至精油和柠檬草精油按照1∶5∶48的重量比混合时，其fici＝0.4375<0.5为协同作用。通过图1可以发现，与空白组相比，实验组(硅藻土、凹凸棒土和疏水性二氧化硅)中黄曲霉菌显著降低。与对照组相比，实验组中黄曲霉菌数量偏低。此外，硅藻土具有杀害玉米、水稻等作物中的玉米象、锈赤扁谷盗等害虫具有杀害作用。通过表3可以发现，复合载体(对照组)与空白组相比，随着天数的增加，具有一定的抑制霉菌的效果，但不能完全抑制霉菌的生长。而对于复合防霉剂(实验组)，在30d内，能够完全抑制霉菌的生长，不产生霉变。通过表4可以发现，复合载体和复合精油随着天数的增加，均会产生霉变。虽然复合精油在平板实验时，能够完全抑制黄曲霉菌的生长，但是在实际的模拟储藏实验中，复合精油在容器的最下面，玉米的相互堆积，使得处于容器中部和上部的玉米籽粒，接触到的精油蒸汽浓度过低，从而产生霉变，而在容器底端，最接近精油的部分，没有产生霉变。在复合防霉剂中，在30d内，能够完全抑制霉菌的生长，不产生霉变。10)该产品的实际操作流程1.将肉桂精油、牛至精油、柠檬草精油按照1∶5∶48的体积比进行混合。2.取二氧化硅(4g)，加入40ml无水乙醇，500rpm/min，搅拌5min。再加入1ml氨基硅油，500rpm/min，搅拌30min。再进行60℃，24h烘干。得到的粉末样品为疏水性二氧化硅。3.称取凹凸棒土(4g)和疏水性二氧化硅(2g)进行混合，加入40ml无水乙醇，500rpm/min，搅拌40min，60℃烘24h。4.将上述(3)制成的样品与硅藻土进行1∶1混合(质量比)，加入40ml无水乙醇，500rpm/min，搅拌40min，60℃烘24h。5.将(1)中的复合精油和(4)制成的复合载体按照1∶5(质量比)进行混合。将上述步骤5中制得的复合防霉剂加入至高水分玉米种子中，其加入量为0.05％，混合均匀。1)与单方精油相比，复合精油具有协同作用，使其抑菌活性更高，抑菌谱更广，降低了精油的用量。2)通过将复合精油与复合载体混合，改善了精油直接吸附在粮食籽粒表面，对粮食的色泽的影响。3)通过将复合精油与复合载体混合，与精油直接暴露在空气中相比，抑菌防霉效果更好。4)本次试验虽然只选取了玉米作为测试对象，但是本发明提供的防霉剂同样适用于水稻、小麦、高粱及大豆类等粮食的防霉。5)本次试验虽然只选取了黄曲霉菌作为测试对象，但是本发明提供的防霉剂同样适用于毛霉菌、赤霉菌和根霉菌等的霉菌。6)本发明实施例提供一种上述的新型复合植物精油防霉剂的应用，新型复合防霉剂可添加至高水分粮食或仓储粮食中，用于抑制霉菌。新型复合防霉剂的添加量为0.05％。当前第1页12