本发明属于杀虫剂
技术领域：
，具体涉及一种复合杀蚊油悬剂及其制备方法。
背景技术：
：蚊子幼虫叫孑孓，俗称跟头虫，由蚊卵在水中孵化而成。孑孓身体细长，呈深褐色，在水中上下垂直游动，以水中的细菌和单细胞藻类为食，呼吸空气，呼吸时，身体与水面成一角度，使呼吸管垂直于水面；若受惊，则马上潜入水底，孑孓经4次蜕皮后发育成蛹，初期蛹仍可活动，将羽化时则基本不可动，而后羽化为成蚊。炎炎夏日，蚊子肆虐，它不仅吸人血，扰人睡眠，还会传播登革热、疟疾、黄热病、丝虫病、日本脑炎等疾病，据统计，每年约有7亿人被蚊子传染各种疾病，且每十七人中，就有1人死于被蚊子传染的各种疾病，严重危害人类健康。消灭水中滋生的蚊子幼虫，降低成虫发生率是防止蚊子的主要方法，传统的杀灭蚊子幼虫的方法是使用化学杀虫剂，但化学杀虫剂的长期使用导致抗药性和环境污染等问题，随着人们健康和环保意识的提高，抵制化学杀虫剂的呼声越来越高，所以研制开发生物灭蚊幼剂越来越迫切。技术实现要素：本发明的目的是克服现有化学杀蚊幼剂的抗药性、污染环境的问题。为此，本发明提供了一种复合杀蚊油悬剂，包括按质量百分比计的如下组分：蚊浓核病毒0.0001～10％，苏云金杆菌以色列亚种1～30％，分散剂1～10％，润湿剂1～10％、乳化剂1～10％、增稠剂0.1～2.5％，余量为非水分散介质。进一步的，所述复合杀蚊油悬剂包括按质量百分比计的如下组分：蚊浓核病毒0.001～8％，苏云金杆菌以色列亚种5～25％，分散剂2～8％，润湿剂2～8％、乳化剂2～8％、增稠剂0.3～2％，余量为非水分散介质。进一步的，所述复合杀蚊油悬剂包括按质量百分比计的如下组分：蚊浓核病毒0.01～5％，苏云金杆菌以色列亚种10～20％，分散剂4～6％，润湿剂2～5％、乳化剂3～6％、增稠剂0.5～1.5％，余量为非水分散介质。进一步的，所述复合杀蚊油悬剂包括按质量百分比计的如下组分：蚊浓核病毒0.1～1％，苏云金杆菌以色列亚种10～15％，分散剂2～5％，润湿剂3～5％、乳化剂3～7％、增稠剂0.8～1.2％，余量为非水分散介质。进一步的，所述分散剂为烷基苯醚磺酸盐、聚羧酸盐、烷基磺基琥珀酸盐、烷基酚聚醚磷酸酯萘磺酸盐聚合物、烷基酚聚醚磷酸酯或木质素磺酸钠中的任意一种或多种。进一步的，所述润湿剂为脂肪醇聚乙二醇醚硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、嵌段聚醚、烷基萘磺酸盐中的任意一种或多种。进一步的，所述乳化剂为烷基酚聚醚硫酸盐、蓖麻油聚醚、十二烷基本磺酸钙、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚中的任意一种或多种。进一步的，所述增稠剂为有机膨润土、白炭黑、硅酸镁铝中的任意一种或多种。进一步的，所述非水分散介质为大豆油、菜籽油、花生油、环氧大豆油或油酸甲酯。另外，本发明还提供了上述复合杀蚊油悬剂的制备方法，包括如下步骤：1)将乳化剂与非水分散介质混合乳化，再加入蚊浓核病毒、苏云金杆菌以色列亚种、润湿剂、分散剂、增稠剂混合成浆料，用剪切机剪切10～20min，成均相混合物；2)将均相混合物放入砂磨机，砂磨时砂磨机通入冷却水，经砂磨制得复合杀蚊油悬剂。与现有技术相比，本发明的有益效果：(1)本发明中苏云金杆菌以色列亚种即bti是一种对蚊子幼虫有特效作用的病原细菌，bti的主要活性物质是晶体蛋白中的毒素，当晶体蛋白和芽孢被孑孓吞食后，经口腔进入中肠，释放出毒性，引起幼虫败血症及全身麻痹，使其停止取食，最后因饥饿而死亡，而且bti特异性强，对非靶标生物及有益生物无害，不污染环境，孑孓对其不产生抗性；但bti在水体中易受生物和理化因子的作用而降解失活，因此，bti在野外蚊幼虫孳生地，特别是污染水体中的持效期短，对实际应用造成一定的限制。蚊浓核病毒(mosquitodensoviruses,mdv)属细小病毒科，可特异性感染蚊类，引发特征性的细胞核致密增生病变并可最终导致宿主发病或死亡，蚊浓核病毒不仅可以经由幼虫、成虫水平传播，还可以由雌蚊垂直传播，从而使病毒可播散到各种孳生水体，并在自然界中不断延续，弥补了bti持效期短这一缺点，而且二者还具有协同增效作用，因此将蚊浓核病毒与bti进行复配可以大大提高杀蚊幼虫的效果，减少施药次数，降低成本，延缓蚊虫对单一药剂的抗性，延长药剂的使用周期(2)本发明产品剂型采用油悬剂，相较于现有的灭蚊幼剂产品上所采用的粉剂、颗粒剂、悬浮剂等而言，可湿性粉剂在加工时会产生大量粉尘，粉尘会对皮肤和眼睛产生刺激，而且还有爆炸危险，并且粉剂的粒径和悬浮率比悬浮剂低，药剂用水稀释后，在药液箱中容易产生沉淀，导致在喷药过程中药液中底层浓度高而表层浓度低的不均匀分布现象，使喷出的药液浓度高低不一，造成杀虫效果有差异，如果使用不带搅拌装置的喷雾机具，制剂的悬浮性又低，情况会更严重，往往认为是药剂效果不佳，于是增加喷药次数或加大药量，不仅浪费了人力和财力，加速了昆虫的抗性程度，缩短了药剂的使用寿命，且使环境遭受污染，人类的健康受到严重危害。悬浮剂分为水悬浮剂和油悬浮剂，而bti的主要活性物质是晶体蛋白中的毒素，当晶体蛋白和芽孢被孑孓吞食后，经口腔进入中肠，释放出毒性，引起幼虫败血症及全身麻痹，使其停止取食，最后因饥饿而死亡。bti的杀虫活性成分是在芽胞形成ii期产生的，有3种不同类型晶体组成的伴胞晶体蛋白。由于伴胞晶体蛋白位于芽胞外膜外，生长发育过程中随着芽胞的释放而脱落，裸露的杀虫晶体蛋白在水体中易受生物和理化因子的作用而降解失活，因此选用油悬浮剂，而且油悬剂适合飞防，蚊幼虫防治都是将药剂施于水体中，人工施药不方便，适合使用飞防，综上所述，油悬剂是最好的选择。具体实施方式下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1：本实施例提供了一种复合杀蚊油悬剂包括按质量百分比计的如下组分：蚊浓核病毒10％(1×1011个/ml)，苏云金杆菌以色列亚种1％(1×108个芽孢/ml)，聚羧酸盐5％，脂肪醇聚氧乙烯醚8％，蓖麻油聚醚10％，有机膨润土0.1％，余量为油酸甲酯。按上述实施例中的配方将蓖麻油聚醚与油酸甲酯混合乳化，再加入蚊浓核病毒、苏云金杆菌以色列亚种、聚羧酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、有机膨润土用剪切机剪切10～20min混合均匀、再将混合物过砂磨机经砂磨制得油悬剂。实施例2：本实施例提供了一种复合杀蚊油悬剂包括按质量百分比计的如下组分：蚊浓核病毒0.0001％(1×106个/ml)，苏云金杆菌以色列亚种30％(1.5×1010个芽孢/ml)，烷基苯醚磺酸盐1％，脂肪醇聚乙二醇醚硫酸盐1％，烷基酚聚醚硫酸盐10％，白炭黑2.5％，余量为菜籽油。按上述实施例中的配方将烷基酚聚醚硫酸盐与菜籽油混合乳化，再加入蚊浓核病毒、苏云金杆菌以色列亚种、烷基苯醚磺酸盐、脂肪醇聚乙二醇醚硫酸盐、白炭黑用剪切机剪切10～20min混合均匀、再将混合物过砂磨机经砂磨制得油悬剂。实施例3：本实施例提供了一种复合杀蚊油悬剂包括按质量百分比计的如下组分：蚊浓核病毒0.001％(1×107个/ml)，苏云金杆菌以色列亚种20％(1×1010个芽孢/ml)，烷基磺基琥珀酸盐3％，十二烷基硫酸钠5％，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚4％，硅酸镁铝1％，余量为花生油。按上述实施例中的配方将三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与花生油混合乳化，再加入蚊浓核病毒、苏云金杆菌以色列亚种、烷基磺基琥珀酸盐、十二烷基硫酸钠、硅酸镁铝用剪切机剪切10～20min混合均匀、再将混合物过砂磨机经砂磨制得油悬剂。实施例4：本实施例提供了一种复合杀蚊油悬剂包括按质量百分比计的如下组分：蚊浓核病毒0.01％(1×108个/ml)，苏云金杆菌以色列亚种15％(7.5×109个芽孢/ml)，烷基酚聚醚磷酸酯萘磺酸盐聚合物5％，嵌段聚醚2％，十二烷基本磺酸钙8％，硅酸镁铝1.5％，余量为大豆油。按上述实施例中的配方将十二烷基本磺酸钙与大豆油混合乳化，再加入蚊浓核病毒、苏云金杆菌以色列亚种、烷基酚聚醚磷酸酯萘磺酸盐聚合物、嵌段聚醚、硅酸镁铝用剪切机剪切10～20min混合均匀、再将混合物过砂磨机经砂磨制得油悬剂。实施例5：本实施例提供了一种复合杀蚊油悬剂包括按质量百分比计的如下组分：蚊浓核病毒0.1％(1×109个/ml)，苏云金杆菌以色列亚种10％(5×109个芽孢/ml)，烷基酚聚醚磷酸酯5％，烷基萘磺酸盐2％，烷基酚聚醚硫酸盐8％，有机膨润土2％，余量为环氧大豆油。按上述实施例中的配方将烷基酚聚醚硫酸盐与环氧大豆油混合乳化，再加入蚊浓核病毒、苏云金杆菌以色列亚种、烷基酚聚醚磷酸酯、烷基萘磺酸盐、有机膨润土用剪切机剪切10～20min混合均匀、再将混合物过砂磨机经砂磨制得油悬剂。实施例6：本实施例提供了一种复合杀蚊油悬剂包括按质量百分比计的如下组分：蚊浓核病毒1％(1×1010个/ml)，苏云金杆菌以色列亚种5％(2.5×109个芽孢/ml)，聚羧酸盐1％，木质素磺酸钠2％，脂肪醇聚乙二醇醚硫酸盐3％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，蓖麻油聚醚5％，烷基酚聚醚硫酸盐5％，有机膨润土0.5％，白炭黑1％，余量为油酸甲酯。按上述实施例中的配方将蓖麻油聚醚、烷基酚聚醚硫酸盐与油酸甲酯混合乳化，再加入蚊浓核病毒、苏云金杆菌以色列亚种、聚羧酸盐、木质素磺酸钠、脂肪醇聚乙二醇醚硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、有机膨润土、白炭黑用剪切机剪切10～20min混合均匀、再将混合物过砂磨机经砂磨制得油悬剂。实施例7：本实施例提供了一种复合杀蚊油悬剂包括按质量百分比计的如下组分：蚊浓核病毒10％(1×1011个/ml)，苏云金杆菌以色列亚种8％(4×109个芽孢/ml)，烷基磺基琥珀酸盐2％，烷基酚聚醚磷酸酯萘磺酸盐聚合物2％，十二烷基硫酸钠2.5％，嵌段聚醚2％，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3％，十二烷基本磺酸钙4％，有机膨润土0.5％，硅酸镁铝1％，余量为大豆油。按上述实施例中的配方将三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基本磺酸钙与大豆油混合乳化，再加入蚊浓核病毒、苏云金杆菌以色列亚种、烷基磺基琥珀酸盐、烷基酚聚醚磷酸酯萘磺酸盐聚合物、十二烷基硫酸钠、嵌段聚醚、有机膨润土、硅酸镁铝用剪切机剪切10～20min混合均匀、再将混合物过砂磨机经砂磨制得油悬剂。实施例8：本实施例提供了一种复合杀蚊油悬剂包括按质量百分比计的如下组分：蚊浓核病毒0.001％(1×107个/ml)，苏云金杆菌以色列亚种12％(6×109个芽孢/ml)，烷基酚聚醚磷酸酯3％，聚羧酸盐2％，烷基萘磺酸盐2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，烷基酚聚醚硫酸盐4％，蓖麻油聚醚4％，有机膨润土2％，余量为大豆油。按上述实施例中的配方将烷基酚聚醚硫酸盐、蓖麻油聚醚与大豆油混合乳化，再加入蚊浓核病毒、苏云金杆菌以色列亚种、烷基酚聚醚磷酸酯、聚羧酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、有机膨润土用剪切机剪切10～20min混合均匀、再将混合物过砂磨机经砂磨制得油悬剂。实施例9：本实施例提供了一种复合杀蚊油悬剂包括按质量百分比计的如下组分：蚊浓核病毒0.0001％(1×106个/ml)，苏云金杆菌以色列亚种18％(9×109个芽孢/ml)，烷基酚聚醚磷酸酯2.5％，烷基酚聚醚磷酸酯萘磺酸盐聚合物2％，嵌段聚醚4％，烷基酚聚醚硫酸盐6％，有机膨润土1％，余量为油酸甲酯。按上述实施例中的配方将烷基酚聚醚硫酸盐与油酸甲酯混合乳化，再加入蚊浓核病毒、苏云金杆菌以色列亚种、烷基酚聚醚磷酸酯、烷基酚聚醚磷酸酯萘磺酸盐聚合物、嵌段聚醚、有机膨润土用剪切机剪切10～20min混合均匀、再将混合物过砂磨机经砂磨制得油悬剂。实施例10：本实施例提供了一种复合杀蚊油悬剂包括按质量百分比计的如下组分：蚊浓核病毒0.01％(1×108个/ml)，苏云金杆菌以色列亚种4％(2×109个芽孢/ml)，聚羧酸盐2％，烷基酚聚醚磷酸酯3％，脂肪醇聚氧乙烯醚3％，蓖麻油聚醚10％，有机膨润土2％，余量为油酸甲酯。按上述实施例中的配方将蓖麻油聚醚与油酸甲酯混合乳化，再加入蚊浓核病毒、苏云金杆菌以色列亚种、聚羧酸盐、烷基酚聚醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、有机膨润土用剪切机剪切10～20min混合均匀、再将混合物过砂磨机经砂磨制得油悬剂。实施例11：本实施例考察了不同配比的蚊浓核病毒和苏云金杆菌以色列亚种对孑孓进行联合毒力测试试验，具体过程如下：1.仪器：分析天平(万分之一)、光照培养箱、移液枪、量筒、镊子、记号笔、烧杯、容量瓶等；2.设备：恒温养虫室；3.试验条件与材料3.1生物试材白纹伊蚊2龄幼虫，挑选龄期一致的健康2龄幼虫进行毒力测定。饲养条件：温度为(26±1℃)，光照为14h/d，湿度为65±10％，光周期为l/d：12/12h。3.2试验药剂1×1012个/ml蚊浓核病毒原药，5×1010个芽孢/ml苏云金杆菌以色列亚种原粉。4.试验步骤采用药液浸养测定药剂联合毒力活性4.1药液配置蚊浓核病毒原药用无菌水稀释为0.02％(2×108个/ml)的母液；5×1010个芽孢/ml苏云金杆菌以色列亚种原粉用无菌水稀释配成8％(4×109个芽孢/ml)的母液；用无菌水将两个单剂配成如表1所示的不同配比的混剂母液，根据预做实验结果，用无菌水将a、b、c、d、e、f、g7个处理稀释为5个质量浓度梯度：0.02、0.04、0.08、0.16、0.32ml/l，按照药液浸养法测定复配药剂联合毒力。表1不同配比的混合试剂处理药剂配比a0.02％(2×108个/ml)蚊浓核病毒-b8％(4×109个芽孢/ml)苏云金杆菌以色列亚种-c0.02％(2×108个/ml)蚊浓核病毒：8％(4×109个芽孢/ml)苏云金杆菌以色列亚种1:1d0.02％(2×108个/ml)蚊浓核病毒：8％(4×109个芽孢/ml)苏云金杆菌以色列亚种1:2e0.02％(2×108个/ml)蚊浓核病毒：8％(4×109个芽孢/ml)苏云金杆菌以色列亚种1:3f0.02％(2×108个/ml)蚊浓核病毒：8％(4×109个芽孢/ml)苏云金杆菌以色列亚种2:1g0.02％(2×108个/ml)蚊浓核病毒：8％(4×109个芽孢/ml)苏云金杆菌以色列亚种3:14.2试验方法采用药液浸养法：将配置好的母液用水稀释成5个浓度梯度(0.02、0.04、0.08、0.16、0.32ml/l)溶液，将其倒入烧杯中，然后引入30头大小一致、健康强壮的白纹伊蚊2龄幼虫，将烧杯置于温度为26±1℃，湿度为65±10％，光周期为l/d：12/12h的条件下饲养，试验设置3次重复，以清水为空白对照，每天观察并记录死亡虫数，以试虫对镊子触碰没有反应为死亡标准。5数据统计与分析5.1计算方法根据调查数据，计算各处理的校正死亡率，按公式(1)、(2)计算，计算结果均保留到小数点后两位：死亡率(％)＝100*死虫数/处理总虫数(1)校正死亡率(％)＝(处理死亡率-对照死亡率)/(1-对照死亡率)*100(2)共毒系数测定方法按孙云沛(1960)方法进行，具体方法如下：以a为标准药剂，则a的理论毒力指数为100；b的理论毒力指数(ti)＝(a药剂的lc50÷b药剂的lc50)*100；(a+b)混剂的实际毒力指数(ati)＝(a药剂的lc50÷混剂的lc50)*100；(a+b)混剂的理论毒力指数(tti)＝a药剂的ti*a药剂占混剂％+b药剂的ti*b药剂占混剂％；(a+b)混剂的共毒系数＝(ati÷tti)*100；共毒系数大于120时表示有增效作用，在80～120之间表示相加作用，小于80时为拮抗作用。5.2统计分析试验数据均采用dps进行处理分析，计算出各药剂的毒力回归方程、致死中浓度、相关系数r，结果如表2所示。表2各处理试剂对孑孓2龄幼虫生活活性结果统计分析由表2的室内活性测定表明，蚊浓核病毒与苏云金杆菌以色列亚种复配对孑孓2龄幼虫有较高毒力，0.02％(2×108个/ml)蚊浓核病毒与8％(4×109个芽孢/ml)苏云金杆菌以色列亚种复配有一定的增效作用，其中按1:1复配共毒系数最高，为218.6。实施例12：本实施例将0.02％(2×108个/ml)蚊浓核病毒+8％(4×109个芽孢/ml)苏云金杆菌以色列亚种油悬剂用于防治孑孓的田间试验，具体过程如下：(1)防治孑孓的田间试验将0.01％(1×108个/ml)蚊浓核病毒·4％(2×109个芽孢/ml)苏云金杆菌以色列亚种油悬剂按0.5ml/平方米喷洒作为试验组1#；将0.01％(1×108个/ml)蚊浓核病毒·4％(2×109个芽孢/ml)苏云金杆菌以色列亚种油悬剂按1ml/平方米喷洒作为试验组2#；将0.01％(1×108个/ml)蚊浓核病毒·4％(2×109个芽孢/ml)苏云金杆菌以色列亚种油悬剂按1.5ml/平方米喷洒作为试验组3#；将108个/ml蚊浓核病毒油悬剂按5ml/平方米喷洒作为试验组4#；将4％(2×109个芽孢/ml)苏云金杆菌以色列亚种油悬剂按3ml/平方米喷洒作为试验组5#；设置一个空白对照组作为实验组6#，处理编号如表3所示。表3供试药剂试验设计编号实验组处理药剂用量(ml/平方米)1试验组1#0.52试验组2#13试验组3#1.54试验组4#55试验组5#37试验组6#/(2)施药方法本试验釆用兑水喷雾法，试验药剂用自来水稀释为各个处理浓度，然后用背负式电动喷雾器喷雾。(3)试验调查施药前调查基数，在施药后第5、7、14天调查虫情并记录，计算防治效果，试验结果如表4所示。表4对孑孓的防治效果注：上表中的防效(％)为各重复平均值。由表4试验结果可知，0.01％(1×108个/ml)蚊浓核病毒·4％(2×109个芽孢/ml)苏云金杆菌以色列亚种油悬剂对孑孓具有较好的防治效果，相比0.01％(1×108个/ml)蚊浓核病毒油悬剂、0.01％(1×108个/ml)蚊浓核病毒·4％(2×109个芽孢/ml)苏云金杆菌以色列亚种油悬剂两种单剂具有明显的增效作用，而且还可以减少用药量，降低成本，因此值得在生产推广中应用。以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。当前第1页1 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