环己二酮胶囊包封方法和产品与流程

相关申请的交叉引用本国际申请要求2018年11月13日提交的美国临时申请号62/760,565的权益，该申请的公开内容全文明确地以引用方式并入本文。本发明整体涉及的
技术领域：
是可用于杀真菌、杀虫和除草组合物中的产品及制备可用于杀真菌、杀虫和除草组合物中的产品的方法。
背景技术：
：虽然已知许多化学产品作为除草和杀虫应用的材料非常有用，但由于其复杂性，仍在不断寻找提高此类产品的效率和有效性诸如例如提高其稳定性和分散性的方式。附图说明该图描绘了用于制备如本文所述的产品的代表性复合凝聚方法。技术实现要素：本发明描述了一种特别适于除草用途的组合物，该组合物包括一个或多个含生物聚合物的微胶囊，这些微胶囊包含胶囊包封在其中的一种或多种环己二酮，从而导致增强用于此类用途的胶囊包封的环己二酮的化学稳定性和分散性。附加实施方案包括：上述组合物，其中环己二酮包括烯草酮；上述组合物，其中生物聚合物包括多糖和/或纤维素；上述组合物，其中多糖包括菊粉；上述组合物，其包含一种或多种表面活性剂；上述组合物，其中环己二酮以1重量％至70重量％的量存在于微胶囊中；上述组合物，其由复合凝聚制备；上述组合物，其中该组合物任选地包含一种或多种天然树胶、淀粉、蛋白质、醇、水溶性聚合物和/或油；上述组合物，其中醇包括山梨醇；上述组合物，其中天然树胶包括阿拉伯树胶；上述组合物，其中表面活性剂包括一种或多种聚环氧烷嵌段共聚物；包含上述组合物的水分散体；以及包含上述组合物的油分散体；上述组合物，其中油包括植物油；上述组合物，其中油包括大豆油、松油和/或向日葵油；上述组合物，其中油包括石蜡油；上述组合物，其中油包括芳族溶剂；上述组合物，其中溶剂包括c9至c10二烷基和三烷基苯(诸如例如aromatic100、aromatic150或aromatic200)；上述组合物，其中植物油包括菜籽油/或甲基化菜籽油；上述组合物，其中油包括碳链长度从c10变化到c20的聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯(诸如例如80或20或85或60(西格玛奥德里奇公司(sigma-aldrich))；上述组合物，其中聚氧乙烯山梨醇酐是单月桂酸酯、单硬脂酸酯、三硬脂酸酯和/或三油酸酯。本发明还描述了一种防治昆虫和/或杂草的方法，该方法包括施用上述组合物。所述的附加实施方案包括上述方法，其中施用步骤是在作物破土而出之后出苗后执行的；以及上述方法，其中施用步骤是在作物破土而出之前出苗前执行的。这些以及附加实施方案将通过以下描述变得显而易见。具体实施方式本文所示的细节仅为示例，而且仅出于说明性地讨论本发明的各种实施方案的目的，并且提出这些细节是为了提供被认为是对本发明的原理和概念方面的最有用和最容易理解的描述。就这一点而言，没有试图比对本发明的基本理解所必需而更详细地示出本发明的细节，该描述使本领域技术人员显而易见如何在实践中体现本发明的若干种形式。现在将参考更详细的实施方案对本发明进行描述。然而，本发明可以以不同的形式体现，并且不应理解为限于本文所述的实施方案。相反，提供这些实施方案，使得本公开内容将是彻底和完整的，并且将本发明的范围充分传达给本领域的技术人员。除非另有定义，否则本文所用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域的普通技术人员通常所理解相同的含义。在本文的本发明的描述中使用的术语仅用于描述特定实施方案，而无意于限制本发明。如在本发明的描述和所附权利要求书中所使用的，单数形式的“一个”、“一种”和“该(所述)”也意图包括复数形式，除非上下文另外明确指出。本文提及的所有出版物、专利申请、专利和其他参考文献均全文明确地以引用方式并入。除非另外指出，否则在本说明书和权利要求书中使用的表示成分的量、反应条件等的所有数字均应理解为在所有情况下均由术语“约”修饰。因此，除非相反地指出，否则在以下说明书和所附权利要求书中提出的数值参数是近似值，其可以根据本发明试图获得的期望特性而变化。至少，并非试图将等同原则的应用限制于权利要求书的范围，应根据有效数位的数量和普通的舍入方法来解释每个数值参数。尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是在具体示例中阐述的数值被尽可能精确地报道。然而，任何数值都固有地包含某些误差，这些误差必定是由其相应的测试测量中存在的标准偏差引起的。本说明书通篇给出的每个数值范围将包括落入这种较宽数值范围内的每个较窄数值范围，好像此类较窄数值范围均在本文中明确写出。本发明的附加优点将在下面的描述部分地阐述，并且部分地将从描述中显而易见，或者可通过本发明的实践来了解。应当理解，前述一般描述和以下详细描述两者仅为示例性的和说明性的，并且不受权利要求书保护的本发明的限制。本文描述了环己二酮的胶囊包封以提高其化学稳定性和分散性两者，包括提高其与其他预混分子和不同混合物的相容性、可持续释放、延长释放行为以及更长时间的作物保护等等。通过使用生物聚合物胶囊包封材料(诸如多糖和纤维素例如–另见表格)，利用常规复合凝聚技术形成环己二酮(诸如例如烯草酮)微胶囊。然而，通过小心地选择该胶囊包封技术和一种或多种适当的表面活性剂，新输送系统展示出许多优点，包括以下优点(仅举几例)：显著的化学稳定性(例如，对于烯草酮而言，与当前可用的烯草酮产品相比，可在54℃下稳定至少2周)；在干燥形式下或在油分散体中微胶囊在加速温度下老化之后的稳定性(例如，对于烯草酮产品而言)；微胶囊在水相或油相中的高分散性；胶囊包封的活性成分的控制释放；在干燥形式下或在油分散体中显著高载量的活性成分且目标是适用于特定施用方法的实用制剂体积，并且油相充当内在辅助剂以便提高油分散体的生物学效力。实施例1下面描述采用所选择的适当表面活性剂的代表性复合凝聚方法。另见附图。首先将组合物材料水化并充分混合(1)。通过基于其分子量以及最终溶液的期望粘度(即，用于产品处理和使相分离最小化的平衡粘度)以2重量％至50重量％的浓度分散组合物材料来制备这些溶液。将这些溶液轻轻搅拌并且储存例如过夜以确保生物聚合物的完全水化(2)。如果有必要，可施加热量以增强溶解。将生物聚合物溶液或生物聚合物溶液混合物与适当的表面活性剂在烧杯中混合(3)。然后将50％至80％浓度的烯草酮溶液计量加入烧杯中(4)并在常规混合器中以5,000至10,000rpm(每分钟转数)均质化(5)10分钟以生成微乳液。进一步使用入口温度为110℃至120℃的空气流对微乳液混合物进行喷雾干燥(6)。收集并分析微胶囊粉末。实施例2另选地，可进一步通过在搅拌下将微胶囊粉末以20％至90％的浓度悬浮到一种或多种所选择的油中来将该粉末制成油分散体。任选地，将包括分散剂、乳化剂、流变助剂的一种或多种表面活性剂添加到油分散体中以稳定该混合物。下面分析油分散体。实施例3下面展示采用各种输送系统得出的代表性胶囊包封效率。为了确定总油含量，将0.5g(克)胶囊包封的粉末与10ml(毫升)的水混合并且搅拌2分钟。添加10ml的异丙醇和己烷(1:1至1:3比率)并搅拌5分钟。然后将该溶液离心、过滤并放入70℃的水浴中以使溶剂蒸发。记录油的最终重量。为了确定表面油含量，将0.5g的胶囊包封的粉末与己烷混合，离心并过滤。如上所述的那样使上清液蒸发并且记录油量。结果在下表1中给出。表1样品abcde胶囊包封效率95.5％95.1％96.1％95.8％96.2％实施例4将54℃下储存的胶囊包封的烯草酮粉末的化学保留与当前市面上的一些商用ec(可乳化浓缩物)产品进行比较，表2样品商用1(1)商用2(2)fghijk第7天87.3％90.7％96.0％99.7％98.5％97.7％>100％>100％第14天87.2％88.2％92.4％94.3％94.6％93.5％95.3％96.1％注意：(1)商用ec产品包含120g/l的烯草酮(2)商用ec产品包含360g/l的烯草酮54℃下储存的胶囊包封的烯草酮油分散体的化学保留展示于表3中。表3样品lmno储存7天97.3％>100％99.8％>100％储存14天97.7％>100％>100％98.6％astm100毫升刻度离心管中稀释的2.5％od(油分散体)的分散性展示于表4中。表4*倒置是指颠倒地翻转试管以混合溶液，从而进行重悬或再混合。倒置次数是为了评估再混合溶液的容易性。越低越好。实施例5代表性水包乳液组合物(喷雾干燥之前)示于表5和6中。悬浮于油中形成油分散体的胶囊包封的粉末的代表性组合物示于表7中。如上表所展示，水基分散体可包含功能性材料，诸如：环己二酮(诸如烯草酮)、多糖(诸如菊粉)、天然树胶(诸如阿拉伯树胶)、多糖(诸如麦芽糖糊精)、淀粉和多糖(诸如蜡质玉米淀粉)、蛋白质(诸如乳清蛋白)、糖醇(诸如山梨醇和甘露醇)、多糖淀粉、环状低聚糖(诸如环糊精)；常规表面活性剂，诸如聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯、烷基化乙烯基吡咯烷酮聚合物、异丙醇、eo/po(环氧乙烷/环氧丙烷)嵌段共聚物、阴离子聚合物分散剂、聚环氧烷嵌段共聚物、非离子嵌段共聚物、丁基嵌段共聚物以及聚乙烯吡咯烷酮水溶性聚合物。还如上表所展示，油基分散体还可包含功能性材料，诸如：常规表面活性剂，诸如eo/po(环氧乙烷/环氧丙烷)嵌段共聚物、聚环氧烷嵌段共聚物、eo/po嵌段共聚物、非离子嵌段共聚物、丁基嵌段共聚物、聚乙烯吡咯烷酮水溶性聚合物、阴离子聚合物分散剂、鲸蜡基醚磷酸酯、油烯基醚磷酸酯、聚氧乙烯(5)油烯基单/二磷酸酯、聚氧乙烯(3)油烯基单/二磷酸酯、磺基琥珀酸二辛酯钠、聚氧乙烯(40)山梨醇六油酸酯、乙氧基化蓖麻油以及菜籽油脂肪酸甲酯。这些实施例仅是举例说明，并且不应理解为以任何方式限制本发明的范围和基础原理。除了本文所示和所述的那些之外，本发明的各种修改对本领域的技术人员而言将由以下实施例和前述说明而变得显而易见。此类修改也旨在落入所附权利要求书的范围内。如本文所述，本领域中的这些问题和其他问题通过本文所述的本发明来解决。因此，本发明的范围应包括可落入所附权利要求书的范围内的所有修改形式和变型形式。通过考虑本文所公开的本发明的说明书和实践，本发明的其他实施方案对于本领域的技术人员将是显而易见的。旨在仅将说明书和示例视为示例性的，本发明的真实范围和实质由以下权利要求书指示。当前第1页12