专利名称:用刺槐茎叶提取物控制黄瓜白粉病水剂的制备方法
用刺槐茎叶提取物控制黄瓜白粉病水剂的制备方法技术领域：
本发明涉及的是一种农药技术领域：
的制备方法，具体是一种用刺槐茎叶提取 物控制黄瓜白粉病水剂的制备方法。
技术背景黄瓜白粉病是由Sphaerotheca fuliginea (Schlecht) Poll.引起的一种潜 育期短、流行性强的叶部病害， 一般可使黄瓜减产5-20%，是限制黄瓜高产稳产 的重要因素。目前生产上主要采用化学农药防治此病，但已发现白粉病对7类杀 菌剂(苯丙咪唑类、EBIs、有机磷类、羟基嘧啶类、三唑类、甲氧基丙稀酸酯类 和苯氧基喹啉类)几乎同时产生了抗药性，且抗性发展速度惊人；同时由于长期 大量使用化学农药，使得高残留和环境污染等不利影响日益突出。本专利的发明 目的即利用天然无毒植物刺槐茎叶提取物制备的水剂来控制黄瓜白粉病的发生。 为减少化学农药的使用，生产出绿色或有机蔬菜提供技术依据。刺槐(Robinia pseudoacacia Linnl)是豆科刺槐属落叶乔木，世界各地都有种植，资源丰富， 生物量大；刺槐广泛用于饲料、绿化、水土保持等方面，也是一种较好的蜜源植 物和建筑材料。刺槐中含有多种活性成分，有抗菌，利尿，抗炎，解痉、清热、 祛痰作用， 一些活性成分被用于改善毛细血管微循环，治疗急慢性肾炎、尿毒、 膀胱炎和妇科疾病的辅助药物。文献报道刺槐中活性成分主要是刺槐苷、凝集素、 芸香甙和槲皮素、以及多种类黄酮物质等。经过对现有技术文献检索发现，陈娇等在《天然产物研究与开发》(2002年 05期)题为"58种植物提取液对葡萄霜霉病菌的抑菌活性筛选研究"的文章中 报道了刺槐提取物对葡萄霜霉病菌具有抑制作用。但目前还没有关于刺槐提取物 用于防治黄瓜白粉病的研究报道。检索中还发现，中国专利公开号CN1788572， 专利名称"用地锦提取物制备控制瓜类白粉病水剂的方法"，该专利提到用地锦 全草的乙醇提取物，经正丁醇萃取后防治黄瓜白粉病，但该方法中地锦生物量不 大，抑菌活性成分中杂质较多。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的上述不足，提供一种用刺槐茎叶提 取物控制黄瓜白粉病水剂的制备方法，使其对黄瓜白粉病具有更高的预防效果， 该方法除去了提取物中大量的杂质，可直接用于防治这种病害，且具有无公害、 无污染和无残毒的特点，避免了化学农药的危害。本发明是通过以下技术方案实现的，所述的控制黄瓜白粉病水剂组分重量百 分比含量为刺槐茎叶提取物0. 2-4%，余量为水，包括以下步骤(1) 将刺槐茎叶烘干后粉碎成粉末，加入5-20倍于刺槐叶粉末重量的乙醇 作为提取剂，室温下浸渍提取，过滤后得到刺槐茎叶乙醇粗提液。(2) 将粗提液用减压浓縮的方法，将其浓縮至膏状，得刺槐茎叶浸膏。(3) 刺槐茎叶浸膏中加入与刺槐茎叶粉末质量相等的蒸馏水，然后置于超声波发生器中将浸膏悬浮，再用等体积的正丁醇萃取，取萃取后的下层水相溶液 减压浓縮至干，得水相萃取物。(4) 将水相萃取物溶于其质量10-20倍的蒸馏水中，再用HZ841大孔吸附树 脂吸附，然后用大量的蒸馏水洗脱，收集水洗脱液减压浓縮至干，即得刺槐茎叶 提取物，用蒸馏水溶解即得水剂。步骤(1)中，所述烘干，其温度为4(TC。步骤(1)中，所述的粉碎，是指用中药粉碎机粉碎成10-50目的植物粉末。 步骤(1)中，所述的乙醇，其体积浓度为60%以上。步骤(1)中，所述的浸渍提取，是指将刺槐茎叶粉末和乙醇的固液混合物 置于25'C条件下，充分搅拌后静置24小时，进行提取。 步骤(1)中，所述浸渍提取，其次数为2-4次。步骤(2)中，所述的减压浓縮，是指将溶液抽真空减压到-O. 1个大气压， 置于6(TC以下的旋转水浴，使溶液得到浓缩。 步骤(3)中，所述萃取，其次数为4-6次。步骤(4)中，所述的HZ841大孔吸附树脂，其用量是水相萃取物干物质的 质量的200倍以上。步骤(4)中，所述吸附，其时间为24小时以上。本发明与现有技术相比有如下优点本发明制得的水剂来源于刺槐植物的茎 叶提取物，利用其溶于水的特点，配制成水剂，所以对环境无污染，对人、畜安全，是一种无公害植物源生物杀菌剂；本发明所得杀菌水剂是以分布广、资源丰 富且生物量极大的刺槐茎叶为原料，易于人工栽培，提取工艺简单，无需特别仪 器，获得的抑菌活性成分含量较高，同时回收后的溶剂还可重复利用，该水剂对— 黄瓜白粉病具有极好的预防效果，可达到89. 0%。。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明本实施例在以本发明技术方案为前提下 进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限 于下述的实施例。实施例1:控制黄瓜白粉病水剂重量百分比含量刺槐茎叶提取物0. 2%，蒸馏水99. 8%。 称取刺槐茎叶粉末(20目颗粒)100g，用60%乙醇500ml室温浸渍提取2 次，每次24小时，减压浓縮回收溶剂得干物质9.0g;利用超声波，用100ml水 将千物质悬浮，等体积正丁醇萃取4次，水相萃取物浓縮，得到干物质2.5g; 用50ml蒸馏水溶解干物质，用1000g大孔吸附树脂吸附24小时，用1500ml蒸 馏水解吸，收集洗液减压浓縮至干，得提取物2.2g，配制成浓度为0.2%的水剂； 采用叶圆盘法对黄瓜白粉病进行室内药效试验，对黄瓜白粉病的防效达到 89. 0%。实施例2:控制黄瓜白粉病水剂重量百分比含量刺槐茎叶提取物2%，蒸馏水99%。 称取番茄茎叶粉末(20目颗粒)100g，用80%乙醇1000ml室温浸渍提取3 次，每次24小时，减压浓縮回收溶剂得干物质8.5g;利用超声波，用100ml水 将干物质悬浮，等体积正丁醇萃取5次，水相萃取物浓縮，得到干物质2.2g; 用40ml蒸馏水溶解干物质，用750g大孔吸附树脂吸附24小时，用1250ml蒸馏 水解吸，收集洗液减压浓縮至干，得提取物2.0g，配制成浓度为2%的水剂；采 用室内盆栽试验对黄瓜白粉病进行室内药效试验，对黄瓜白粉病的防效达到 78 . 00/0。实施例3:控制黄瓜白粉病水剂重量百分比含量刺槐茎叶提取物4%，蒸馏水96%。 称取番茄茎叶粉末(20目颗粒)100g,用无水乙醇2000ml室温浸渍提取3 次，每次24小时，减压浓縮回收溶剂得干物质7.2g;利用超声波，用100ml水
将干物质悬浮，等体积正丁醇萃取5次，水相萃取物浓縮，得到千物质2.0g; 用30ml蒸馏水溶解干物质，用500g大孔吸附树脂吸附24小时，用1000ml蒸馏 水解吸，收集洗液减压浓縮至干，得提取物1.7g，配制成浓度为4%的水剂；采 用田间小区试验对黄瓜白粉病进行药效试验，对黄瓜白粉病的防效达到65. 0%。
权利要求
1、一种用刺槐茎叶提取物控制黄瓜白粉病水剂的制备方法，其特征在于，所述的控制黄瓜白粉病水剂组分重量百分比含量为刺槐茎叶提取物0.2-4％，余量为水，包括以下步骤
(1)将刺槐茎叶烘干后粉碎成粉末，加入5-20倍于刺槐叶粉末重量的乙醇作为提取剂，室温下浸渍提取，过滤后得到刺槐茎叶乙醇粗提液；
(2)将粗提液用减压浓缩的方法，将其浓缩至膏状，得刺槐茎叶浸膏；
(3)刺槐茎叶浸膏中加入与刺槐茎叶粉末质量相等的蒸馏水，然后置于超声波发生器中将浸膏悬浮，再用等体积的正丁醇萃取，取萃取后的下层水相溶液减压浓缩至干，得水相萃取物；
(4)将水相萃取物溶于其质量10-20倍的蒸馏水中，再用HZ841大孔吸附树脂吸附，然后用大量的蒸馏水洗脱，收集水洗脱液减压浓缩至干，即得刺槐茎叶提取物，用蒸馏水溶解即得水剂。
2、 根据权利要求
1所述的用刺槐茎叶提取物控制黄瓜白粉病水剂的制备方 法，其特征是，步骤(1)中，所述烘干，其温度为40'C。
3、 根据权利要求
1或2所述的用刺槐茎叶提取物控制黄瓜白粉病水剂的制 备方法，其特征是，步骤(1)中，所述的粉碎，是指用中药粉碎机粉碎成10-50目的植物粉末。
4、 根据权利要求
l所述的用刺槐茎叶提取物控制黄瓜白粉病水剂的制备方 法，其特征是，步骤(1)中，所述的乙醇，其体积浓度为60%以上。
5、 根据权利要求
1所述的用刺槐茎叶提取物控制黄瓜白粉病水剂的制备方 法，其特征是，步骤(1)中，所述的浸渍提取，是指将刺槐茎叶粉末和乙醇的 固液混合物置于25'C条件下，充分搅拌后静置24小时，进行提取。
6、 根据权利要求
1或5所述的用刺槐茎叶提取物控制黄瓜白粉病水剂的制 备方法，其特征是，步骤(1)中，所述浸渍提取，其次数为2-4次。
7、 根据权利要求
1所述的用刺槐茎叶提取物控制黄瓜白粉病水剂的制备方 法，其特征是，步骤(2)中，所述的减压浓縮，是指将溶液抽真空减压到-O. 1 个大气压，置于6(TC以下的旋转水浴，使溶液得到浓縮。
8、 根据权利要求
1所述的用刺槐茎叶提取物控制黄瓜白粉病水剂的制备方 法，其特征是，步骤(3)中，所述萃取，其次数为4-6次。
9、 根据权利要求
1所述的用刺槐茎叶提取物控制黄瓜白粉病水剂的制备方 法，其特征是，步骤(4)中，所述的HZ841大孔吸附树脂，其用量是水相萃取 物干物质的质量的200倍以上。
10、 根据权利要求
1或9所述的用刺槐茎叶提取物控制黄瓜白粉病水剂的制 备方法，其特征是，步骤(4)中，所述吸附，其时间为24小时以上。
专利摘要
一种用刺槐茎叶提取物制备控制黄瓜白粉病水剂的方法，所述水剂组分为刺槐茎叶提取物0.2-4％，余量为水，方法为将刺槐茎叶烘干后粉碎成粉末，加入乙醇在室温下浸渍提取，过滤后得到刺槐茎叶乙醇粗提液；将粗提液用减压浓缩的方法浓缩至膏状，得刺槐茎叶浸膏；刺槐茎叶浸膏中加入与刺槐茎叶粉末质量相等的蒸馏水，然后置于超声波发生器中将浸膏悬浮，再正丁醇萃取，取萃取后的下层水相溶液减压浓缩至干，得水相萃取物；将水相萃取物溶于蒸馏水中，再用大孔吸附树脂吸附，然后用蒸馏水洗脱，收集水洗脱液减压浓缩至干，即得刺槐茎叶提取物，用蒸馏水溶解即得水剂。本发明对黄瓜白粉病具有更高的预防效果，且无公害、无污染和无残毒。
文档编号A01P3/00GKCN101147499SQ200710045894
公开日2008年3月26日 申请日期2007年9月13日
发明者代光辉, 张志远, 李艳波, 诸葛媛媛 申请人:上海交通大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan