专利名称：碘化改性大蒜素及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明属于饲料添加剂领域，特别是属于碘化改性大蒜素及其制备方法和应用领域。
大蒜素(Allitridum)，是从大蒜中分离出来的烯丙基硫化物，结构式为 ，是一种广谱杀菌剂，能治疗消化道、呼吸道等疾病。但由于大蒜素易挥发，在水中不溶解，又有一种难闻的气味，限制了它的推广和应用。碘是动物的营养性添加剂，但由于金属碘及卤化碘质量不稳定，动物消化吸收利用率低，不易直接添加在饲料中供动物食用。
为了克服大蒜素易挥发，水中不溶，又有难闻的气味，和动物对金属碘、卤化碘消化吸收率低的弊病，本发明人设想利用大蒜素即烯丙基硫化物基团中的双键，把碘加进去，构成碘与二烯丙基基团的加成反应，生成碘化改性大蒜素后，再经乳化剂乳化，葡萄糖吸附，形成一种质量稳定，动物适口性好，水中分散性好的碘化改性大蒜素，这就是本发明的目的。
为了达到本发明的目的，本发明人发明了一种碘化改性大蒜素，其结构简式为 式中X1为碘(I)，X2为氯(Cl)或羟基(OH)，n从1至3。
本发明的碘化改性大蒜素的制备方法是采用大蒜素为原料，碘化剂是采用金属碘溶解在乙醇溶液中滴加到大蒜素中进行化学反应，或者用氯化碘(ICl)乙醇溶液，三氯化铝为催化剂，和大蒜素进行化学反应。
碘化改性大蒜素的制备方法，包括下面几个步骤a.在一个带有搅拌、冷凝装置的反应器中，加入大蒜素，溶剂为乙醇、蒸馏水，滴加碘溶于乙醇的碘乙醇溶液，组成一种反应物质；也可以加入大蒜素，溶剂为无水乙醇，催化剂三氯化铝，加氯化碘(ICl)乙醇溶液组成另一种反应物质。
b.加热反应器，让反应物质在反应器中反应1至6小时。
c.反应结束后，用普通蒸馏的方法，把乙醇从反应液中蒸出。
d.乙醇蒸出后，去掉反应液中的水层、在油层中加入聚氧乙烯辛基苯醚，40℃下乳化反应30分钟。
e.乳化反应结束后，加入葡萄糖粉吸附，制成为一种碘化的改性大蒜素粉剂。
碘化改性大蒜素的应用，是做为抗菌剂，动物生长促进剂用，使用时按饲料的千分之一直接与饲料混合均匀后饲喂动物，也可以和水混合后制成水溶液喷洒在饲料上供动物饲用。
本发明的碘化改性大蒜素的应用之一是做为抗菌剂，用于抑制大肠杆菌、葡萄球菌、真菌、杂菌。
本发明的碘化改性大蒜素的应用之二是做为鸡的饲料添加剂。
本发明的碘化改性大蒜素的应用之三是做为鱼的饲料添加剂。
本发明的碘化改性大蒜素的应用之四是做为猪的饲料添加剂。
采用本发明的碘化改性大蒜素，先后进行了抑菌试验，鸡、鱼、猪动物饲喂试验，试验结果表明，添加本发明的碘化改性大蒜素，可有效地抑制大肠杆菌，葡萄球菌、真菌、杂菌的产生，并能增进动物食欲，防治肠道疾病，提高成活率，促进动物生长。
本发明的大蒜素由化工部饲料添加剂技术开发服务中心提供。
本发明的碘、氯化碘等由山东省化工研究院提供。
实施例例1在一个带有搅拌，冷凝装置的500毫升的三口瓶中，加入大蒜素50克，乙醇40毫升，蒸馏水100毫升，升温至回流温度后，慢慢滴加碘乙醇溶液100毫升。反应开始时，反应液呈紫红色，1小时后紫红色消失，表示反应结束。蒸出乙醇，去掉水层，用蒸馏水将反应物油层洗涤3次，每次用蒸馏水的量为100毫升，水洗后，把油层物通过干燥剂硫酸钠干燥，得产物总重量60.04克。反应液中的碘含量经测定为16.8％，硫含量43.91％。把干燥后的生成物加聚氧乙烯辛基苯醚4克，在40℃下乳化反应30分钟后，将乳化液用葡萄糖吸附至500克。测定粉剂中碘含量2.1％，硫含量5.32％。本实施例中的碘乙醇溶液的配制是把20克的碘溶于无水乙醇至100毫升。
例2在例1的反应器中，加入大蒜素50克，无水乙醇100毫升，催化剂三氯化铝2克，氯化碘(ICl)的乙醇溶液40毫升经回流反应6小时后，红色消失，蒸出乙醇，用蒸馏水洗涤反应物三次，每次洗涤用蒸馏水为100毫升，水洗后把油层物通过干燥剂硫酸钠干燥，得产物总重量59.6克，测定产物中碘含量16.2％，硫含量45.2％。把干燥后的生成物加聚氧乙烯辛基苯醚4克，在40℃下乳化反应30分钟后，将乳化液用葡萄糖吸附至500克。测定粉剂中碘含量1.90％，硫含量5.64％。本实施例中氯化碘(ICl)乙醇溶液的配制是把12克的氯化碘加无水乙醇稀释至40毫升。
例3利用实施例1和实施例2方法生产的产品分别做抑菌试验，结果见表1。
表1 改性大蒜素抑菌试验 表1中肠为大肠杆菌球为葡萄球菌真为真菌杂为杂菌表格数字*固体培养基上长出的菌落数。
符号——为无细菌落形成。
例4选择健康活泼，体重相近的美国艾维因鸡800只，公母混养，随机分成两组，每组400只。对照组饲喂商品饲料，试验组在商品饲料里添加千分之一的实施例1方法生产的产品，经过37天的试验，结果表明试验组鸡生长良好，无一只死亡，对照组因肠炎痢疾等死亡18只，结果见表2。
表2 艾维因仔鸡饲喂试验结果
例5选择体重相近的尼罗罗非鱼400尾，随机分成两组，置于鱼池中，利用热电厂的冷却循环水进行试验。对照组饲喂商品鱼饲料，试验组在对照组的基础上添加千分之一的按实施例2方法生产的产品，通过40天的饲喂试验，结果见表3。
表3 罗非鱼试验结果
例6选择日龄相近，发育良好的新长白去势猪60头，随机分成两组。对照组饲喂基础日粮，试验组按日粮的千分之一添加实施例1方法生产的产品，试验进行60天，结果见表4。
表4 新长白猪饲喂试验结果
通过上面几个实施例，可以说明，本发明的碘化改性大蒜素是一个抗菌剂，做为饲料添加剂可以防治动物肠道疾病，提高动物成活率。本发明的碘化改性大蒜素水中分散性好，动物适口性好，没有大蒜素那种难闻的气味，达到了本发明的目的。
权利要求
1.碘化改性大蒜素其结构简式为 式中X1为碘(I)，X2为氯(Cl)或羟基(OH)，n从1至3。
2.碘化改性大蒜素的制备方法其特征包括下面几个步骤a.在一个带有搅拌、冷凝装置的反应器中，加入大蒜素，乙醇，水，碘乙醇溶液；也可以加入大蒜素，无水乙醇，三氯化铝，氯化碘乙醇溶液。b.加热反应器，让反应物质在反应器中回流1至6小时。c.反应结束后，用普通蒸馏的方法，把乙醇从反应液中蒸出。d.乙醇蒸出后，去掉反应液中的水层，在油层中加入聚氧乙烯辛基苯醚，在40℃下乳化反应30分钟。e.乳化反应结束后，加入葡萄糖粉吸附，制成为一种碘化的改性大蒜素粉剂。
3.根据权利要求1所述的碘化改性大蒜素的应用，其特征是做为杀菌剂。
4.根据权利要求1所述的碘化改性大蒜素的应用，其特征是做为鸡的饲料添加剂。
5.根据权利要求1所述的碘化改性大蒜素的应用，其特征是做为鱼的饲料添加剂。
6.根据权利要求1所述的碘化改性大蒜素的应用，其特征是做为猪的饲料添加剂。
全文摘要
本发明提供了碘化改性大蒜素见上结构简式，式中X碘化改性大蒜素的制备方法是采用大蒜素为原料和碘或氯化碘发生化学反应，生成碘化改性大蒜素，再经乳化、葡萄糖吸附制成无臭的水中分散性良好的粉剂。本发明做为杀菌剂及生长促进剂已应用于鸡、鱼、猪的饲料中，并取得显著的效果。
文档编号A23K1/16GK1135296SQ9511044
公开日1996年11月13日 申请日期1995年5月5日 优先权日1995年5月5日
发明者任培桃, 张宝钧, 王俊端, 王玉华, 张志诚, 胡波, 贾卫斌, 冯维春 申请人:山东省化工研究院