专利名称：用苦参提取物制备植物杀虫剂的方法及其产品的制作方法
一种按国际专利分类入A01N65/00的，用天然植物苦参提取物制备植物杀虫剂的方法及其产品，涉及的是农业类制备杀虫剂的技术。
本发明在申请专利前慎重地认真地进行了检索，检索情况如下列两表
从上述对国内国际文献检索中看到，公知技术中都是围绕着苦参碱的医疗卫生作用而进行药用和机理方面的研究。尚未发现用苦参的提取物即苦参碱制备杀虫剂的对比文献。
但是，在现有技术中，用化学农药植物农药或其他组合物用作杀虫剂的技术层出不穷。其中，89年10月18日公开的88101982.8和91年9月11日公开的91101740.2中国专利，它们都是以蛔蒿素、百部碱为主要原料的植物性农药，其不足之处是药效不十分明显，易产生抗药性，药源受限制，个别的有少量化学成份在其中。特别是化学农药对环境的污染，农药残留对人畜健康的危害。另外，破坏生态平衡，害虫不灭反而猖獗，这些缺点已引起人们的极大关注。
本发明的目的就是提供一种原料资源丰富，制备工艺简单，杀虫效果显著，长效又不产生抗药性，以纯天然植物苦参提取物—苦参碱为主要原料制备杀虫剂的方法及其产品。
本发明的目的，主要通过以下措施来达到将苦参干燥根浸泡，提取上清液，过滤并真空浓缩后，配以防腐剂、稳定剂、芳香剂，搅拌混均，制成苦参碱植物杀虫剂。
本发明的目的还可以通过其他措施来达到原料采集去残留根，大小分开，洗净，浸泡至约六成透时润透，切片干燥。
两次提取法第一次加入原药材6～9倍量的水，100℃提取2～3小时；放出滤液后第二次加入5～8倍量的水，100℃提取1～2小时。
合并提取液经过过滤，并用压滤机压滤除去残渣。
将过滤后的提取液在贮罐中净化，后真空浓缩到比重0.8～2.15。
浓缩后的原药液在合成器中混配，加入适量防腐剂、稳定剂、芳香剂。
混配后搅拌均匀，过胶体磨，再次过滤。
苦参碱植物杀虫剂主体为水剂，蒸馏后可制成粉剂或晶体状。苦参碱浓液为深褐色液体，气香味苦，熔点76～87℃，无腐蚀性无爆炸性。
控制技术指标苦参碱含量＞0.3％；热稳定性54±2℃，14天分解率≤5％；冷稳定性0±1℃，7天无析出物体；酸度(以H2S04计)％≤1。
用薄层扫描法测定苦参碱含量该方法的精密度测定CV％＝2.04％，平均方法回收率97.8％，测定的线性范围及回归方程y＝1.55x+10.003，相关系数y＝0.9996，该方法用于原药、半成品药(提取液浓缩液)及成品药的定量指标控制。
本发明的特点是原料资源丰富，制备工艺简单，杀虫杀菌效果显著，对国槐尺蠖、油松毛虫、棉蛉虫、红蜘蛛、菜青虫、粘虫、蚜虫、松林叶甲等有效而不产生抗药力，不含化学成份，属纯天然植物杀虫剂、植物保护剂，是防治果、蔬、茶、药用植物、临近收获期农作物的理想药剂。对人畜无毒无害，无污染，在害虫综合治理(1PM)中，特别是在开发无公害“绿色食品”方面有广阔的应用前景。
本发明的说明书附图
为用苦参提取物制备植物杀虫剂的方法及其产品的工艺流程方框图。
以下结合工艺流程方框图及实施例对本发明作比较详细地说明苦参(SOPnorafiavescensAit)豆科槐属植物，又名野槐、山槐、地槐、地参、川参、水槐、苦骨等。
苦参碱(Matrine-15-0ne)分子式C15H24N20分子量248结构式 苦参碱苦参原料采集加工，一般在春秋季采挖，精选除去残留根，大小分开，洗净浸泡六成透时润透，切片干燥后备用。对苦参鉴别法，取本品横切片，加氢氧化钠试液数滴，栓皮部呈橙红色，渐变为血红色，久置不失。木质部不呈现颜色反应，还可进行沉淀反应鉴定法。
将备干的片料，用粉碎机破碎2～8mm。
第一次提取在Φ1200H4000的不锈钢提取罐中，加入6～9倍量于原药材的水，100℃提取2～3小时；第二次提取放出滤液后加入5～8倍量的水，100℃提取1～2小时。
合并提取液进行过滤，并经0.5m2板框压滤机压滤，除去残渣，作沤肥处理。
提取液在Φ1000H2000的贮罐中贮存净化，此时检测提取液中含苦参碱不得少于0.15％。
将净化后的提取液，用Φ800H3000真空浓缩罐，配7WK喷射真空机，进行真空浓缩，浓缩度比重0.8～2.15，此时检测浓缩液中含苦参碱不得少于1％。
将浓缩后的原药液，在Φ1000H3000的合成器中混配，其配方苦参200g、槟榔120g、雷公藤80g、蛇床子50g、烟草80g．苦楝果30g、皂角20g、闹羊花150g、松节油10g、甲醛15g、乳化剂15g，加入适量的防腐剂、稳定剂、芳香剂等助剂。
混配后搅拌均匀，过一遍胶体磨，再进行一次过滤，尔后装入贮罐。
所制成的苦参碱植物杀虫水剂，即可进行分装成品。也可以经过蒸馏制成粉剂或晶体状。
苦参碱浓缩溶液为深褐色液体，气香味苦，熔点76～87℃，无腐蚀性无爆炸性。控制指标苦参碱含量＞0.3％；热稳定性54±2℃，14天分解率≤5％；冷稳定性0±1℃，7天无析出物体；酸度(以H2S04)％≤1。
所制成品用薄层扫描法测定其含量。该方法的精密度测定CV％＝2.04％，平均方法回收率97.8％，测定的线性范围及回归方程y＝1.55x+10.003，相关系数r＝0.9996。使用生物碱显色试剂，只对其生物碱组分进行检出，经过薄层分析，使药中的生物碱组分分离，使苦参碱与组分中其他生物碱完全分离，再进行薄层扫描定量。该方法适用于原药、半成品药(提取液和浓缩液)及成品药的定量指标控制。
本发明用苦参碱提取物制备植物杀虫剂的方法及其产品，已通过中国农业科学院和日本大坂化学分析环境计量检验中心的检测，21项指标全部合格。
本制剂用棕色塑料瓶包装，加瓶塞、瓶盖，分三种规格即每瓶净重0.25、0.5、1kg，外用草套、草垫、瓦楞纸、泡沫塑料或其他等同物作衬垫，每箱20瓶装。
用上述方法生产的苦参碱母液，可以配制植物杀虫剂、植物保护剂，植物杀菌剂、植物生长调节剂等农药制品。
权利要求
1.一种用天然植物苦参提取物制备植物杀虫的方法及其产品，经过选料、破碎、提取、过滤、浓缩、混配，搅拌等工艺流程。其特征在于予先润透，两次提取上清液，真空浓缩，混配流程中加入防腐剂、稳定剂、芳香剂，用特定方法测量控制成品中苦参碱含量，提取物母液可以配制多种同等技术产品。
2.根据权利要求1所述的用天然植物苦参提取物制备植物杀虫剂的方法及其产品，其特征在于原料采集加工去残留根，大小分开，洗净，浸泡至约六成透时润透，切片干燥。
3.根据权利要求1所述的方法及其产品，其特征在于采用二次提取法，第一次加入原药材6～9倍量的水，100℃提取2～3小时；放出滤液后第二次加入5～8倍量的水，100℃提取1～2小时。
4.根据权利要求1所述的方法及其产品，其特征在于合并提取液经过过滤、压滤机压滤除去残渣后进行真空浓缩，浓缩到比重0.8～2.15。
5.根据权利要求1和4所述的方法及其产品，其特征在于浓缩后的原药液在合成器中混配，其配方苦参200g、槟榔120g、雷公藤80g、蛇床子50g、烟草80g、苦楝果30g、皂角20g、闹羊花150g、松节油10g、甲醛15g、乳化剂15g，加入适量的防腐剂、稳定剂，芳香剂。
6.根据权利要求1所述的方法及其产品，其特征在于混配后搅拌均匀，过胶体磨后，再行过滤。
7.根据权利要求1所述的方法及其产品，其特征在于苦参碱母液为深褐色液体，气香味苦，熔点76～87℃，无腐蚀性无爆炸性，蒸馏后可制成粉剂或晶体状。
8.根据权利要求1所述的方法及其产品，其特征在于，确定了控制技术指标苦参碱含量＞0.3％热稳定性54±2℃，14天分解率≤5％冷稳定性0±1℃，7天无析出物酸度(以H2SO4计)％≤1。
9.根据权利要求1和8所述的方法及其产品，其特征在于用薄层扫描法测定原药、半成品(提取液和浓缩液)及成品药的定量指标，该方法的精密度测定CV％＝2.04％，平均方法回收率97.8％，测定的线性范围及回归方程y＝1.55x+10.003，相关系数y＝0.9996。
10.根据权利要求1所述的方法及其产品，其特征在于用天然植物苦参提取物即苦参碱母液，可以配制植物杀虫剂、植物保护剂、植物杀菌剂、植物生长调节剂等农药制品。
全文摘要
一种按国际专利分类入A0IN65/00的，用天然植物苦参提取物制备植物杀虫剂的方法及其产品，是经过选料、破碎、二次提取、过滤、浓缩、混配、搅拌等工艺流程，从天然植物苦参根中提取苦参碱，配制而成的植物杀虫剂、植物杀菌剂、植物保护剂、植物生长调节剂等。具有资源丰富，制备工艺简单，杀虫杀菌效果显著，特别对棉蛉虫、红蜘蛛、菜青虫、粘虫、蚜虫等有特效，又不产生抗药力，对人畜无毒无害，无污染，有广泛的应用前景。
文档编号A01N65/10GK1148937SQ95116590
公开日1997年5月7日 申请日期1995年10月20日 优先权日1995年10月20日
发明者王守忠 申请人:王守忠