专利名称：一种复合除草剂的制作方法
技术领域：
本发明属于农药领域，具体地说是三氮苯类与磺酰脲类除草剂组合物。
随着我国农业发展，化学除草剂的广泛应用，原有的杂草群落发生了很大变化。原来的主要杂草变为次要杂草，相对的次要杂草上升为主要杂草，这样就要求农药的生产企业应生产出符合现在杂草防治要求的除草剂。目前市场上应用的药剂有莠去津、玉农乐、克无踪等，但由于它们在应用时间及药剂价格都存在一些问题，因此市场上特别需要一种既可以茎叶处理，又能土壤处理且价格低的除草剂。
本发明的目的在于针对目前我国农业生产上除草剂供求的实际问题，提出了一种新的除草剂组合物。
本发明的复合除草剂含有均三氮苯类除草剂和磺酰脲类除草剂。本发明所指的均三氮苯类除草剂可以是草净津、阿特拉津(莠去津ATRAZINE)、特丁津、西玛津以及其它均三氮苯类除草剂。本发明所指的磺酰脲类除草剂可以是噻磺隆(宝收)、宝成(玉嘧黄隆DPX--Z9636)以及其它磺酰脲类除草剂。进一步说，本发明的复合除草剂包含有阿特拉津(莠去津ATRAZINE)和宝成(DPX--Z9636)；更进一步说，本发明的复合除草剂包含有0.1-99％的阿特拉津和0.1-99％的宝成。
本发明所述的复合除草剂还可以与其它农药如除草剂、杀虫剂、杀菌剂以及安全剂、肥料、生长调节剂混合制备成制剂或子母包装形式。
利用上述本发明所说的除草剂，配以本领域内技术人员公知助剂(包括溶剂(填充物)增效剂等)，可制成本发明多种剂型的复合除草剂。剂型中宝成的含量范围为0.1-99％，阿特拉津的含量范围为0.1-99％，阿特拉津与宝成可以任意比例复配(宝成0.1-99％+阿特拉津0.1-99％)。
可能加工的剂型是a可湿性粉剂(WP)b干悬浮剂(DF)c乳油(EC)d水悬浮剂
e油悬浮乳剂(OF)f粉剂(DP)a可湿性粉剂是在水中可均匀分散的制剂。本发明可湿性粉剂的除了加有如白碳黑、轻质碳酸钙、陶土、硅藻土等稀释剂或惰性物质以外；它还含有离子型或非离子型表面活性剂(润湿剂，分散剂)，例如，脂肪醇聚乙二醇醚硫酸盐，脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐，烷基酚聚氧乙烯醚，十二烷基苯磺酸钠--钙，木质素磺酸钠--钙，SPOA等之中的一种或多种物质，含量为0.1-30％；还包含有渗透剂T，益农粉，氮酮之中的一种或多种物质，含量为0.1-30％，经过粉碎加工而制成可湿性粉剂。
b干悬浮剂是将原药的有效成分、润湿剂、崩解剂、分散剂及粘合剂、通过与水混合造粒形成的。用于本发明的润湿剂可以是烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠和苯磺酸钠等阴离子型表面活性剂之中的一种或多种，其用量为0.1-10％。用于本发明的崩解剂可以是淀粉及其衍生物、海藻酸及盐类和粘土等之中的一种或多种，用量为0.1-20％。用于本发明的分散剂和粘合剂是木质素磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐的甲醛缩合物和聚羧酸类表面活性剂之中的一种或多种物资。通常用量5-30％。
c乳油是通过将有效成分溶在一种或多种有机溶剂中。用于本发明的溶剂可以是正戊烷，乙醚，甲醇、乙酸乙酯、氯仿，氯甲烷，二甲基亚砜，二甲苯，甲苯等之中一种或多种组合物；用于本发明的乳化剂为脂肪醇聚乙二醇醚硫酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠之中的一种或多种物质，通常用量为0.1-30％，本发明还包含有渗透剂T，通常用量0.1-10％，益农油，氮酮，通常用量0.1-20％。
d水悬浮剂是将宝成与可拉特津通过加入增效剂、助剂后，经过球磨、砂磨制成的制剂。本发明的助剂可以是脂肪醇聚乙二醇醚硫酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛碘酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯之中的一种或多种物质，通常用量0.1-30％；本发明还含有渗透剂T，通常用量0.1-10％；乙二醇，通常用量0.1-10％；CMC，通常用量0.1-10％；黄原胶，0.1-10％；磷酸三丁酯，0.1-20％。
e油剂是由原药、表面活性剂加入矿物油或植物油而制成的。本发明的表面活性剂包括二甲酸，醇，脂肪酸，脂环醇的液体酯类，如邻苯二甲酸二甲酯，丁酯，二异丁酯，二月桂醇酯，二环酯，二环乙酯和二环辛酯等，也可用C6-C10羧酸如正乙酸，癸酸，壬酸，苯甲酸和酯，如苄基乙酸酯，乙酸乙酯，壬酸乙酯，苯甲酸甲酯或乙酯等，通常用量0.1-30％。可做为乳化剂的脂肪醇聚乙二醇醚硫酸盐，脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐，烷基酚聚氧乙烯醚，烷基苯磺酸钠-，钙木质素磺酸钠-，钙通常用量0.1-30％。
f粉剂是通过将有效成分与细分散性固体物质如滑石，天然粘土如高岭土，邦土，轻质碳酸钙和叶蜡石或硅藻上，白碳黑一起磨碎制成的，补足100％。
本发明复合除草剂的优选配比是(重量百分比)莠去津1-80％；宝成0.2-90％；助剂为OP-10 0201 0203、农乳500 1600 16011602 2201 0208、十二烷基苯磺酸钠--钙、木质素磺酸钠--钙、SOPA中的任意一种或多种组合物1-15％。
增效剂为渗透剂T、益农渗透剂A、B、C，氮酮中的任意一种或多种物质1-10％；填充物为CMC、黄原胶、白炭黑、陶土、硅藻土中的任意一种或多种物质0.5-50％；稳定剂为磷酸三丁酯、碳酸氢钠、硼酸中的任意一种或多种物质0.1-10％。
按照上述配比称取各组分，经粉碎加工可制成可湿性粉剂。
本发明复合除草剂的最佳配方为十二烃基苯磺酸钠 1-3木质素磺酸钠 2-4SOPA 1-3陶土 24-30渗透剂T 8-12白炭黑 4-8阿特拉津原粉 40-60宝成 0.5-2.5磷酸三丁酯 0.5-2本发明除草剂较已有技术相比有如下优点
1、残效期适中解决了玉米田由于多年使用单一品种使得杂草群落改变，导致除草剂效果下降及华北等地因使用残效期长的除草剂而造成对下茬作物冬小麦的药害问题。
2、杀草谱广。
由于本发明为复配的除草剂，因而扩大了原有的杀草谱，它对禾本科及阔叶杂草都具有很好的防效。
3、亩除草成本降低。
4、增效作用显著见实施例9。
以下叙述
具体实施例方式实施例1实施例2实施例3实施例4十二烃基苯磺酸钠 2 1 3 2木质素磺酸钠 3 1 2 0.5SOPA 2 1 1 0.5陶土 2645 1 0.9渗透剂T105 5 1白炭黑 6 4 0.84阿特拉津原粉 4918 80 1宝成 1 20 0.290碳酸三丁酯 1 5 7 0.1实施例5实施例6实施例7实施例8十二烃基苯磺酸钙 2 1 3 2木质素磺酸钠 3 1 2 0.5农乳1600 2 1 1 0.5硅藻土 2645 1 0.9氮酮 105 5 1黄原胶 6 4 0.84阿特拉津原粉 4918 80 1宝成 1 20 0.290碳酸氢钠 1 5 7 0.1按照上述实施例称取各物质的量，用本领域内技术人员熟知的方法，可制得本发明的不同含量的可湿性粉剂。本发明的其它剂型的实施例在此不一一列举。
表1 本发明50％可湿性粉剂防治夏玉米田杂草效果(山东)处 理 药后14天 总防效 苗后30天 总防效(亩用量)杂草总株数 (％) 杂草总株数 (％)本发明药剂100g 123 82.3 135 84.6宝成4g 345 50.3 373 57.5莠去津120g 200 71.2 229 73.9对照694 - 877 -表2 本发明50％可湿性粉剂田间防效试验处 理 药前杂草数 苗后45天 防 效 鲜草重 鲜重减退率(亩用量〔(株/m2) 杂草株数(株/m2)(％) (g/m2) ％本发明药剂100g97 2 97.9 20 98.750％宝成4g1053467.6 512 66.438％莠去津76 5725.0 492 67.8CK114137 -20.2 1526 -表3 本发明50％可湿性粉剂鲜重效果(玉米)
实施例9复合除草剂增效作用研究阿特拉津属于均三氮苯类除草剂，可在苗前苗后施用防除双子叶杂草，同时对双子叶杂草也有一定的防效，但该药残留期长，单一施用易造成下茬小麦药害；宝成是磺酰脲除草剂，在苗后施用对玉米地大多数单双子叶杂草高效，该药为乙酰乳酸合成酶抑制剂，作用部位为单一，单独施用易产生抗药性。为了明确宝成和莠去津联合作用方式，为合理混用这两种药剂提供科学依据，做如下实验材料和方法(一)药剂
25％宝成干悬浮剂 宣化农药厂提供40％莠去津悬浮剂 宣化农药厂生产(二)供试杂草马唐(D ig ita ria sangu ina lis)，及枝苋(A m a ran thus ro tto flexus)，96年采集于北京地区。
(三)宝成+莠去津混用对杂草的药效测定及联合作用评定试验于1997年9-10月在中国农业大学温室进行，试验设两个单剂和四到五不同的混用配比，每个药剂处理设5个浓度，4次重复，试验设计为完全随机排列，用直径7cm小塑料杯装入90克土壤，每杯播反枝苋50粒，马唐100粒，播深0.5cm，在整个试验期间保持土壤湿润，播种后3周喷药，施药后12天调查杂草地上部鲜重。通过浓度对数--抑制率机率值的线性回归求出两个单剂和各混剂抑制反枝苋和马唐生长90％的有效剂量(ED90)，用计算机模拟出ED90等效曲线图。采用剂量加和模型(Additive DoseM odel，A D M)评价各药剂间混用的联合作用。可以反应出混剂相对于单剂单独使用时所产生的药效的增强或减弱，这种程度用联合作用指数K表示。如
图1和2所示，K＝ON/OM。当＜1时，表示拮抗；当K＝1时，表示加成，增效倍数＝K-1。
结果与分析1、宝成和莠去津单用对马唐和反枝苋的活性宝成单用对马唐和反枝苋的反枝苋的反应机率值(y)和剂量对数(x)毒力回归式分别为马唐y＝2.89+0.91x｛x＝log(剂量)，mg/亩}；反枝苋y＝18.34+4.7x{x＝log(剂量)x(100)，mg/庙}。
图1莠去津和宝成互作对马唐的ED90等效线图2莠去津和宝成互作对反枝苋的ED90等效线莠去津单用对马唐和反枝苋的反应机率值(y)和剂量对数(x)毒力回归式分别为马唐y＝1.97+1.34x{x＝log(剂量)，mg/亩}；反枝苋y＝2.58+0.88x{x＝log(剂量)x(100)，mg/亩}。
根据上面的毒力回归式，计算出宝成对马唐和反枝苋的ED90分别为5.39和1.74g/庙，莠去津对马唐和反枝苋的ED90分别1659和15.76g/亩，该结果表明宝成苗后处理对马唐和反枝苋均有极高的活性，而莠去津苗后处理对反枝苋的活性高，对马唐的活性则很低。
2、宝成和莠去津的联合作用宝成和莠去津混用对马唐和反枝苋互作的ED90等效线如
图1、2，从
图1、2可看出宝成和莠去津混用对马唐和反枝苋均有明显的增效作用，莠去津与宝成对马唐的联合作用指数K＝ON/OM＝5.4/3.7＝1.46，最大增效倍数＝K-1＝1.46-1＝0.46(
图1)，莠去津与宝成对反枝苋的联合作用指数K＝ON/OM＝5.1/2.7＝1.89，最大增效倍数＝K-1＝1.89-1＝0.89(图2)。
莠去津与宝成对马唐的最佳混用比例远远大于对反枝苋的最佳混用比例，从
图1、2也可看出莠去津与宝成混用在很大的比例范围内对马唐和反枝苋均有增效作用。
上述结果表明，宝成和莠去津混用对禾本科和阔叶杂草均有明显的增效作用，而且有增效作用的混合比宽。常用量0.1-20％。
权利要求
1.一种复合除草剂，其特征在于含有均三氮苯类除草剂和磺酰脲类除草剂。
2.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于均三氮苯类除草剂可以是草净津、阿特拉津(莠去津ATRAZINE)、特丁津、西玛津以及其它均三氮苯类除草剂。
3.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于磺酰脲类除草剂可以是噻磺隆(宝收)、宝成(玉嘧黄隆DPX--Z9636)以及其它磺酰脲类除草剂。
4.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于含有阿特拉津(莠去津 ATRAZINE)和宝成(玉嘧黄隆DPX--Z9636)。
5.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于该复合除草剂含有0.1-99％的阿特拉津和0.1-99％的宝成。
6.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于本发明可湿性粉剂的优选配比是(重量百分比)莠去津1-90％；宝成0.2-90％；助剂为OP-10 0201 0203、农乳500 1600 16011602 2201 0208、十二烷基苯磺酸钠--钙、木质素磺酸钠--钙、SOPA中的任意一种或多种物质1-15％；增效剂为渗透剂T、益农渗透剂A、B、C，氮酮中的任意一种或多种物质1-10％；填充物为CMC、黄原胶、白炭黑、陶土、硅藻土中的任意一种或多种化合物0.5-10％。
7.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于本发明可湿性粉剂的最佳配方为十二烃基苯磺酸钠 2木质素磺酸钠 3SOPA 2白炭黑 6阿特拉津原粉 49宝成 1磷酸三丁酯 全文摘要
本发明属于农药加工领域,具体地说是一种复合除草剂的生产方法。本发明所述的复合除草剂含有均三氮苯类除草剂和磺酰脲类除草剂。本发明所述的均三氮苯类除草剂可以是草净津、阿特拉津(莠去津ATRAZINE)、特丁津、西玛津以及其它均三氮苯类除草剂;本发明所述磺酰脲类除草剂可以是噻磺隆(宝收)、宝成(玉嘧黄隆DPX－Z9636)以及其它磺酰脲类除草剂。试验证明本发明所提供的除草剂具有残效期适中、杀草谱广、亩除草成本低的特点。
文档编号A01N47/36GK1202315SQ98102398
公开日1998年12月23日 申请日期1998年6月16日 优先权日1998年1月19日
发明者李正先, 肖富生, 魏镇, 王海东, 刘爱红, 刘玉玖 申请人:张家口市宣化农药厂