一种咪鲜胺微囊悬浮剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及农药领域，具体地，涉及一种咪鲜胺微囊悬浮剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 咪鲜胺是一种广谱杀菌剂，对多种作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明显的 防效，也可以与大多数杀菌剂、杀虫剂、除草剂混用，均有较好的防治效果。微囊悬浮剂是一 种以高分子壳材将农药原药的活性物质包裹在内，加入适当助剂后形成的一种半透性膜包 裹的缓释微囊悬浮剂。将咪鲜胺原药制备成微囊悬浮剂可以一定程度上改善咪鲜胺在外界 环境作用下容易失活、持效期短以及污染环境等问题。
[0003] 但是，传统制备方法得到的咪鲜胺微囊悬浮剂，容易发生团聚、凝固现象，导致不 易储存，防治农作物病害效果差，难以满足防治农作物病害农药的制备需求。
[0004] 因此，迫切需要开发一种咪鲜胺微囊悬浮剂的制备方法，以得到储存稳定且能够 有效防治农作物病害的咪鲜胺微囊悬浮剂。
【发明内容】
[0005] 为了克服上述缺陷，本发明提供一种咪鲜胺微囊悬浮剂的制备方法，由该方法得 到的咪鲜胺微囊悬浮剂储存稳定且能够有效防治农作物病害。
[0006] 为了实现上述目的，本发明提供一种咪鲜胺微囊悬浮剂的制备方法，该制备方法 包括如下步骤：（1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液 含有尿素-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有咪鲜胺乳油；所述第一溶液与所 述第二溶液的重量比为（1-6) :1 ; (2)将所述第一物料与缓冲溶液混合均匀，以调节PH值 为5-6,得到第二物料；（3)将所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均勾，以调节pH值 为2-2. 5,得到第三物料；(4)将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，并且 将所述固化缩聚产物的PH值调节至中性；(5)将pH值调节至中性的所述固化缩聚产物 与分散剂混合均匀，得到第四物料，其中所述固化缩聚产物与分散剂的重量的比值为1 : (0? 01-0. 5) 〇
[0007] 本发明提供了一种咪鲜胺微囊悬浮剂，该悬浮剂由如上所述的方法制备得到的。
[0008] 通过上述技术方案，本发明的制备方法显著提高了咪鲜胺微囊悬浮剂的贮存稳定 性和农作物病害的防治效果。
[0009] 本发明的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【具体实施方式】
[0010] 以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0011] 本发明提供了一种咪鲜胺微囊悬浮剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1) 将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有尿素-甲醛树脂 预聚体水溶液；所述第二溶液含有咪鲜胺乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为 (1-6) :1 ; (2)将所述第一物料与缓冲溶液混合均匀，以调节pH值为5-6,得到第二物料； (3) 将所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均匀，以调节pH值为2-2. 5,得到第三物料； (4) 将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，并且将所述固化缩聚产物的pH值 调节至中性；(5)将所述pH值调节至中性的固化缩聚产物与分散剂混合均匀，得到第四物 料，其中所述固化缩聚产物与分散剂的重量的比值为1 : (〇. 01-0. 5)。
[0012] 其中，味鲜胺是化合物N-丙基-N- [2_ (2, 4, 6_二氣苯氧基）乙基]-IH-味 挫-1-甲酰胺（N-pr〇pyl-N-(2-(2,4, 6-trichlorophenoxy)ethyl)-lH-imidazole-l-c arboxamide)的商品名，英文名称为Prochloraz，分子式C15H16Cl3N3O2，相对分子量376. 7， CAS号：67747-09-5,结构式如下：
【主权项】
L一种咪鲜胺微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤： (1) 将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有尿 素-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有咪鲜胺乳油；所述第一溶液与所述第二溶 液的重量比为（1-6) :1 ; (2) 将所述第一物料与缓冲溶液混合均匀，以调节pH值为5-6,得到第二物料； (3) 将所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均匀，以调节pH值为2-2. 5,得到第三物 料； (4) 将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，并且将所述固化缩聚产物的 pH值调节至中性； (5) 将pH值调节至中性的所述固化缩聚产物与分散剂混合均匀，得到第四物料，其中 所述固化缩聚产物与分散剂的重量的比值为1:(〇. 01-0. 5)。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤⑴中，所述尿素-甲醛树脂预 聚体水溶液由含有尿素、甲醛和水的原料液预聚合得到；所述预聚合的条件包括：PH值为 8-10,温度为50-90°C，反应时间为0. 5-4小时。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，所述缓冲溶液的pH值为 3-5. 5 ;所述缓冲溶液中的缓冲对的总浓度为0. 05-0. 2mol/L。
4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述缓冲溶液中的缓冲对包括柠檬 酸-柠檬酸钠、磷酸二氢钾-磷酸氢二钾和乙酸-乙酸钠中的至少一种。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3)中，所述酸性pH调节剂的浓 度为1-10重量％ ;其中，所述酸性pH调节剂包括盐酸、硫酸和磷酸中的至少一种。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5)中，所述分散剂包括马来 酸-丙烯酸共聚物钠盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、十二烷基苯磺 酸钙、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、月桂醇硫酸钠、烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧 乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；其中，所述固化缩聚产物与分散剂的重量的比 值为 1: (〇? 02-0. 1)。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，混合的条件包括：搅拌 速度为1000-2000转/分钟； 步骤（2)中，混合的条件包括：在25-35°C条件下，0. 5-1. 5小时内匀速加入缓冲溶液， 搅拌速度为500-800转/分钟； 步骤（3)中，混合的条件包括：在25-35°C条件下，0. 5-2小时内匀速加入酸性pH值调 节剂，搅拌速度为500-800转/分钟； 步骤（4)中，固化缩聚的条件包括：反应温度为40-80°C;反应时间为2-5小时。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，所述咪鲜胺乳油含有 咪鲜胺、有机溶剂和乳化剂；所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、 甲苯和二甲苯中的至少一种；所述乳化剂包括失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨 醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、月桂醇硫酸钠、木质素磺酸钠、十二烷 基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、聚乙烯醇、聚羧酸盐、明胶和萘磺 酸盐中的至少一种；其中，所述咪鲜胺与有机溶剂和所述乳化剂的重量比为1 :(〇. 1-5): (0? 01-0. 1) 〇
9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该方法还包括：向所述第四物料 中加入增稠剂和/或防冻剂；所述增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧 甲基纤维素和酚醛树脂中的至少一种；所述防冻剂包括乙二醇、1，2-丙二醇、丙三醇和尿 素中的至少一种；其中，所述第四物料与增稠剂和防冻剂的重量比为I:(0.001-0.01): (0? 02-0. 1) 〇
10. -种咪鲜胺微囊悬浮剂，其特征在于，该悬浮剂是根据权利要求卜9中任意一项所 述的制备方法得到的。
【专利摘要】本发明公开了一种咪鲜胺微囊悬浮剂的制备方法，该方法包括：将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油混合均匀，得到第一物料；将所述第一物料与缓冲溶液混合均匀，以调节pH值为5-6，得到第二物料；将所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均匀，以调节pH值为2-2.5，得到第三物料；将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至中性；将pH值调节至中性的所述固化缩聚产物与分散剂混合均匀，得到第四物料，其中所述固化缩聚产物与分散剂的重量的比值为1：(0.01-0.5)。通过上述技术方案，本发明提供的制备方法明显提高了咪鲜胺微囊悬浮剂的贮存稳定性和农作物病害的防治效果。
【IPC分类】A01N25-04, A01N25-28, A01P3-00, A01N47-38
【公开号】CN104542671
【申请号】CN201410809799
【发明人】马超, 徐妍, 陈立坤, 刘世禄, 潘静, 王佳, 李强
【申请人】北京明德立达农业科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月23日