安诺史可辛乙在制备农药制剂中的应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种从中药番荔枝种子中制备邻双型番荔枝内酯类化合物，及其安诺 史可辛乙在制备农药制剂中的应用。
【背景技术】
[0002] 目前，人工合成的化学农药约500余种，这些农药的广泛使用，不仅造成环境的严 重污染，同时对人体健康造成危害。植物源农药是生物农药的一个重要组成部分，植物源农 药具有在环境中生物降解快，对人畜生物毒性低，病虫害不易产生抗药性等优点。从中药中 寻找具有农药活性，特别是具有新颖分子结构和特殊作用机理的化合物，已成为新型农药 研宄的一种重要途径。随着可持续发展战略的推进及人类对自身健康及环境要求的提高， 从中药中开发低毒、低残留的农药的研宄日益受到国内外学者的重视。
[0003] 安诺史可辛乙是一种邻双型番落枝内醋类化合物（如文献Yong Chen,. Six cytotoxic annonaceous acetogenins from Annona squamosa seeds， Food Chem. 2012, 135, 960-966报道），现有技术中制备方法为采用到高效制备液相，方法复杂， 产率低，且效率低，不能实现工业化生产。目前，尚未见安诺史可辛乙的简单高效的制备方 法及其在制备杀农业病虫害等方面的文献报道。
【发明内容】
[0004] 发明目的：本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，从番荔枝种子中 制备安诺史可辛乙及其在制备农药制剂中的应用。
[0005] 技术方案：为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：
[0006] 从番荔枝种子中制备安诺史可辛乙及其在制备农药制剂中的应用。安诺史可辛乙 的结构式为：
【主权项】
1. 安诺史可辛乙在制备农药制剂中的应用。
2. 根据权利要求1所述的安诺史可辛乙在制备农药制剂中的应用，其特征在于，安诺 史可辛乙是通过以下方法制备得到的： 取番荔枝种子，粉碎，用有机溶剂渗漉或超临界二氧化碳方法萃取，在低于60°C减压回 收得到浓缩液、静置、离心，取离心所得上层液，拌硅胶后，进行硅胶柱层析，用不同极性有 机溶剂洗脱，用薄层色谱跟踪，收集含有安诺史可辛乙的流分，浓缩干燥、重结晶得到精制 安诺史可辛乙。
3. 根据权利要求1所述的安诺史可辛乙在制备农药制剂中的应用，其特征在于，所述 的有机溶剂为石油醚、氯仿、乙酸乙酯中一种或它们的混合溶剂。
4. 根据权利要求1所述的安诺史可辛乙在制备农药制剂中的应用，其特征在于，超临 界二氧化碳方法萃取条件为：夹带剂为乙醇、甲醇、正丁醇、丙二醇或异丙醇，夹带剂体积用 量为番荔枝种子重量的〇%到50%，萃取温度为20°C到50°C，萃取压强为IOMpa到40Mpa，萃 取时间为1~4小时。
5. 根据权利要求2所述的安诺史可辛乙在制备农药制剂中的应用，其特征在于，所用 的柱层析硅胶为200到300目，上层浓缩液与硅胶的重量比为1:5到1:10,洗脱用有机溶剂 为石油醚-乙酸乙酯或氯仿-甲醇，梯度洗脱比例为100:1，50 :1，30 :1，20 :1，10 :1，5 :1， 2 :1，1 :1，0:1〇
6. 根据权利要求2所述的安诺史可辛乙在制备农药制剂中的应用，其特征在于：重结 晶所用溶剂为体积比为10:1~1:1的石油醚-乙酸乙酯或氯仿-甲醇。
7. 根据权利要求1所述的安诺史可辛乙在制备农药制剂中的应用，其特征在于：安诺 史可辛乙在制备防治豆蚜和朱砂叶螨害虫农药制剂中的应用。
8. 根据权利要求7所述的安诺史可辛乙在制备农药制剂中的应用，其特征在于：所述 的农药制剂为悬乳剂或乳剂。
【专利摘要】本发明公开一种从番荔枝种子中制备得到具有防治农业病虫害的番荔枝内酯化合物安诺史可辛乙（Annosquacin B）。本发明通过大量生物活性测定结果表明，番荔枝内酯安诺史可辛乙对豆蚜和朱砂叶螨均有不同程度的毒杀活性，尤其对豆蚜表现出比阿维菌素更好的毒杀活性，并且安诺史可辛乙为从番荔枝种子提出提到，对环境污染小，绿色环保，可开发为新的防治农业病虫害的农药制剂。
【IPC分类】A01P7-04, A01N43-08, A01P7-02, C07D307-58
【公开号】CN104663661
【申请号】CN201510108735
【发明人】陈勇, 李祥, 陈建伟, 邱燕
【申请人】南京中医药大学
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年3月12日