一种二甲四氯盐水溶性粒剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种二甲四氯盐水溶性粒剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 二甲四氯是二甲四氯属苯氧羧酸类选择性除草剂，具有较强的内吸传导性，主要 用于苗后茎叶处理，药剂穿过角质层和细胞质膜，最后传导到各部分，在不同部位对核酸和 蛋白质合成产生不同影响，在植物顶端抑制核酸代谢和蛋白质的合成，使生长点停止生长， 幼嫩叶片不能伸展，一直到光合作用不能正常进行；传导到植株下部的药剂，使植物茎部组 织的核酸和蛋白质的合成增加，促进细胞异常分裂，根尖膨大，丧失吸收养分的能力，造成 茎杆扭曲、畸形，筛管堵塞，韧皮部破坏，有机物运输受阻，从而破坏植物正常的生活能力， 最终导致植物死亡。多年来，二甲四氯被广泛用于小麦田、玉米田、水稻田、城市草坪、麻类 作物防除一年生或多年生阔叶杂草和部分莎草；也可作为水稻脱根剂使用，能提高拔秧功 效。用于土壤处理，对一年生禾草及种子繁殖的多年生杂草幼芽也有一定防效。因其成本 低、速度快、无残留对后茬作物安全等优势，被广泛使用。
[0003] 二甲四氯纯品为非挥发性无色结晶，工业品为黄色至白色固体粉末。25°C时在水 中的溶解度为300mg左右，易溶于有机溶剂。由于二甲四氯在水中的溶解度非常低，实际 应用中通常需要把二甲四氯制成水溶性盐类或油溶性酯类，如：二甲四氯二甲胺盐、二甲四 氯异辛酯、二甲四氯钠、二甲四氯硫代乙酯、二甲四氯乙硫酯、二甲四氯异丙胺盐、二甲四氯 丁酸乙酯等。目前，二甲四氯的主要制剂为水剂、水溶性粉剂、乳油。其中，水剂的有效含量 为13%，其余成分以水为主，此类制剂增加了运输成本，有效成分低用药量高，不利于环境 保护浪费资源；水溶性粉剂以56%钠盐为主，虽然是固体制剂，因其粉末状物料，易形成粉 尘，对生产者和使用者存在安全隐患；乳油含有大量的有机溶剂，属于不环保制剂，对环境 有极大的损害，其中部分溶剂对生产者及使用者都存在较大的安全隐患。
[0004] 水溶性粒剂（Water soluble granule，SG或WSG)，在配方合理的情况下，入水后 能快速崩解、形成的溶液稳定，溶解度较高，因此，其有效成分的利用率也较高。但目前并未 见二甲四氯或二甲四氯盐的水溶性粒剂，分析原因，水溶性粒剂对配方和制备工艺要求较 高，辅料的选择需与主药相适应，选择不恰当的辅料制备出的WSG不能达到良好的溶解性， 导致所制备的水溶性粒剂的崩解时间长、悬浮率低。鉴于此制备二甲四氯高含量颗粒状环 保制剂的需求越发的迫切。
【发明内容】
[0005] 有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种崩解时间短且悬浮率高、起泡 性较弱、制备工艺简单的二甲四氯盐水溶性粒剂及其制备方法。
[0006] 本发明提供了一种二甲四氯盐水溶性粒剂，包括：二甲四氯、表面活性剂和水溶性 填料。
[0007] 在本发明的实施例中，二甲四氯盐为二甲四氯钾盐、二甲四氯钠盐、二甲四氯铵 盐、二甲四氯二甲胺盐、二甲四氯异丙胺盐、二甲四氯三异丙醇胺盐或二甲四氯胆碱盐。
[0008] 在本发明的实施例中，二甲四氯盐水溶性粒剂中二甲四氯盐、表面活性剂和水溶 性填料的质量比为（50~95) : (4~10) : (4~46)。
[0009] 在本发明的实施例中，二甲四氯盐水溶性粒剂中二甲四氯盐、表面活性剂和水溶 性填料的质量比为（75~95) : (4~6) : (5~10)。
[0010] 在本发明的实施例中，二甲四氯盐水溶性粒剂中二甲四氯盐、表面活性剂和水溶 性填料的质量比为89:5:6。
[0011] 二甲四氯盐目前仍以水剂为主要剂型，这是因为将二甲四氯盐制备成固体剂型往 往会导致过高的起泡性、且固体制剂的崩解时间过长或易产生沉淀。而本发明提供的二甲 四氯盐水溶性粒剂通过调整辅料的选择和配比，降低了起泡性，提高了溶解速度，溶解后溶 液中无沉淀。
[0012] 表面活性剂在农药制剂中，用于降低表面张力，能够对原药能够起到润湿、分散、 乳化、增溶等作用。表面活性剂选择适当可以显著提高药效。但是，表面活性剂的使用也使 农药产生了起泡性，过高的起泡性给农药的使用带来了极大的不便。通常，选择无刺激性、 化学性质稳定的物质作为表面活性剂；另外，表面活性剂的作用在一定范围内会用量的增 加而增强，但当达到临界点后其作用便不再增强。
[0013] 在本发明的实施例中，二甲四氯盐水溶性粒剂中表面活性剂为环氧乙烷-环氧丙 烷嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛缩合物、聚 羧酸盐类、萘磺酸盐或十二烷基硫酸盐中任一种或两者以上的组合。
[0014] 作为优选，表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
[0015] 对于无机填料而言，应选择水溶性良好，常温下溶解速度快的无机盐，且应当选择 无刺激、物化性质稳定、对作物无不良影响或对作物有益的物质。本发明提供的水溶性粒剂 中，水溶性填料可以提高产品的溶解速度，保持溶液澄清透明，形成真溶液。
[0016] 在本发明的实施例中，二甲四氯盐水溶性粒剂中水溶性填料为硫酸铵、氯化铵、氯 化钾、磷酸氢二铵、磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸铵、硫酸钾、硫酸钠、硝酸钾、硝酸钠、尿素或氯 化钠中任一种或两者以上的组合。
[0017] 作为优选，水溶性填料为硫酸钠。
[0018] 在一些实施例中，二甲四氯盐水溶性粒剂中包括以下原料：二甲四氯钾盐、十二烷 基硫酸钠和硫酸钠。
[0019] 作为优选，其中，二甲四氯钾盐、十二烷基硫酸钠和硫酸钠的质量比为 374. 7:20:32. 3。
[0020] 在一些实施例中，二甲四氯盐水溶性粒剂中包括以下原料：二甲四氯钾盐、环氧乙 烷-环氧丙烷嵌段共聚物和三聚磷酸钠。
[0021] 作为优选，其中，二甲四氯钾盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物和三聚磷酸钠质 量比为 357. 9:32:10. 1。
[0022] 在一些实施例中，二甲四氯盐水溶性粒剂中包括以下原料：二甲四氯钾盐、脂肪醇 聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛缩合物和磷酸钠。
[0023] 作为优选，其中，二甲四氯钾盐、脂肪醇聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛缩合物和磷酸 钠的质量比为315. 8:28:56. 2。
[0024] 在一些实施例中，二甲四氯盐水溶性粒剂中包括以下原料：二甲四氯钾盐、环氧乙 烷-环氧丙烷嵌段共聚物、聚羧酸盐、硫酸铵和氯化钾。
[0025] 作为优选，其中，二甲四氯钾盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、聚羧酸盐、硫酸 铵和氯化钾的质量比为273. 7:20:20:40:46. 3。
[0026] 在一些实施例中，二甲四氯盐水溶性粒剂中包括以下原料：二甲四氯钾盐、萘磺酸 盐、十二烷基硫酸钠和尿素。
[0027] 作为优选，其中，二甲四氯钾盐、萘磺酸盐、十二烷基硫酸钠和尿素的质量比为 210.5:12:12:165. 5〇
[0028] 传统的成盐采用湿法合成工艺。一方面，湿法合成需要将二甲四氯溶解或制成湿 粉，增加了合成的步骤，且在酸碱反应中产生的水会使物料变成半流体状态，增加了烘干的 成本。而本发