一种山豆根、贯众复配农用杀菌剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种山豆根、贯众复配农用杀菌剂及其制备方法，属于农药技术领域。
【背景技术】
[0002] 果树、蔬菜、茶树、中草药的灰霉病、炭疽病、白粉病、霜霉病、早疫病、褐腐病、锈病 等农作物病害范围广，防治难度大。目前化学农药是预防和治疗植物病害的有效手段，在保 障农作物高产和稳产方面发挥了巨大的作用。但传统化学农药的长期大量不合理使用所造 成"3R"问题，即残留、抗性、再猖獗日趋严重，引起了社会的普遍关注，对环境和人体健康都 存在巨大威胁。因此，寻求和开发对人类健康及生态环境安全的新型农药的需求越来越迫 切。
[0003] 与化学农药相比，生物农药通常被认为具有无公害、无污染、无残留、不易产生抗 性等明显优点。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种山豆根、贯众复配农用杀菌剂，用于防治果树、蔬菜、 茶树、中草药的灰霉病、炭疽病、白粉病、霜霉病、早疫病、褐腐病、锈病等农作物病害。
[0005] 本发明的另一目的在于提供一种所述山豆根、贯众复配农用杀菌剂的制备方法。
[0006] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0007] -种山豆根、贯众复配农用杀菌剂，该杀菌剂是以山豆根、贯众和地榆的复方提取 液为主要成分，加入助剂复配而成的水剂，按重量百分比计由以下成分组成：复方提取液 50-80%，表面活性剂2-8%，增效剂0-8%，防冻剂5-10%，余量为水。
[0008]所述复方提取液的原料按重量百分比计由山豆根40% -60%、贯众30% -50%、地 榆10-20 %组成。
[0009] 所述表面活性剂为烷基多苷（APG)或辛基酚聚氧乙烯醚；所述增效剂为水杨酸、 壳聚糖、柠檬酸中的一种或几种的混合物；所述防冻剂为丙二醇或丙三醇；
[0010] 一种所述山豆根、贯众复配农用杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：
[0011] ⑴将山豆根、贯众和地榆按比例混合，粉碎，微波水提，pH= 6. 0-8. 0,提取时间 为30-40分钟，微波功率为500W，温度为50-75°C;提取2次，合并提取液，过滤，滤液醇沉， 真空抽滤，浓缩得到0. 8-2.Og生药/mL的复方提取液；
[0012] (2)向复方提取液中依次加入防冻剂、表面活性剂、增效剂，混合，加水定容，其中 按重量百分比计，复方提取液50-80 %，表面活性剂2-8 %，增效剂0-8 %，防冻剂5-10 %，余 量为水。
[0013]其中，所述步骤（1)中微波水提时的料与水之间的重量比为1 :4-8。
[0014] 本发明的优点在于：
[0015] 本发明的山豆根、贯众复配农用杀菌剂，成本低、效果好、无毒无残留、生产工艺简 单，适宜工业化生产。本发明的农用杀菌剂用于防治作物灰霉病、炭疽病、白粉病、霜霉病、 早疫病、褐腐病、锈病等农作物病害的环保农药，具有很大的市场潜力，同时减轻农民负担。【具体实施方式】
[0016] 以下通过具体实施例对本发明做进一步说明。
[0017] 本发明的农用杀菌剂的有效成分为山豆根、贯众、地榆的水提取物。其中，山豆根 为豆科植物越南槐的干燥根和根茎。其苦，寒；有毒。有清热解毒，消肿利咽之功效，常用于 火毒蕴结，咽喉肿痛，齿龈肿痛，口舌生疮。根含总生物碱。研宄表明山豆根具有抗肿瘤、抗 炎、抑菌、保肝、增强免疫、抗心律失常、降血压等药理活性。山豆根原料丰富，价格低廉，性 价比高。
[0018] 贯众主要为鳞毛蕨科植物粗茎鳞毛蕨，蹄盖蕨科植物蛾眉蕨，球子蕨科植物荚果 蕨，紫萁科植物紫萁，乌毛蕨科植物乌毛蕨、苏铁蕨、狗脊蕨等的根茎。贯众根茎主要成分为 绵马素、三叉蕨酚、黄三叉蕨酸、绵马次酸。另含有挥发袖、绵马鞣质、脂肪、树脂等；尚含三 萜化合物羊齿烯、茉烯-b、铁线蕨酮、茉醇、茉醇-29雁齿烯等。
[0019] 地榆为蔷薇科植物地榆、长叶地榆的根。苦酸，寒，无毒。地榆性寒，具有清火解毒 作用，用于咽喉肿痛，口舌生疮，目赤。根中含多种鞣质成分：地榆素、三没食子酰-e-D-葡 萄糖、1，2, 3,6-四没食子酰-e-D-葡萄糖、2, 3,4,6-四没食子酰-D-葡萄糖、1，2, 3,4， 6-五没食子酰-0 -D-葡萄糖、6-0-没食子酰甲基-0 -D-吡喃葡萄糖甙、6-0-双没食子酰 甲基-0 -D-吡喃葡萄糖甙、4,6-0-双没食子酰甲基-0 -D-吡喃葡萄糖甙、2, 3,6-0-三没 食子酰甲基-e-D-吡喃葡萄糖甙等，具有抗炎作用。
[0020] 本发明的农用杀菌剂为水剂。凡能溶于水、在水中又不分解的农药，均可配制成水 剂。水剂是农药原药的水溶液，药剂以离子或分子状态均匀分散在水中，药剂的浓度取决于 原药的水溶解度，一般情况是其最大溶解度，使用时再兑水稀释。水剂与乳油相比，不需要 有机溶剂，加适量表面活性剂即可喷雾使用，对环境的污染少，制造工艺简单，药效也很好。
[0021] 在以下实施例中，分别对制得的防治果树褐腐病的穿心莲水剂进行稀释稳定性试 验、低温稳定性试验和热贮稳定性试验，具体试验过程如下：
[0022] 1、稀释稳定性试验
[0023]试剂和仪器：标准硬水，硬度以碳酸钙计为0.342g/L、量筒（IOOmL)、恒温水浴锅 (30°C士 2°C)。
[0024] 试验步骤：
[0025] 用移液管吸取5mL试样，置于IOOmL量筒中，加标准硬水至刻度，混匀；将此量筒放 人30°C士 2°C恒温水浴中，静置lh。稀释液均一，无析出物为合格。
[0026] 2、低温稳定性试验
[0027]仪器：制冷器（保持(TC士 2°C)、离心管（100mL，管底刻度精确至0? 05mL)、离心 机、量筒（IOOmL)。
[0028] 试验步骤：
[0029] 移取IOOmL的样品加人离心管中，在制冷器中冷却至0°C士 2°C，让离心管及其内 容物在(TC士 2°C下保持lh，其间每隔15min搅拌一次，每次15s，检查并记录有无固体物或 油状物析出。将离心管放回制冷器，在(TC士 2°C下继续放置7d，将离心管取出，在室温（不 超过20°C)下静置3h，离心分离15min。记录管子底部析出物的体积（精确至0. 05mL)。析 出物不超过3mL为合格。
[0030] 3、热稳定性试验
[0031]仪器：恒温箱（或恒温水浴，54°C士 2°C)、安瓶或者54°C仍能密封的具塞玻璃瓶 (50mL)、医用注射器（50mL)。
[0032] 试验步骤：
[0033] 用注射器将约30mL试样注入洁净的具塞玻璃瓶（避免试样接触瓶颈），置此安瓶 于冰浴中制冷，用高温火焰迅速封口（避免溶剂挥发），至少封3瓶，冷却至室温称量。将 封好的瓶置于金属容器内，再将金属容器放入542°C士 2°C恒温箱（或恒温水浴）中，放置 14d。取出冷至室温，将安瓶外面拭净分别称量，质量未发生变化的试样为合格。
[0034] 实施例1
[0035] 将原料按照山豆根60份、贯众30份、地榆10份的比例混合，粉碎，微波水提30分 钟，料水重量比为1 : 5,pH= 6. 0,微波功率为500W，微波温度为75°C，提取2次，合并提 取液，过滤，滤液醇沉，真空抽滤，浓缩得到I. 5g生药/mL的复方提取液。
[0036] 取复方提取液600mL，投入搅拌罐搅拌，依次加入烷基多苷20mL，丙三醇100mL，柠 檬酸6g、壳聚糖3g，加水定容至lOOOmL，搅拌均匀得到农用杀菌剂。该农用杀菌剂的稀释稳 定性、热稳定性、低温稳定性均合格。
[0037] 实施例2
[0038] 将原料按照山豆根50份、贯众40份、地榆10份的比例混合，粉碎，微波水提30分 钟，料水重量比为1 : 4,pH= 7. 0,微波功率为500W，微波温度为55°C，提取2次，合并提 取液，过滤，滤液醇沉，真空抽滤，浓缩得到0. 8g生药/mL的复方提取液。
[0039] 取复方提取液600mL，投入搅拌罐搅拌，依次加入烷基多苷80mL，丙三醇80mL，加 水定容至lOOOmL，搅拌均匀得到农用杀菌剂。该农用杀菌剂的稀释稳定性、热稳定性、低温 稳定性均合格。