百草枯油悬浮剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于农药药剂领域，涉及除草剂，尤其涉及一种百草枯油悬浮剂及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 百草枯，化学名称是1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐，是一种快速灭生性除草 剂，绿色植物的叶绿体中的光合系统吸收光能制造糖，从而为植物提供养分。百草枯能准确 进入被称作光合系统的生化系统，该系统能产生自由电子以推动光合作用，百草枯离子与 这些电子发生反应形成"自由基"，氧气迅速将这些自由基转化为过氧化物，这些过氧化物 很容易和细胞膜内的不饱和脂肪酸发生反应，经过这一连串的化学反应，细胞膜被破坏，细 胞内容物泄漏并混合，导致更大的破坏，使其枯死。整个过程极为迅速，因此百草枯不会发 生可观测到的转移。且对非绿色组织没有作用。同时百草枯在土壤中迅速与土壤结合而钝 化，对植物根部及多年生地下茎及宿根无效。
[0003]其结构式：
[0005]分子式：C12H14C12N2
[0006] 化学名称：1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐
[0007]理化性质：原药为白色晶体，含量> 95%，300°C以上分解，比重1. 10,极易溶于 水，微溶于低分子量的醇类，不溶于烃类溶剂。在酸性及中性溶液中稳定，在碱性中水解。原 药对金属有腐蚀性。
[0008]由于百草枯的作用部位准确、快速的除草效果和耐雨性能以及与土壤接触失去活 性而保留杂草根系、对作物安全的特性，使百草枯在保护性耕作体系中尤其是免耕技术中， 发挥着关键而不可替代的作用，在近50年来的使用过程中，百草枯为世界各地的农民所接 受，产生了巨大的社会及经济效益，同时还减少了土壤侵蚀的现象，已经成为不可或缺的农 业用品。然而，目前市场上百草枯制剂主要为水剂产品，然而水剂产品施药后如果短时间内 发生降雨，则会严重影响使用效果。
【发明内容】
[0009]本发明针对上述的施药后如果短时间内发生降雨，使用效果降低等技术问题提出 一种配方合理、耐雨水冲刷且除草效果好的百草枯油悬浮剂。
[0010] 为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，本发明提供一种百草枯油悬浮 剂，按重量份数该百草枯油悬浮剂包括以下成份：
[0011] 百草枯10份~50份；
[0012] 分散剂0.1份~10份；
[0013] 乳化剂5份~25份；
[0014] 增稠剂0? 1份~10份；
[0015] 填料植物油50份~80份。
[0016]在上述的百草枯油悬浮剂，所述分散剂为聚羧酸盐类、农乳602#、33#、聚羧酸盐 类、木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚中、聚醚磷酸酯类、E0/P0嵌段 共聚物中的至少一种物质，优选的分散剂为聚羧酸盐类和E0/P0嵌段共聚物的组合或农乳 602#和E0/P0嵌段共聚物的组合或者是壬基酚聚氧乙烯醚和萘磺酸盐甲醛缩合物的组合。
[0017] 在上述的百草枯油悬浮剂，所述乳化剂为烷基苯磺酸钙、农乳602#、33#、蓖麻油聚 氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物中的至少 一种物质，优选的乳化剂为烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚的组合或者农乳602#和EO/ PO嵌段共聚物的组合或者是烷基苯磺酸钙与蓖麻油聚氧乙烯醚的组合。
[0018] 在上述的百草枯油悬浮剂，所述增稠剂为有机膨润土、硅酸镁铝、白炭黑、尿素、硫 酸铵中的至少一种物质，优选的增稠剂为有机膨润土和白炭黑的组合或者是有机膨润土和 尿素的组合。
[0019] 在上述的百草枯油悬浮剂，所述填料植物油为：大豆油、环氧大豆油、油酸甲酯、松 脂基植物油、花生油、棕榈油、玉米油、棉籽油、甲酯化大豆油、甲酯化棉籽油中的至少一种 物质，优选的填料植物油为环氧大豆油或油酸甲酯或是大豆油。
[0020] 本发明还提供了百草枯油悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
[0021] 备料：提前准备生产该产品所需的原药百草枯、分散剂、乳化剂、增稠剂、植物油。
[0022] 投料。首先打开计量罐到剪切均质釜的阀门，将计量好的植物油放入釜内。开动 高速剪切和搅拌，同时用隔膜泵将称好的液体助剂（比如乳化剂、分散剂）泵入釜内，人工 把固体物料（比如增稠剂、部分分散剂）投入釜内，搅拌剪切20~30分钟，分别在上、下层 取样观察，直至物料均匀。
[0023] 开动高速剪切和搅拌，把通过人工，把称量好的百草枯原药投入釜内，搅拌剪切 30~45分钟，均匀为止。
[0024] 物料砂磨。将釜内的物料通过隔膜泵慢慢泵入3台串联的50L砂磨机内，利用砂 磨机内的砂磨介质（氧化镐珠）砂磨，并通过循环水降温，控制温度<50°C，出料速度控制 在350公斤~400公斤/小时，检测粒径达到D50彡I. 5 y m、D90彡5. 5 y m，彡6 y m的颗 粒总量彡95%即可。第一台砂磨介质粒径为1. 4~I. 6 ym，砂磨介质填充量为115~120 公斤；第二台砂磨机砂磨介质粒径为I. 〇~I. 2 ym，砂磨介质填充量为105~115公斤；第 三台砂磨机砂磨机砂磨介质粒径为0. 8~I. 0 ym，砂磨机砂磨介质填充量为105~110公 斤。
[0025] 过滤：把砂磨出来的物料，通过隔膜泵泵入一中间倒料罐，同时用40目筛网过滤。
[0026] 检测：取样检测有效成分（百草枯）含量、分散乳化性（合格）、细度 (D50彡I. 5ym、D90彡5. 5ym，彡6ym的颗粒总量彡95% )、悬浮率（彡90% )、水分 (彡0. 5 % )、pH (4~7)等指标，合格后可生产包装。
[0027] 与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，包括以下内容：
[0028]本发明利用填料植物油的特性，在除草剂中加入填料植物油，提高了药液在植物 表面的亲和力、展着性、润湿性等，进而提高了药效，并且有效的避免了因雨水冲刷而导致 的效果降低。
【附图说明】
[0029]为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用 的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领 域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的 附图。
[0030] 图1为本发明实施例1提供的制备流程图。
【具体实施方式】
[0031]为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例 对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的 特征可以相互组合。
[0032] 在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可 以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体 实施例的限制。
[0033]实施例1:本实施例提供一份10%百草枯油悬浮剂，在本实施例中，原药与助剂选 择及配比为：
[0034] 95%百草枯原药10. 52份；
[0035]分散剂为聚羧酸盐类3. 0份，E0/P0嵌段共聚物2. 0份；
[0036]乳化剂为烷基苯磺酸钙2. 5份，蓖麻油聚氧乙烯醚5份；
[0037] 增稠剂为2份有机膨润土，1. 5份白炭黑；
[0038] 填料植物油为油酸甲酯补足至100份。
[0039]按以上配比分别计算各组分用量，在油相中加入聚羧酸盐类助剂3. 0份、E0/P0嵌 段共聚物2. 0份、烷基苯磺酸钙2. 5份、蓖麻油聚氧乙烯醚5份，混合分散均匀；加入增稠剂 2份有机膨润土、1. 5份白炭黑，搅拌混合；在高速剪切搅拌下加入10. 52份百草枯；在玻璃 珠或者镐珠介质中进行研磨2h~2. 5h，循环水降温，保证物料温度< 50°C，检测粒径达到 D90彡6 ym即可；40目滤网过滤杂质；检测相关指标；包装。按照油悬浮剂质量控制指标 进行产品检测，指标包括外观、有效成分含量、悬浮率、水分、PH、细度、分散乳化性、低温稳 定性、热储稳定性。
[0040] 实施例1制备的百草枯油悬浮剂剂性能指标为：外观白色油状液体；百草枯含量 9. 80%，能成云雾状分散乳化；悬浮率均为100% ;水分0. l%，pH5. 6 ;细度D90 = 5. 2ym; 热IC稳定性合格，有效成分百草枯分解率〇. 5%。
[0041]实施例2:本实施例提供一份20 %百草枯油悬浮剂，在本实施例中，原药与助剂选 择及配比为：
[0042] 95%百草枯原药21. 05份；
[0043]分散剂为农乳602#3. 0份，E0/P0嵌段共聚物2. 0份；
[0044] 乳化剂为烷基苯磺酸钙3. 0份，脂肪醇聚氧乙烯醚8份；
[0045] 增稠剂为有机膨润土I. 0份，白炭黑0. 75份；
[0046] 填料植物油为大豆油补足至100份。
[0047] 实施例2的制备方法与实施例1 一致。
[0048] 实施例2制备的百草枯油悬浮剂剂性能指标为：外观白色油状液体；百草枯含量 20. 2% ;能成云雾状分散乳化；悬浮率均为100% ;水分0. l%，pH5.6 ;细度D90 = 5. 5ym; 热贮稳定性合格，有效成分百草枯分解率0. 8 %。
[0049] 实施例3:本实施例提供一份35 %百草枯油悬浮剂，在本实施例中，原药与助剂选