一种反应型抗菌阳离子单体及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种反应型抗菌阳离子单体，还涉及该反应型抗菌阳离子单体的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着社会发展和人民的生活水平的提高，人们的健康环保意识不断增强，抗菌剂和抗菌材料正逐步获得了人们的青睐，也渐演变成为一种大众化的需求，因此，其研宄与进步是具有十分重要的实际意义与价值。
[0003]目前，市场上常见的抗菌剂良莠不齐，无机系抗菌剂具有良好的抗菌性，但是其价格昂贵，用量受限，且耐久性差等原因一定程度上限制了其在纺织品中的应用。天然抗菌剂存在大规模生产困难的问题。小分子有机抗菌剂如低成本的季铵盐抗菌剂主要存在易在溶剂环境中析出、易产生耐药性、分解产物有毒等缺点。
【发明内容】
[0004]本发明提出一种反应型抗菌阳离子单体，能解决抗菌材料常见的抗菌物质易溶出的问题。
[0005]本发明还提出了一种反应型抗菌阳离子单体的制备方法。
[0006]本发明的技术方案是这样实现的:一种反应型抗菌阳离子单体，所述反应型抗菌阳离子单体由如下重量百分数的各组分经过季铵化反应制得:20% -50%系列烷基二甲基叔胺、5% -30%氯代烯烃、20% -60%溶剂。
[0007]优选的，所述的系列烷基二甲基叔胺为八烷基二甲基叔胺、十烷基二甲基叔胺、十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺、十八烷基二甲基叔胺中的一种或多种。
[0008]优选的，所述的氯代烯烃为氯乙烯、氯丙烯、氯丁烯、氯戊烯中的一种或多种。
[0009]优选的，所述的溶剂为N，N 二甲基甲酰胺、四氢呋喃、氯仿、乙醇中的一种或多种。
[0010]一种反应型抗菌阳离子单体的制备方法，包括如下步骤:
[0011]步骤一:反应型抗菌阳离子单体粗产品的制备:
[0012]将所述系列烷基二甲基叔胺、所述氯代烯烃、所述溶剂在50_80°C条件下搅拌2-5h,得到反应型抗菌阳离子单体粗产品；
[0013]步骤二:反应型抗菌阳离子单体的提纯:
[0014]将步骤一得到的反应型抗菌阳离子单体粗产品放于真空干燥箱中，减压至
0.9MPa，温度设置为60-80°C，反复真空干燥并称量记录蒸馏出液体的质量，直至蒸出质量等于溶剂的质量，得到纯的反应型抗菌阳离子单体。
[0015]本发明的有益效果为:
[0016]本发明合成得到的反应型抗菌阳离子单体对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有良好的抗菌性能。
[0017]本发明合成得到的反应型抗菌阳离子单体含有反应性活性基团及季铵盐阳离子抗菌基团，使其能够与含不饱和键的单体共聚反应得到不同的抗菌树脂或抗菌材料，使得季铵盐阳离子能够很好地分布在抗菌材料中，且不易从抗菌材料中溶出，具有良好的耐久性。
[0018]本发明得到的反应型抗菌阳离子单体具有广泛的应用领域和市场前景，适用于制备抗菌性纺织乳液、抗菌性纸张乳液、抗菌性过滤膜乳液、抗菌性家具木器乳液、抗菌性建筑乳液、抗菌性食品包装油墨用乳液等等。
【附图说明】
[0019]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0020]图1为本发明的一个实施例的MIC(大肠杆菌)测试结果示意图；
[0021]图2为本发明的一个实施例的MBC(大肠杆菌)测试结果示意图；
[0022]图3为本发明的一个实施例的MIC(金黄色葡萄球菌)测试结果示意图；
[0023]图4为本发明的一个实施例的MBC(金黄色葡萄球菌)测试结果示意图。
【具体实施方式】
[0024]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0025]实施例1
[0026]一种十二阳离子单体的制备方法:
[0027](I)将1g的十二烷基二甲基叔胺、4.3g的氯丙烯、14.3g的N，N- 二甲基甲酰胺加入至50ml的圆底烧瓶中；
[0028](2)放置一颗磁粒子于烧瓶中，接上冷凝管，利用恒温磁力加热搅拌器开始搅拌，在70°C条件下反应3.5h，反应结束得到粗产品；
[0029](3)将粗产品转移至50ml的烧杯中，称重；
[0030](4)将称量好的烧杯放入真空干燥箱中，减压至0.9MPa，温度设计为70°C ；
[0031](5)反复真空干燥并记录烧杯与产品的总质量，计算蒸馏出液体的质量，直到蒸馏出的质量约等于N，N- 二甲基甲酰胺的质量。
[0032](6)再经过石油醚纯化后得到提纯后的阳离子单体产物-十二阳离子单体。
[0033]实施例2
[0034]一种十六阳离子单体及其制备方法:
[0035](I)将1g的十六烷基二甲基叔胺、4.0g的氯丁烯、21g的四氢呋喃加入至50ml的圆底烧瓶中；
[0036](2)放置一颗磁粒子于烧瓶中，接上冷凝管，利用恒温磁力加热搅拌器开始搅拌，在60°C条件下反应3.5h。反应结束得到粗产品；
[0037](3)将粗产品转移至50ml的烧杯中，称重；
[0038](4)将称量好的烧杯放入真空干燥箱中，减压至0.9MPa，温度设计为70°C ；
[0039](5)反复真空干燥并记录烧杯与产品的总质量，计算蒸馏出液体的质量，直到蒸馏出的质量约等于四氢呋喃的质量；
[0040](6)再经过石油醚纯化后得到提纯后的阳离子单体产物-十六阳离子单体。
[0041]实施例3
[0042]一种十八阳离子单体及其制备方法:
[0043](I)将12g的十八烧基二甲基叔胺、5.0g的氯戊稀、Ilg的乙醇加入至50ml的圆底烧瓶中；
[0044](2)放置一颗磁粒子于烧瓶中，接上冷凝管，利用恒温磁力加热搅拌器开始搅拌，在60°C条件下反应3.5h。反应结束得到粗产品；
[0045](3)将粗产品转移至50ml的烧杯中，称重；
[0046](4)将称量好的烧杯放入真空干燥箱中，减压至0.9MPa，温度设计为70°C ；
[0047](5)反复真空干燥并记录烧杯与产品的总质量，计算蒸馏出液体的质量，直到蒸馏出的质量约等于乙醇的质量；
[0048](6)再经过石油醚纯化后得到提纯后的阳离子单体产物-十八阳离子单体。
[0049]通过以上制备方法制备得到的具有抗菌特性的阳离子反应型单体(十二阳离子单体、十六阳离子单体、十八阳离子单体)针对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌进行最小抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)测试，测试步骤和结果如下:
[0050]将阳离子抗菌单体用生理盐水稀释配制6-8个浓度梯度的抗菌剂，通常可配成2000ug/ml、1000ug/ml、500ug/ml、250ug/ml、125ug/ml、62.5ug/ml、31.25ug/ml、15.625ug/ml。取2ml菌悬液(浓度为5X 105CFU/ml)、4mlMHB营养液、2ml抗菌剂于试管中，放入摇床振荡16h，温度为37°C，转速180r/min。观察浑浊度，最小浓度澄清液体即为该反应型阳离子抗菌单体的MIC值。取0.01ml24h振荡完的试管液体(MIC测试液)于NB琼脂固体培养，用涂布棒将其在培养基上涂匀，培养基放入37°C恒温培养箱培养24h，观察细菌生长个数，刚好没长菌的浓度为此阳离子抗菌单体的MBC值。
[0051]试验测试出本发明实施例中的十二阳离子单体针对大肠杆菌的MIC为62.5ppm、十六阳离子单体针对大肠杆菌的MIC为7.81ppm、十八阳离子单体针对大肠杆菌的MIC为15.63ppm。十二阳离子单体针对大肠杆菌的MBC为125ppm、十六阳离子单体针对大肠杆菌的MBC为15.63ppm、十八阳离子单体针对大肠杆菌的MBC为15.63ppm。十二阳离子单体针对金黄色葡萄球菌的MIC为31.25ppm、十六阳离子单体针对金黄色葡萄球菌的MIC为
1.95ppm、十八阳离子单体针对金黄色葡萄球菌的MIC为7.81ppm。十二阳离子单体针对金黄色葡萄球菌的MBC为31.25ppm、十六阳离子单体针对金黄色葡萄球菌的MBC为3.91ppm、十八阳离子单体针对金黄色葡萄球菌的MBC为7.81ppm。
[0052]试验结果表明本发明合成得到的反应型抗菌阳离子单体(十二阳离子单体、十六阳离子单体、十八阳离子单体)对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有良好的抗菌性能。
[0053]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种反应型抗菌阳离子单体，其特征在于:所述反应型抗菌阳离子单体由如下重量百分数的各组分经过季铵化反应制得:20% -50%烷基二甲基叔胺、5% -30%氯代烯烃、20% -60% 溶剂。2.如权利要求1所述的反应型抗菌阳离子单体，其特征在于:所述的系列烷基二甲基叔胺为八烷基二甲基叔胺、十烷基二甲基叔胺、十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺、十八烷基二甲基叔胺中的一种或多种。3.如权利要求1所述的反应型抗菌阳离子单体，其特征在于:所述的氯代烯烃为氯乙烯、氯丙烯、氯丁烯、氯戊烯中的一种或多种。4.如权利要求1所述的反应型抗菌阳离子单体，其特征在于:所述的溶剂为N，N二甲基甲酰胺、四氢呋喃、氯仿、乙醇中的一种或多种。5.一种如权利要求1所述的反应型抗菌阳离子单体的制备方法，其特征在于包括如下步骤: 步骤一:反应型抗菌阳离子单体粗产品的制备: 将所述系列烷基二甲基叔胺、所述氯代烯烃、所述溶剂在50-80°C条件下搅拌2-5h，得到反应型抗菌阳离子单体粗产品； 步骤二:反应型抗菌阳离子单体的提纯: 将步骤一得到的抗菌单体粗产品放于真空干燥箱中，减压至0.9MPa，温度设置为60-80°C，反复真空干燥并称量记录蒸馏出液体的质量，直至蒸出质量等于溶剂的质量，得到纯的阳离子单体。
【专利摘要】本发明提出了一种反应型抗菌阳离子单体，所述反应型抗菌阳离子单体由如下重量百分数的各组分经过季铵化反应制得：20％-50％系列烷基二甲基叔胺、5％-30％氯代烯烃、20％-60％溶剂。本发明合成得到的反应型抗菌阳离子单体对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有良好的抗菌性能。本发明合成得到的反应型抗菌阳离子单体含有反应性活性基团及季铵盐阳离子抗菌基团，使其能够与含不饱和键的单体共聚反应得到不同的抗菌树脂或抗菌材料，使得季铵盐阳离子能够很好地分布在抗菌材料中，且不易从抗菌材料中溶出，具有良好的耐久性。
【IPC分类】A01P1/00, A01N33/12, C07C211/63, C07C209/12
【公开号】CN104938485
【申请号】CN201510404142
【发明人】林璟, 张楚红, 邓天欣, 卢美云, 陈晓雨, 王华权
【申请人】广州大学
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年7月10日