一种含毛竹提取物的杀菌剂复配制剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于杀菌剂技术领域，具体涉及一种含毛竹提取物的杀菌剂复配制剂及其 制备方法，应用于番茄叶霉病、番茄灰霉病、梨黑星病、辣椒灰霉病、油菜菌核病、苹果炭疽 病及番茄枯萎病等果蔬病害的防治。 技术背景
[0002] 长期使用传统化学农药所产生的环境污染及食品安全等问题引起人们的普遍关 注。在农作物病虫害防治过程中，迫切需要使用低毒、低残留、易降解的无公害绿色农药。植 物源农药具有对人畜毒性低、不易产生抗药性、少残留或无残留等优点，但是目前开发的大 多数天然杀菌剂存在诸多缺点：用量较大；并且大多数天然产物化合物结构较为复杂，不 易合成或合成成本太高；制剂成分复杂、活性易分解；不易标准化。将植物源提取物与化学 农药混配有利于优势互补，可以有效减少化学杀菌剂的使用，克服单剂缺陷，降低农药残留 等，符合目前对有害生物可持续控制的发展方向。
[0003] 毛竹提取物是以毛竹叶为原材料使用有机溶剂提取而得，其价格低廉、来源丰富。 毛竹提取物具有较强的杀菌作用，能有效地抑制多种致病细菌与真菌，广泛应用于日用品、 香料、食品、医药等行业。将其开发成一种植物源杀菌剂，以替代化学农药的使用，有利于从 源头控制农产品农药残留污染，应用前景广阔。
[0004] 现有技术中关于毛竹提取物的水乳剂采用的助剂均具有毒性，对环境和人体有 害，并且得到的水乳剂性能不优越。
[0005] 本发明将毛竹提取物与醚菌酯复配成水乳剂，并采用合适的助剂，充分发挥了毛 竹提取物对化学杀菌剂协同增效作用，减少化学杀菌剂的用量，对环境污染小，对人畜无毒 副作用，应用前景广阔。
【发明内容】
[0006] 本发明公开了一种含毛竹提取物和醚菌酯复配的杀菌剂水乳剂的配制方法，本复 配农药可以有效减少化学杀菌剂的使用，克服单剂缺陷，降低农药残留等。
[0007] 本发明采用如下技术方案：
[0008] -种含毛竹提取物和醚菌酯复配的杀菌剂水乳剂，其特征在于：其原料组分的重 量份为：毛竹提取物5-15、醚菌酯0. 1-3、有机溶剂10-30、乳化剂5-20、抗冻剂2-5、增稠剂 0. 1-3、水为余量，总量为100。各组分均以质量份计。
[0009] 所述有机溶剂为四甲苯。
[0010] 所述的乳化剂优选十二烷基苯磺酸钙和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚的复合，优选两 者的质量比为1:1。
[0011] 所述的抗冻剂选自聚乙二醇、乙二醇、异丙醇、丁醇、硫酸铵、氯化钠、氯化钙中的 一种或多种。
[0012] 增稠剂优选为所述增稠剂为硅酸铝镁、聚丙烯酸酯、羧甲基纤维素、黄元胶、丙烯 酸钠中的至少一种。
[0013] 上述含毛竹提取物和醚菌酯复配的杀菌剂水乳剂的配制方法，包括以下步骤：
[0014] (1)按配方比例将毛竹提取物和醚菌酯溶于适量有机溶剂中；
[0015] (2)向步骤⑴中加入一定量的乳化剂形成均一的油相；
[0016] (3)再将抗冻剂、增稠剂混合在一起形成水相；
[0017] (4)在高速剪切机搅拌下，将步骤（3)的水相滴加到步骤（2)形成的油相中，并以 高速剪切机进行乳化。
[0018] 本发明所得复配水乳剂在稀释1000-3000倍下对番茄叶霉病、番茄灰霉病，苹果 腐烂病、梨黑星病、辣椒灰霉病等具有良好的防治作用。
[0019] 本发明含毛竹提取物和醚菌酯复配的杀菌剂水乳剂，复配水乳剂为均一墨绿色乳 油状液体，复配水乳剂性能稳定，减少了有机溶剂的含量，筛选出的乳化剂种类和用量也更 为降低，减少了对环境的污染，是对环境较和谐的植物源复配农药。
[0020] 具体实施方法
[0021] 以下结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明并不限制于如下实施例的范 围。
[0022] 实施例1 :毛竹提取物的制备
[0023] 将毛竹叶清洗干净置于室内风干，用电动粉碎机粉碎，过40目筛，得毛竹叶粉 末，称取毛竹叶粉末500g于提取浓缩机组提取罐内，按20:1 (提取溶剂/样品，ml/g)加入 10L95%乙醇，在提取温度30°C下提取2h，重复2次，将提取液浓缩至浸膏状，制的毛竹提取 物，于4°C下保存。
[0024] 毛竹提取物与醚菌酯复配质量配比的筛选
[0025] 表1毛竹提取物和醚菌酯复配制剂对小麦赤霉病的联合毒力
[0026]
[0027] 由表1可知，毛竹提取物和醚菌酯质量比为9:1和15:1时共毒系数均大于120,且 质量比15:1时共毒系数为139. 95大于9:1时共毒系数，表现出明显的增效作用，故根据结 论竹提取物与醚菌酯按照质量比15:1复配进行制剂加工较为合理。
[0028] 10. 7 %毛竹提取物?醚菌酯水乳剂的配制
[0029] 按照表2所示的配方进行配置，配置步骤如下：
[0030] ⑴将毛竹提取物、醚菌酯、有机溶剂和乳化剂均匀混合成油相；
[0031] ⑵将抗冻剂、增稠剂与蒸馏水均匀混合成水相；
[0032] ⑶在高速剪切机搅拌下，将步骤⑵形成的水相滴加到步骤(1)形成的油相中，即得 毛竹提取物杀菌剂复配制剂，包装为成品。
[0033] 表2 10. 7 %毛竹提取物?醚菌酯水乳剂的配方
[0034]
[0035] 10. 7 %毛竹提取物?醚菌酯水乳剂理化性状测定结果
[0036] 表3 10. 7 %毛竹提取物?醚菌酯水乳剂的稳定性
[0037]
[0038] 从表3可以看出，本发明所提供的毛竹提取物与醚菌酯复配水乳剂各项技术指标 符合制剂质量控制要求。
[0039] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也 应视为本发明的保护范围。
[0040] 10. 7%毛竹提取物?醚菌酯水乳剂防治蔬菜病害的田间药效
[0041] 利用上述制备的含毛竹提取物杀菌剂复配制剂，进行田间药效试验，并且以目前 常用防治灰霉病的30%醚菌酯悬浮剂和0. 3%苦参碱乳油作为对照药剂，以清水为空白对 照。试验步骤为：将本发明所提供的含毛竹提取物的杀菌剂复配制剂水乳剂用水分别稀释 1500倍后，用于防治番茄灰霉病及番茄叶霉病。试验结果如表4和表5所示。
[0042] 从表4、表5可以看出，稀释之后，所提供的含毛竹提取物复配制剂与常用药剂 30%醚菌酯悬浮剂和0. 3%苦参碱乳油试验结果表明，在防治番茄叶霉病时，10. 7%毛竹提 取物?醚菌酯水乳剂在稀释1500倍第二次施药后14d防效达到83. 8%，比30%醚菌酯悬 浮剂84. 9%略低，高于0. 3%苦参碱乳油（79. 0% )。在防治番茄灰霉病方面，10. 7%毛竹 提取物?醚菌酯水乳剂在稀释1500倍第二次施药后14d防效达76. 9%，超过0. 3%苦参碱 乳油的防效（66. 7% )，比化学农药30%醚菌酯悬浮剂的防效（82. 5% )略低，化学农药的 使用量却降低了 90%以上。
[0043] 番茄试验田施药2次后调查3次，各处理区番茄的叶形、叶色、茎杆、果实均无显著 差异，这说供试药剂对番茄是安全的。含毛竹提取物杀菌剂复配制剂对番茄灰霉病和番茄 叶霉病防治效果较好，可以减少化学农药用量，减轻农药对环境的压力。
[0044] 表4含毛竹提取物复配杀菌剂防治番茄叶霉病田间实验结果
[0048]对比例1:不同有机溶剂溶解效果（其他同实施例）
[0049]表6不同溶剂的筛选
[0050]
[0051] 由表6可以看出，所选溶剂中四甲苯的溶解性最高，且稳定性最强，故选用四甲苯 作为制剂的溶剂。
[0052] 对比例2 :乳化剂种类的筛选（其他同实施例）
[0053] 表7乳化剂单剂的选择
[0054]
[0056] 表8复配乳化剂的选择
[0057]
[0058] 结果表明（表7)，乳化剂单剂的乳化效果均不理想，故使用乳化效果较好的3种乳 化剂进行混配使用，由表8可知十二烷基苯磺酸钙与苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚混配的乳化 效果较好。
【主权项】
1. 一种含毛竹提取物和醚菌酯复配的杀菌剂水乳剂，其特征在于：其原料组分的重量 份为：毛竹提取物5-15、醚菌酯0. 1-3、有机溶剂10-30、乳化剂5-20、抗冻剂2-5、增稠剂 0. 1-3、水为余量，总量为100各组分均以质量份计； 所述有机溶剂为四甲苯； 所述的乳化剂优选十二烷基苯磺酸钙和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚的复合； 所述的抗冻剂选自聚乙二醇、乙二醇、异丙醇、丁醇、硫酸铵、氯化钠、氯化钙中的一种 或多种； 增稠剂优选为所述增稠剂为硅酸铝镁、聚丙烯酸酯、羧甲基纤维素、黄元胶、丙烯酸钠 中的至少一种。2. 按照权利要求1的一种含毛竹提取物和醚菌酯复配的杀菌剂水乳剂，其特征在于： 十^烷基苯横酸1?和苯乙條基苯基聚氧乙條酿的质量比为1:1。3. 制备权利要求1或2的一种含毛竹提取物和醚菌酯复配的杀菌剂水乳剂的方法，其 特征在于，包括以下步骤： (1) 按配方比例将毛竹提取物和醚菌酯溶于适量有机溶剂中； (2) 向步骤⑴中加入一定量的乳化剂形成均一的油相； (3) 再将抗冻剂、增稠剂混合在一起形成水相； (4) 在高速剪切机搅拌下，将步骤（3)的水相滴加到步骤（2)形成的油相中，并以高速 剪切机进行乳化。4. 权利要求1或2的一种含毛竹提取物和醚菌酯复配的杀菌剂水乳剂的应用，其特征 在于，用水稀释1000- 3000倍，用于对番茄叶霉病、番茄灰霉病，苹果腐烂病、梨黑星病或 辣椒灰的防治。
【专利摘要】一种含毛竹提取物的杀菌剂复配制剂及其制备方法，属于杀菌剂技术领域。该制剂包括如下组分：毛竹提取物5-15％、醚菌酯0.1-3％、有机溶剂10-30％、乳化剂5-20％、抗冻剂2-5％、增稠剂0.1-3％、水为余量，各组分均以重量份计。本发明提供的毛竹提取物与醚菌酯的复配水乳剂符合农药制剂质量要求，对植物病原菌有良好抑制作用。本发明具有原料易得、加工简单、降低成本、对环境安全和抑菌活性，是一种植物物源提取物与化学农药的混合药剂。
【IPC分类】A01N65/44, A01N37/50, A01P3/00
【公开号】CN104970054
【申请号】CN201510176086
【发明人】操海群, 施艳红, 刘成武, 汤锋, 花日茂, 岳永德, 王进, 吴祥为, 姚曦
【申请人】安徽农业大学
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年4月14日