一种杀菌剂组合物和制剂及其应用_2

文档序号:9356563阅读:来源:国知局
上述乳油制剂的制备方法例如可以包括将各活性组分、溶剂、助溶剂及乳化剂混 合搅拌使其形成均匀透明油相,即可得到乳油制剂。
[0044] 优选情况下,所述水乳剂或微乳剂按重量百分数的组成为活性成分1~95%、乳 化剂1~30%、助溶剂0~30%、溶剂1~30%、防冻剂0~10%、增稠剂0~10%、水补 足至100%。
[0045] 优选情况下,所述水乳剂制备方法例如可以包括将活性成分、乳化剂、助溶剂和溶 剂混合,使其成为均匀油相;将水、增稠剂、防冻剂等混合,使其成均一水相。在高速剪切下, 将水相加入到油相或将油相加入到水相,形成分散性良好的水乳剂。
[0046] 优选情况下,所述微乳剂的制备方法是将活性成分,乳化剂,溶剂混合搅拌成均一 透明的油相。在搅拌的条件下。逐渐的加入水,使其形成均一透明的微乳液。
[0047] 优选情况下,所述水悬浮剂按重量百分数的组成为活性成分1~95%、表面活性 剂1~30%、防冻剂1~10%、增稠剂0? 1~5%、水补足至100%。
[0048]优选情况下,所述油悬浮剂按重量百分数的组成为活性成分1~95%、乳化剂1~ 30%、分散剂0? 1~10%、增稠剂0? 1~5%、油补足至100%。
[0049]水/油悬浮剂的制备方法:以水或油为介质,将活性组分、表面活性剂等助剂加入 砂磨釜中,进行研磨至一定粒径后,过滤。再将计量好的增稠剂加入到研磨好的母液中,剪 切分散均匀。制成油悬浮剂或水悬浮剂。
[0050] 优选情况下,所述可溶性粒剂、可溶性粉剂、水分散粒剂或可湿性粉剂按重量百分 数的组成为活性成分1~95%、表面活性剂1~30%、其他载体补足至100%。
[0051] 其中,水分散性粒剂及可溶性粒剂的制备方法为:将各活性组分,分散剂、润湿剂、 载体等混合均匀,然后通过气流粉碎至一定粒径,再加入水进行捏合,最后加入造粒机中进 行造粒,干燥后即可得到水分散性粒剂或可溶性粒剂。
[0052] 可溶性粉剂及可湿性粉剂的制备方法为:将各活性组分、各种助剂及其他载体等 填料充分混合,用超细粉碎机粉碎。
[0053] 本发明还提供了上述制剂在防治灰霉病中的应用。
[0054] 本发明的杀菌剂组合物可以以成品制剂形式提供,即组合物中各物质已经混合; 也可以以单独制剂形式提供,使用前在桶或罐中自行混合,并根据所需活性物质的浓度选 择性地与水混合进行稀释即可。
[0055] 本发明的组合物还可与其它具有杀菌、杀虫或除草性能的化合物混合使用,也可 与杀线虫剂、防护剂、生长调节剂、植物营养素或土壤调节剂混合使用。
[0056] 本发明的杀菌剂组合物的使用方法简单,在植物病害萌发之前或萌发之后,向作 物及作物生长的场所按常规方法施用,如拌土、喷雾、喷射、浇注等,其施用量根据气候条件 或作物状态而定,一般情况下每亩施用l-l〇〇g,稀释成l_2000mg/L施用。稀释剂优选为水。
[0057] 本发明的杀菌剂组合物,其杀菌效果通常与外界因素如气候有关,但通过使用适 当的剂型可以减缓气候的影响。
[0058] 以下通过具体的实施例对本发明进行进一步的说明,但本发明并不仅限制下述实 施例。
[0059] 以下测试例和制备例中,嘧霉胺购于江苏快达农化股份有限公司(纯度为98重 量% ) 〇
[0060] 以下制备例中,所有制剂配比中百分含量均为重量百分比。
[0061] 以下测试例和制备例中,Y12196按照前述的合成路线(1)进行合成,其具体合成 方法如下。
[0062] 1、2, 4_二氣_1_ (2_硝基苯氧基)苯的合成
[0063] 将 2. 82g(20mmol) 2_ 氣硝基苯和 4. 89g(30mmol) 2, 4_ 二氣苯酸、4. 15g(30mmol) 1(20)3和50ml DMF加至100ml单颈瓶中,加热回流5h后,减压除去DMF,用10重量%的 NaOH水溶液洗三次,用乙酸乙酯萃取,无水似 2504干燥后脱除溶剂,得5. 50g的2, 4-二 氯-1- (2-硝基苯氧基)苯,收率为97 %。
[0064]2、2- (2, 4-二氯苯氧基)苯胺的合成
[0065] 将5. 50g (19. 36mmol) 2, 4-二氯-1- (2-硝基苯氧基)苯用100ml乙醇溶解,加入 1. 04g(19. 36mmol)氯化铵和10ml水,加热回流后加入分三批3. 24g(58. 08mmol)铁粉,反 应6h后将反应体系用硅胶抽滤,旋去乙醇,加入100ml乙酸乙酯,用60ml X 3次饱和食盐水 洗,干燥后脱除溶剂,得4. 50g的2- (2, 4-二氯苯氧基)苯胺,收率91 %。
[0066] 3、Y12196 的合成
[0067] 将0? 50g (1. 97mmol) 2- (2, 4-二氯苯氧基)苯胺溶于20ml二氯甲烷中,加入 0. 30g(2. 95mmol)三乙胺,再在冰浴条件下缓慢滴加3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-甲 酰氯0. 46g (2. 36mmol)。TLC监测反应完全后将体系中加入30ml二氯甲烷,50ml X 3次饱和 食盐水洗,无水硫酸钠干燥,柱层析提纯得0. 70g的Y12196,收率86%。
[0068] Y12196的相关数据如下:
[0069] Y12196:iH NMR(600MHz, CDC1 3) 8 8. 67(s, 1H), 8. 55(d, J = 8. 4Hz, 1H), 7. 99 (s, 1H), 7. 48 (t, J = 8. 4Hz, 1H), 7. 21 (m, 2H), 7. 04 (s, 1H), 6. 92 ( t, J = 48. 6Hz, 1H), 6. 74(d, J = 13. 8Hz, 1H), 3. 95 (s, 3H). MS: m/z = 411.29(M+). m. p. :102. 5-103. 6°C .
[0070] 测试例1
[0071] 本测试例用于说明Y12196与嘧霉胺复配对黄瓜灰霉病的室内毒力测定
[0072] 试验对象:黄瓜灰霉病菌(Botrytis cinerea)
[0073] 试验方法:参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1156. 2-2006》菌丝生长速 率法。每个药剂按有效成分含量分别设5个剂量处理,将上述各病原菌用PDA培养基培养, 待菌落刚长满培养皿时,用直径5_的打孔器在菌落边缘打成菌块,用接种针将菌块移至 预先配制成的含毒PDA培养基中央,然后置于25°C培养箱内培养,每处理重复4次。视CK 菌落生长情况,采用十字交叉法用卡尺量取各处理菌落直径cm,求出校正抑制百分率。通过 抑制率的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析,求出各药剂的EC 5。值,再根据 孙云沛法计算共毒系数(CTC)。
[0074] 药效计算:每个菌落十字交叉测两个直径,以其平均数代表菌落大小。按下式求 出菌落生长抑制率:菌落生长抑制率%=(空白对照菌落增长直径-药剂处理菌落增长直 径)X 100/空白对照菌落增长直径。
[0075] 结果用DPS的3. 11专业版进行数据分析统计,求出回归直线、EC5。、相关系数。依 孙云沛(Y-P Sun)法将测定的各处理的EC5。换算成实际毒性指数(ATI);根据混剂的配比, 获得理论毒性指数(TTI),按下列公式计算混剂的共毒系数(CTC)。
[0076] 共毒系数(CTC)=[混剂实际毒力指数(ATI) /混剂理论毒力指数(TTI) ] X 100 [0077] 混剂实际毒力指数(ATI)=(标准药剂的EC5。/混剂的ECJ X 100 [0078] 混剂理论毒力指数(TTI) = A剂的TI X混剂有效成分中A的含量+B剂的TI X 混剂有效成分中B的含量
[0079]毒力指数(TI)=(标准药剂的EC5。/供试药剂的EC5。)X100(把A剂、B剂中的一 种作为标准药剂)
[0080] A剂、B剂分别为两种相混的活性成分,混剂为A剂和B剂相混后的混合物。
[0081] 评价标准:当CTC彡120,表现为增效作用;当CTC彡80,表现为拮抗作用;80 < CTC < 120,表现为相加作用。
[0082]表1
[0083]

[0084] 备注:(1)表示的括号内的数值比为两种药剂的重量配比。
[0085] 制备例1
[0086] 本制备例用于说明悬浮剂的制备
[0087] 称取32%Y12196、2%嘧霉胺、2%TERSPERSE 2500(购于亨斯曼公司,以下相同)、 3% TERSPERSE 4896(购于亨斯曼公司,以下相同)、0. 2%黄原胶、3%白炭黑、5%乙二醇、 0. 3%苯甲酸、0. 1%有机硅消泡剂(商品名:s-29,购于南京四新应用化学品公司),去离子 水加至100%。
[0088] 制备方法:将有效成分,润湿剂,分散剂,防冻剂等混合均匀,加入砂磨机中研磨至 一定粒径后,过滤。再加入配制好的黄原胶搅拌至均匀即可得34% Y12196-嘧霉胺悬浮剂 Yl〇
[0089] 制备例2
[0090] 本制备例用于说明悬浮剂的制备
[0091] 称取24% Y12196、3%嘧霉胺、2%扩散剂NN0(烷基萘磺酸盐甲醛缩合物,购于上 海天坛助剂有限公司,以下相同)、2% TERSPERSE 2500、0. 1%黄原胶、3%白炭黑、5%丙二 醇、0. 5%苯甲酸钠、0. 5%有机硅消泡剂,去离子水加至100%。
[0092] 制备方法:将有效成分,润湿剂,分散剂,防冻剂等混合均匀,加入砂磨机中研磨至 一定粒径后,过滤。再加入配制好的黄原胶搅拌至均匀即可得27% Y12196-嘧霉胺悬浮剂 Y2〇
[0093] 制备例3
[0094] 本制备例用于说明可湿性粉剂的制备
[0095] 称取30%嘧霉胺、45% Y1
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