磁性多孔钠米银抗菌材料、其制备方法及用图

文档序号:9356618阅读:337来源:国知局
磁性多孔钠米银抗菌材料、其制备方法及用图
【技术领域】
[0001] 本发明属于生物纳米材料领域,涉及一种磁性多孔纳米银抗菌材料。本发明还涉 及所述磁性多孔纳米银抗菌材料的制备方法,以及用于制备抗菌产品或消毒产品的用途。
【背景技术】
[0002] Ag基抗菌材料因其具有高效、广谱、无毒、无害、有效期长等优点而得到广泛应用。 近来,随着纳米技术的快速发展,以纳米银为活性成分的各类抗菌产品不但在工业领域早 已得到大规模利用,而且普遍出现在人们日常生活品中。但常规化学方法制备的纳米银消 毒产品存在着比表面积小,消毒所需时间长,消毒效率低等问题。为解决上述问题,人们开 发了多种制备多孔纳米银的方法,其中尤以去合金化制备方法最为便捷,易于大批量生产。 但是由于Ag金属自身的性质,常规的冶炼方法只能将其与A1、Mn、Sn等元素形成合金,这就 极大地限制了通过去合金化制备出的多孔纳米银材料的使用方式,并使得所得材料往往只 能一次性使用,而这对于大规模使用来说非常不利。
[0003] 一些研究通过将磁性元素(如Fe、Fe20 3、Ni等)包裹在有机多孔聚合物内,通过 吸附可溶性银盐(如,AgN03等),再将银盐还原成银粒子的方式制备出磁性银基抗菌产品 来解决上述问题,但是这种制备工艺过程相当复杂,另外还受有机聚合物降解引起银粒子 逐渐溶出,导致抗菌性能丧失的影响。因此,本领域亟需找到一种制备方法简便快捷,并且 能够反复利用的磁性银基抗菌产品材料。

【发明内容】

[0004] 本发明的发明人通过大量实验研究,制备得到一种磁性多孔纳米银抗菌材料,其 抗菌效果好,制备方法简单,便于回收利用,由此完成了本发明。
[0005] 本发明第一方面涉及一种磁性多孔纳米银抗菌材料,所述材料主要由磁性多孔纳 米银颗粒组成,所述颗粒的成分主要包含金属银和磁性元素,任选地,还包含少量其它活泼 金属元素;所述颗粒的平均粒径范围为50-900nm,例如为600-800nm,所述颗粒的孔隙率为 50-70%,例如为55-65%,所述颗粒的比表面积为60-400m 2/g,例如为100-300m2/g,例如为 160-250m2/g〇
[0006] 根据本发明第一方面任一项的磁性多孔纳米银抗菌材料,其中所述磁性元素选自 铁、钴、镍和钆中的一种或数种。
[0007] 根据本发明第一方面任一项的磁性多孔纳米银抗菌材料,其中所述活泼金属选自 铝、硅、锰、锌和锡中的一种或数种。
[0008] 根据本发明第一方面任一项的磁性多孔纳米银抗菌材料,所述磁性元素、银以及 活泼金属元素在磁性多孔纳米银颗粒中的重量含量分别为15-40 %,50-76 %和4-25 %,例 如分别为 25-30%,55-60 % 和 7-22%。
[0009] 在本发明的实施方案中,所述磁性多孔纳米银颗粒呈海绵状多孔结构。
[0010] 在本发明的实施方案中,所述磁性多孔纳米银抗菌颗粒的结构如图1所示。
[0011] 本发明第二方面涉及一种磁性多孔纳米银抗菌材料或者根据本发明第一方面任 一项的磁性多孔纳米银抗菌材料,其由纳米级含银合金颗粒材料制备而成,所述纳米级含 银合金颗粒材料的成分主要由银和磁性元素,以及任选的其它活泼金属元素组成。
[0012] 根据本发明第一方面或第二方面任一项的磁性多孔纳米银抗菌材料,所述磁性元 素选自铁、钴、镍和礼中的一种或数种。
[0013] 根据本发明第一方面或第二方面任一项的磁性多孔纳米银抗菌材料,其中所述活 泼金属选自铝、硅、锰、锌和锡中的一种或数种。
[0014] 根据本发明第一方面或第二方面任一项的磁性多孔纳米银抗菌材料,所述含银 合金材料为三元合金,如Ag-Fe-Al合金、Ag-Ni-Al合金、Ag-Fe-Si合金、Ag-C〇-Si合金、 Ag-Ni-Sn合金等,以及二元合金,如Ag-Fe合金、Ag-Si合金等。
[0015] 根据本发明第一方面或第二方面任一项的磁性多孔纳米银抗菌材料,所述含银合 金颗粒的平均粒径范围为50-900nm,例如为600-800nm。
[0016] 根据本发明第一方面或第二方面任一项的磁性多孔纳米银抗菌材料,所述含银合 金颗粒材料中银含量为12-50%,例如为16-40% (重量),磁性元素含量大于等于6% (重 量),例如大于等于8% (重量),活泼金属元素含量为54-78 % (重量),例如为60-70% (重量)。
[0017] 在本发明中,制备含有上述重量比的纳米级含银合金颗粒材料的方法为本领域所 公知。在本发明的实施方案中,首先将含有上述重量比的银粉末、磁性元素粉末以及任选的 活泼金属元素粉末混合制成微米级合金颗粒,再进一步制成平均粒径范围为50-900nm的 纳米合金颗粒,即得到纳米级含银合金颗粒材料。
[0018] 在本发明的的实施方案中,将含有上述重量比的银、磁性元素以及任选的活泼金 属元素三者粉末混合物经电弧熔炼制备合金粉末工艺制得含有上述相关组微米级分的三 元或二元合金颗粒,此微米级颗粒经过高能球磨机球磨后得平均粒径范围为50-900nm的 纳米级合金颗粒材料。
[0019] 在本发明的实施方案中,所述磁性多孔纳米银抗菌材料由纳米级含银合金颗粒材 料通过去合金化的方法制备而成。
[0020] 在本发明的实施方案中,所述磁性多孔纳米银抗菌材料的制备方法包括以下步 骤:
[0021] 取纳米级含银合金颗粒材料,投放入浓度为0. l_20mol/L的酸性或碱性腐蚀液 中,充分搅拌,反应〇. 1-72小时,反应结束后用水清洗至滤液pH值为6. 5-7. 5,干燥即得磁 性多孔纳米银抗菌材料。
[0022] 在本发明的具体实施方案中,其还包括以下(1)~(5)中的一项或多项:
[0023] (1)所述纳米级含银合金颗粒材料主要包含金属银和磁性元素以及任选的其它 活泼金属元素;优选地,其中Ag的重量含量为12-50%,例如为16-40%,例如为22-34%, 磁性元素的含量为大于等于6% (重量),例如大于等于8%,活泼金属元素的重量含量为 54-78 %,例如为 60-70% ;
[0024] (2)所述纳米级含银合金颗粒的平均粒径范围为50-900nm,例如为600-800nm;
[0025] (3)所述酸性腐蚀液包含盐酸、硫酸、草酸、乙酸、柠檬酸等中的一种或几种;
[0026] (4)所述碱性腐蚀液包含NaOH、K0H、氨水、甲醇钠,乙醇钾,叔丁醇钾中的一种或 几种;
[0027] (5)在反应过程中,通过不断改变腐蚀液的组成、浓度和反应时间,来控制反应速 度和颗粒腐蚀的形貌。
[0028] 在本发明的实施方案中,所述酸性或碱性腐蚀液的浓度为0. l_20mol/L,例如为 0.5_4mol/L,例如为 l_4mol/L,例如为 l_2mol/L。
[0029] 在本发明的实施方案中,所述反应时间为6-840min,例如为6-120min,例如为 10_60min。
[0030] 在本发明的实施方案中,所述用水清洗至滤液pH值为6. 5-7. 5,是指将含所制备 的磁性多孔纳米银颗粒的水溶液冲洗,就是经过不断的换水,浸泡,至水溶液呈中性(pH值 为 6. 5-7. 5)。
[0031] 根据本发明第一或第二方面任一项的磁性多孔纳米银抗菌材料,其为粉末状。
[0032] 本发明第三方面涉及负载型磁性多孔纳米银抗菌材料,其包含本发明第一方面任 一项的磁性多孔纳米银抗菌材料,以及吸附材料或载体。
[0033] 根据本发明第三方面所述的负载型磁性多孔纳米银抗菌材料,其中所述的吸附材 料或载体为本领域公知,其包括但不限于活性碳、活性碳纤维、硅胶、蒙脱土、分子筛或沸石 等。
[0034] 本发明第四方面涉及一种消毒产品或抗菌产品,其含有本发明第一方面任一项的 磁性多孔纳米银抗菌材料或者第三方面任一项的负载型磁性多孔纳米银抗菌材料。
[0035] 本发明第五方面涉及本发明第一方面任一项的磁性多孔纳米银抗菌材料的制备 方法,其包括以下步骤:
[0036] 取纳米级含银合金颗粒材料,投放入浓度为0. l_20mol/L的酸性或碱性腐蚀液 中,充分搅拌,反应〇. 1-72小时,反应结束后用水清洗至滤液pH值为6. 5-7. 5,干燥即得磁 性多孔纳米银抗菌材料。
[0037] 根据本发明第
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