一种二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及直播水稻田的一年生杂草防治技术领域，具体是涉及一种二氯喹啉酸 和双草醚复配悬浮剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，现有的用于防治直播水稻田的一年生杂草的除草剂，例如中国专利 "CN102461505A "公开了一种"含双草醚和二氯喹啉酸的混合除草组合物"，采用重量比为 1~99 :1~99的双草醚和二氯喹啉酸进行复配。另有中国专利"CN 1685824 A"公开了 一种"二氯喹啉酸除草组合物"，由二氯喹啉酸、双草醚、莎稗磷和五氟磺草胺所组成。
[0003] 发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如稗草、千 金子等一年生杂草的防治无法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同 问题的缺陷。例如，可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷 雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀。
[0006] 3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热 贮稳定性试验以及混配共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的之一在于提供一种二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，该悬浮剂设计 合理，对如稗草、千金子等一年生杂草的防治效果佳，且可实现二氯喹啉酸和双草醚的明显 增效作用。
[0008] 为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0009] 一种二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，按照重量份由以下组分制成：
[0012] 二氯喹啉酸是防治稻田稗草的特效选择性除草剂，对4 一 7叶期稗草效果突出。 选择性强，施药时期的幅度宽，一次施药能控制整个水稻生育期的稗草。还能有效防除鸭舌 草、水芹等。对莎草科杂草的防治效果差。该化合物能被萌发的种子、根及叶部吸收，具有 激素型除草剂的特点，与生长素类物质的作用症状相似。在植物体内的详细作用方式尚在 研究之中。受害稗草嫩叶出现轻微失绿现象，叶片出现纵向条纹并弯曲。夹心稗受害后叶 子失绿变为紫褐色至枯死；水稻的根部能将有效成分分解，因而对水稻安全。该化合物在土 壤中有较大的移动性，能被土壤微生物分解。
[0013] 双草醚通过根叶吸收抑制醋乳酸合成而阻碍氨基酸生物合成支链，为选择性除草 剂，在水稻直播田中使用，除草谱广。双草醚属于苯甲酸类除草剂，是高活性的乙酰乳酸合 成酶（ALS)抑制剂，本品施药后能很快被杂草的茎叶吸收，并传导至整个植株，抑制植物分 生组织生长，从而杀死杂草。
[0014] 本发明的二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，其有益效果表现在：
[0015] 1)、本发明制备的悬浮剂在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以及热贮稳定性等方 面均明显优于其他配比所制备的产品。
[0016] 2)、通过实验验证，二氯喹啉酸和双草醚以10 :1配比混用所复配的27. 5%时的二 氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法 达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际 毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
[0017] 本发明的另一目的在于提供一种二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂的制备方法，将 原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计 量、包装、入库。
[0018] 本发明的二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于 工业化生产。
【具体实施方式】
[0019] 以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
[0020] 一、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的悬浮剂的各 项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
[0021] 实施例1
[0022] 27. 5 %二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
CN 105123702 A I兄明 3/8 页
[0024] 制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样 分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
[0025] 实施例2
[0026] 27. 60 %二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
[0028] 制备方法同实施例1。
[0029] 实施例3
[0030] 27. 55 %二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
CN 105123702 A 说明书 4/8 页
[0033] 制备方法同实施例1。
[0034] 实施例4
[0035] 27. 45 %二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
[0037] 制备方法同实施例1。
[0038] 实施例5
[0039] 27. 40 %二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
CN 105123702 A 说明书 5/8 页
[0042] 制备方法同实施例1。
[0043] 实施例1~5所制备的二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，产品各项技术指标的检 测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
[0044] 表1 5个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
[0046] 表2 5个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
[0047] CN 105123702 A 说明书 6/8 页
[0049] 通过表1和2可以看出，实施例1制备的产品在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等 以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
[0050] 二、毒理学资料
[0051] 二氯喹啉酸：大鼠急性经口 LD5。为2680毫克/千克，急性经皮LD 5。>2000毫克/千 克，急性吸入LCm (4小时）>5. 2毫克/升，对皮肤无刺激，对眼睛无刺激。
[0052] 双草醚：大鼠急性经口 LD5Q>5000毫克/千克，急性经皮LD5Q>2000毫克/千克。制 剂大鼠急性经口 〇)5。雌5840毫克/千克，雄4300毫克/千克，急性经皮LD 5。>2000毫克/ 千克。对皮肤无刺激，对眼睛有轻微刺激。
[0053] 三、二氯喹啉酸和双草醚复配联合作用室内测定
[0054] 1、实验目的
[0055] 通过以二氯?双草醚为有效成份，测定对稗草、千金子的室内毒力，并以两药剂的 不同比例进行混配筛选具增效作用最佳配方，为二氯喹啉酸和双草醚混配制剂的研制及田 间防除稗草、千金子等水稻田杂草提供参考依据。
[0056] 2、试验条件
[0057] 2. 1供试靶标
[0058] 稗草（Echinochloa crusgalli)、千金子（Leptochloa chinensis)，试验种子米集 于湖北省武穴市梅川镇。
[0059] 2. 2培养条件
[0060] 试验土壤有机质含量为1. 6%，pH值为中性，通透性良好的风干壤土。
[0061] 培养室温度25°C，湿度为90%，光照：黑暗=14h:10h。
[0062] 杂草种子经催芽处理浸种24h，播种日期为2014年10月12日。
[0063] 2. 3仪器设备
[0064] 喷雾塔、电子天平（感量0.1 mg)、光照培养箱、温湿度计、容量瓶、移液管等。
[0065] 3、试验设计
[0066] 3. 1 药剂
[0067] 3. I. 1试验药剂
[0068] 96%二氯喹啉酸原药和95%双草醚原药由安徽美兰农业发展股份有限公司原料 部提供。
[0069] 3. 1. 2其他试剂
[0070] 0· 1% TritonX-IOO 水溶液等。
[0071] 3. 2试验处理
[0072] 3. 2. 1剂量设置
[0073] 先将实施例1-5制备的药剂用0. 1 % TritonX-IOO水溶液稀释成一系列浓度的药 液。
[0074] 3. 2. 2试验重复
[0075] 4次重复。
[0076] 3. 3处理方式
[0077] 3. 3. 1处理时间和次数
[0078] 于稗草、千金子1-2叶期施药1次。
[0079] 3. 3. 2使用器械和用药方法
[0080] 施药器械为喷雾塔，喷雾量40L/667m2。
[0081] 4、试验方法
[0082] 根据农药室内生物测定试验准则（除草剂）NY/T1175. 4-2606与NY/ T1175. 7-2606,采用茎叶喷雾法测定各配比药剂对稗草、千金子的毒力。将有机质含量为 1. 6%、pH为中性、通透性良好的风干土壤装于30 X 25 X 15cm盆钵的4/5处，然后从盆钵顶 部浇灌，使土壤完全湿润饱和状态。将预处理的供试杂草种子均匀撒播于土壤表面，每盆30 粒杂草种子，覆土 Icm左右后移入温室培养，定期补水保证杂草正常生长。杂草出苗后间苗 保证每盆15株，待杂草长至1-2叶期，采用定量喷雾塔定向茎叶喷雾处理，每个处理4次重 复，喷药时喷液量为40L/667m2。以不含药剂的处理为空白对照。处理后移入培养室，定期 补充浇水保持水层l_2cm。21天后采用绝对值调查法调查记录杂草鲜重计算除草活性。
[0083] 5、数据调查与统计
[0084] 5. 1调查方法
[0085] 调查方法采用绝对值调查法，调查每盆钵残存杂草的鲜重。根据调查数据，按下列 公式计算各处理的鲜重防效，单位为百分率（％)，计算结果保留小数点后两位。
[0087] 式中：E为鲜重防效；
[0088] C为对照杂草地上部分鲜重；
[0089] T为处理杂草地上部分鲜重。
[0090] 5· 2评价方法
[0091] 采用Colby法对混用后的除草活性进行检验，公式为Ε。= ΧΥ/100,式中X表示用 量为P时除草剂A的杂草存活率；Y表示用量为Q时除草剂B的杂草存活率。Ε。表示用量为 (P+Q)时除草剂（Α+Β)的理论杂草存活率；E表示各处理的实际杂草存活率。按Colby法， 当Eid-EMO%为增效作用；当EidHIO%为拮抗作用；当EirE值介于±10%为加成作用。
[0092] 5. 3调查时间和次数
[0093] 药后21天调查1次。
[0094] 6、结果与分析
[0095] 实施例1制备的悬浮剂对稗草、千金子的联合毒力表现为明显增效作用（Eq-E值 达到15% )，而实施例2-5制备的悬浮剂对稗草、千金子的联合毒力仅表现为加成作用 (E0-E 值依次为 2%、2· 25%、2· 75%、2· 80% )。
【主权项】
1. 一种二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，其特征在于：本悬浮剂按照重量份由以下组 分制成：2. -种制备如权利要求1所述二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂的方法，其特征在于： 将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、 计量、包装、入库。
【专利摘要】一种二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂及其制备方法，涉及直播水稻田的一年生杂草防治技术领域。按照重量份由25份二氯喹啉酸、2.5份双草醚、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黄原胶、0.3份苯甲酸钠、0.5份消泡剂和63.2份去离子水制成。将所有原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。二氯喹啉酸和双草醚以10：1配比混用所复配的27.5％时的二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。
【IPC分类】A01N25/04, A01P13/00, A01N43/54, A01N43/42
【公开号】CN105123702
【申请号】CN201510623500
【发明人】徐长才, 毛堂富
【申请人】安徽美兰农业发展股份有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月25日