一种小麦化学杀雄剂微胶囊制剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种制备小麦化学杀雄剂微胶囊制剂的方法，具体是（2-(4-氯苯 基）-3-乙基-2, 5-二氢-5-氧）-4-哒嗪羧酸一种微胶囊制剂的制备方法，属于农业植物 生长调节剂的制备技术领域。
【背景技术】
[0002] 我国是一个农业大国，小麦是我国种植的主要粮食作物之一，新的优良小麦品种 的选育对提高小麦产量，增加农民收入，促进我国经济的发展具有重要意义。随着科技的 进步，利用化学杂交剂杀雄，进行杂交小麦育种在国内外已经取得了相当大的进展，显示 出化学杀雄法育种的优势，为生产更优质的杂交小麦品种创造了可能性，为小麦高产创造 了有利条件。小麦杀雄剂质量关系到小麦育种成功的可能性及小麦产量的提高；因此，小 麦杀雄剂制剂的研究显得尤为重要。目前国际上研究小麦化学杂交剂公司有Rohm&Haas， Monsanto, Shell, Du Pont, Ciba-Geigy 等，有些杂交剂已经商品化如：Rohm&Haas 的 Hybrex,但该产品在我国小麦育种试验中存在引起种子干瘪的现象。Monsanto公司的 Mon21250在中国小麦育种中表现较好，但其用量较大，为5Kg/公顷，经济成本高，无法大 面积推广。天津农科院作物研究所与美国Sogetal公司合作推广SC2053,但该品种也存 在引起种子干瘪的现象。北京农业大学合成的BAU - 9403也进入了田间试验，但存在 同样引起种子干瘪的现象。本申请人通过研究，合成了一种小麦化学杀雄剂（2-(4-氯苯 基）-3-乙基-2, 5-二氢-5-氧)-4-哒嗪羧酸，其制剂为（2- (4-氯苯基）-3-乙基-2, 5-二 氢-5-氧）-4-哒嗪羧酸的钠盐或钾盐的水溶液，具有良好的杀雄效果，但仍然存在着用量 大，效果受气候影响严重等问题。并且无论哪一种化学杀雄剂，在特殊气候条件下，会影响 其杀雄效果，不能达到完全去雄，这样就难以得到纯的杂交良种。另外，在使用化学杀雄剂 时，下雨会将化学杀雄剂冲掉，严重影响其使用效果。因此，制备新的化学杀雄剂剂型，使其 比传统杀雄剂剂型效果更好、毒性更低、对种子无毒副作用、对环境条件依赖更小，成为目 前小麦杂交育种急需解决的问题。微胶囊制剂与传统制剂相比具有缓释、延长有效期、降低 对环境污染、降低毒性、改善抗雨性、可降低使用量等优点。因此，将小麦化学杀雄剂制成微 胶囊制剂，让小麦化学杀雄剂缓慢释放出来，延长其作用时间和效果，这样不仅能解决特殊 气候对小麦化学杀雄剂使用效果的影响，而且还能降低其用量，降低化学杀雄剂的使用成 本，减少对环境的污染。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种小麦化学杀雄剂微胶囊制剂的制备方法，其工艺简单、 制备成本低。
[0004] 本发明的技术方案是这样的：一种小麦化学杀雄剂微胶囊制剂的制备方法，包括 以下步骤： (1)合成脲醛树脂的预聚物水溶液 将尿素、甲醛溶液和水混合，用氢氧化钠溶液调节pH=8,然后升温，低速搅拌反应，得 到脲醛树脂预聚物水溶液； 其中，尿素、甲醛和水的质量比例为1: (1-2): (0.3-1)，优选1:1:0.3;反应温度 50-100°C，优选70°C，反应时间0. 5-2小时，优选1小时； (2)制备小麦化学杀雄剂微胶囊制剂 称取一定量的小麦化学杀雄剂原药溶解到有机溶剂中，加入几滴醇做消泡剂，搅拌均 匀后加入脲醛树脂预聚物水溶液，并加入少量碱调PH值，高速搅拌直至形成稳定的0 /W 乳液，降低转速，分批次加入稀盐酸调节pH=2. 5使之发生缩聚反应，反应一定时间，缩聚反 应结束后，升温固化囊壁，反应一定时间后用氢氧化钠调节pH=7,得到小麦化学杀雄剂微 胶囊制剂悬浮剂； 其中，小麦化学杀雄剂原药、有机溶剂和脲醛树脂预聚物水溶液的质量比为：1:1.6: (0.9-1);有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯等；醇为异丙醇、1-丁醇或异丁醇；碱为氢氧化钠、氢 氧化钾、碳酸钠、碳酸钾，优选碳酸钠；缩聚反应时间为3-6小时，优选4小时；固化囊壁反 应时间0. 5-2小时，优选1小时。
[0005] 本发明取得以下有益效果：本发明将小麦化学杀雄剂（2-(4-氯苯基）-3_乙 基-2, 5-二氢-5-氧)-4-哒嗪羧酸制成微胶囊制剂，方法简单、制备成本低，实现了杀雄剂 缓慢释放，延长了作用时间和效果，解决了特殊气候对小麦化学杀雄剂使用效果的影响，降 低了用量和使用成本，减少了对环境的污染。
【附图说明】
[0006] 图1是杀雄剂浓度随时间天数变化情况示意图。
【具体实施方式】
[0007] 以下实施例用于说明本发明。
[0008] 实施例1合成第一批脲醛预聚物 脲醛预聚物的合成：在装有量程为l〇〇°C的温度计和电动搅拌装置的50ml三口烧瓶 中加入15g尿素和20ml甲醛溶液和5毫升去离子水，用0. 02mol/L的氢氧化钠溶液调节 pH=8,然后快速升温至70°C，低速搅拌反应1小时，即得所需的脲醛树脂预聚物水溶液。
[0009] 实施例2合成第二批脲醛预聚物 脲醛预聚物的合成：在装有量程为l〇〇°C的温度计和电动搅拌装置的50ml三口烧瓶 中加入15g尿素和40ml甲醛溶液和5毫升去离子水，用0. 02mol/L的氢氧化钠溶液调节 pH=8,然后快速升温至70°C，并且低速搅拌反应1小时，即得所需的脲醛树脂预聚物水溶 液。
[0010] 合成第三批及第四批脲醛预聚物的合成方法用量与第二批相同。
[0011] 实施例3制备第一批杀雄剂微胶囊制剂 称取16. 0g 98%的小麦化学杀雄剂原药溶解到25. 9g苯中，加入3滴正丁醇做滴消泡 剂，搅拌均匀后加入15g的第一批制得的脲醛树脂预聚物水溶液，并加入0.5g无水碳酸 钠调节PH值，高速搅拌直至形成稳定的0 /W乳液；此时，降低转速，分批次加入稀盐酸 调节pH=2. 5使之发生缩聚反应，反应4小时；缩聚反应结束后，升温至45°C固化囊壁，反 应1小