吡唑醚菌酯与戊唑醇复配的微胶囊悬浮剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于农业药剂技术领域，具体涉及一种吡唑醚菌酯与戊唑醇复配的微胶囊 悬浮剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 吡唑醚菌酯，又名唑菌胺酯，化学名称为，甲基（N)-[[[l_(4-氯苯）吡唑-3 基）_氧]-〇-甲氧基]-N-甲氧氨基甲酸酯。其是近年来新开发的甲氧基丙烯酸酯类的杀 菌剂，其作用机理为线粒体呼吸抑制剂，使线粒体不能产生和提供细胞正常代谢所需能量， 最终导致细胞死亡。批唑醚菌酯杀菌谱广，能控制子囊菌纲、担子菌纲、半知菌纲、卵菌纲等 大多数病害。对孢子萌发及叶内菌丝体的生长有很强的抑制作用，具有保护和治疗活性，并 有渗透性及局部内吸活性，持效期长，耐雨水冲刷。被广泛用于防治小麦、水稻、花生、葡萄、 蔬菜、马铃薯、香蕉、柠檬、咖啡、果树、核桃、茶树、烟草和观赏植物、草坪及其他大田作物上 的病害。
[0003] 吡唑醚菌酯乳油经田间药效试验结果表明对黄瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病、 叶斑病有较好的防治效果。但乳油制剂对环境污染较大。
[0004] 戊唑醇广谱型内吸性三唑类农药杀菌剂，可迅速通过植物的叶片和根系吸收并在 体内传导和进行均匀分布，主要通过抑制病原真菌体内留醇的脱甲基化，导致生物膜的形 成受阻而发挥杀菌活性。多用于禾谷类和果树类作物的叶面喷雾，可极好地防治多种锈病， 白粉病，网斑病，根腐病及麦类霉病，对常见花生褐斑病、褐轮斑病、葡萄灰霉病、白粉病以 及香蕉叶斑病和茶树茶饼病也有较好防治效果，是重要经济作物的种子处理或叶面喷洒的 高效农药杀菌剂。
[0005] CN 103563944 A公开了一种吡唑醚菌酯与戊唑醇复配杀菌组合物，其中公开了 该组合物可以制成剂型乳油、悬浮剂、水乳剂、可湿性粉剂、微乳剂或水分散粒剂。本发明旨 在因此开发一种毒性较低，对地下害虫防治效果好，并且能够防治多种病害的吡唑醚菌酯 与戊唑醇复配的新剂型。
【发明内容】
[0006] 本发明提供了一种持效期长、用药量少、施药时间间隔大、省工省时、毒性较低，并 能同时有效防治地下害虫和多种病害的微胶囊悬浮种衣剂。
[0007] 本发明的技术方案为：一种吡唑醚菌酯与戊唑醇复配的微胶囊悬浮剂，其包括以 下组分：吡唑醚菌酯0. 5~6%、戊唑醇4. 5~24%、溶剂10~35%、乳化剂8~25%、抗 冻剂0~5%、稳定剂2~10%、消泡剂0~2%、囊皮材料2~15%、警戒色0~5%、pH 值调节剂〇~5 %，粘度调节剂0~5 %、水余量；以上数值均为各组分在所述微胶囊悬浮剂 中所占的重量百分比。
[0008] 上述吡唑醚菌酯与戊唑醇复配的微胶囊悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
[0009] 步骤1、按照以下组分准备原料：批唑醚菌酯0. 5~6 %、戊唑醇4. 5~24 %、溶剂 10~35 %、乳化剂8~25 %、抗冻剂O~5 %、稳定剂2~10 %、消泡剂O~2 %、囊皮材料 2~15 %、警戒色0~5 %、pH值调节剂0~5 %，粘度调节剂0~5 %、水余量；以上数值均 为各组分在所述微胶囊悬浮剂中所占的重量百分比；
[0010] 步骤2、将吡唑醚菌酯和戊唑醇加入溶剂和稳定剂中一起搅拌溶解，待完全溶解 后，加入乳化剂、消泡剂、囊皮材料，进行高速剪切高速均化，在反应温度为30°C~80°C的 环境下保持2小时~24小时，使囊皮材料固化成囊；
[0011] 步骤3、在囊皮材料完全固化成囊后，加入适量的pH值调节剂调节pH值及防冻剂、 粘度调节剂、警戒色，搅拌混匀后即制成吡唑醚菌酯与戊唑醇复配的微胶囊悬浮剂；
[0012] 以上各步骤均在常压状态下实施完成。
[0013] 所述吡唑醚菌酯与戊唑醇均是本领域公知的物质，可以通过各种商业渠道购得。 [0014] 所述溶剂选自甲苯、二甲苯、葵酰胺、甲醇、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、环己烷、环 己酮、乙腈、乙酸乙酯、正丁醇、异丙醇、正辛醇、十二醇、十四醇、二甲基亚砜、混苯、溶剂油 100、溶剂油150或溶剂油200中的一种或多种。
[0015] 所述乳化剂选自脂肪醇硫酸盐、烷基硫酸盐、烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚 氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基 苯磺酸钙、烷基萘磺酸盐、烷基丁二酸磺酸盐、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、单烷基苯基聚 氧乙烯醚丁二酸磺酸钠、脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐、烷基酚甲醛缩合物环氧乙烷加成 物磺酸盐、烷酰胺基牛磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙基醚、脂肪醇聚氧 乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚或蓖麻油聚氧乙烯醚中 的一种或多种。
[0016] 所述抗冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇或山梨醇中的一种或多种。
[0017] 所述稳定剂选自磷酸三苯酯、环氧化豆油、环氧氯丙烷、BHT、BHA、柠檬酸、蓖麻油、 水杨酸、山梨醇钠、丁基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、己 二酸或丁二酸中的一种或多种。
[0018] 所述消泡剂选自硅油类、硅酮类、天然油脂类、聚醚类、C12~C22的高碳醇或C7~ C9醇类中的一种或多种。
[0019] 所述pH值调节剂选自冰醋酸、丙酸、盐酸、磷酸、柠檬酸、氢氧化钠、氨水或三乙醇 胺中的一种多种。
[0020] 所述囊皮材料选自海藻酸盐、果胶、阿拉伯胶、明胶、甲醛、尿素、乙基纤维素、醋酸 纤维素丁酯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、苯乙烯马来酸共聚物、聚酰胺、聚氨基甲 酸酯、聚氨酯、聚氨磺酰、二异氰酸酯或多异氰酸酯、二元醇或聚二醇类、聚脲、聚酯、聚碳酸 酯、尼龙等。
[0021] 所述警戒色选自金属的氧化物、硫化物、硫酸盐、铬酸盐、钥酸盐、等盐类以及炭 黑、偶氮颜料、酞青颜料、杂环颜料、色淀颜料、染料、荧光增白剂、荧光颜料及水溶性染料 等。
[0022] 所述粘度调节剂选自黄原胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯 醇、聚丙烯酸钠、聚乙烯醋酸酯、膨润土、硅酸镁铝等。
[0023] 所述水选自自来水、蒸馏水或去离子水中的一种或多种。
[0024] 本发明的有益效果在于：
[0025] 1、吡唑醚菌酯与戊唑醇复配农药微胶囊化后抑制了许多环境因素如光、热、空气、 雨水、土壤、微生物和其它化学物质对农药活性成分的不利影响，降低了农药的挥发、分解、 氧化、降解和流失的速率，从而增强了农药的稳定性，扩大了使用范围。
[0026] 2、农药微胶囊化后，由于微胶囊水悬浮剂中胶囊含量一般在1~45%之间，其余 为介质水，与乳油比较，有效成分集中在的囊芯里。由于悬浮剂的作用，附着力加强，提高了 防治效果。
[0027] 3、由于微胶囊剂具有控制释放能力，从而可以使高毒农药低毒化，降低原药的急 性毒性。加工成微胶囊剂以后，农药的挥发性受到很大的抑制，原有的异味也被掩蔽，减少 了对人畜的刺激性、对环境的污染和对农作物的药害，使制剂对鱼类的毒性也大为减轻。即 不论对人畜还是生态环境，都更为安全可靠。
[0028] 4、微胶囊化后其有效成分通过囊壁材料的渗透率可人为控制，缓释速度可事先设 计。由于囊皮的保护，有效成分降解速度减缓，农药持效期可延长3 -10倍。持效期延长， 就可以提高防治效果，减少施药次数，降低农业成本。
【具体实施方式】
[0029] 以下结合实施例具体说明本发明。实施例中百分比均为重量百分比，下述实施例 中，吡唑醚菌酯来自吡唑醚菌酯质量百分含量为95%的吡唑醚菌酯原药；戊唑醇来自戊唑 醇质量百分含量为97%的戊唑醇原药。
[0030] 实施例1 :6%吡唑醚菌酯·戊唑醇微胶囊悬浮剂
[0031] 吡唑醚菌酯4% ;戊唑醇2% ;溶剂选用甲苯，用量为10% ;乳化剂选用蓖麻油聚氧 乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚，用量分别为3%和3% ;囊皮材料选用明胶、阿拉伯胶和甲醛 (浓度37% )，用量分别为1 %、阿拉伯胶1 %和2% ;pH值调节剂调节剂选用醋酸和氢氧化 钠，适量，抗冻剂选用乙二醇，用量为4% ;粘度调节剂选用黄原胶，用量0.2% ;水选用自来 水，余量。
[0032] 制备方法为：将吡唑醚菌酯和戊唑醇加入到溶剂甲苯中完全溶解，加入乳化剂充 分搅拌均匀，然后加入水后高速剪切〇. 5小时，再加入明胶和阿拉伯胶溶液，滴加醋酸调节 PH值，在反应温度为30°C~80°C的环境下保持2小时~24小时，冷却加入甲醛交联固化， 并调节PH值至中性，加入防冻剂乙二醇和粘度调节剂黄原胶，继续搅拌混匀即得产品。
[0033] 实施例2 :20 %吡唑醚菌酯?戊唑醇微囊悬浮剂
[0034] 吡唑醚菌酯10%;戊唑醇10%;溶剂选用二甲苯和环己酮，用量分别为10