一种丙炔噁草酮和噁草酮复配乳油及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及水稻移栽田稗草、莎草及阔叶杂草防治技术领域，具体是涉及一种丙 炔噁草酮和噁草酮复配乳油及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，现有的用于水稻移栽田稗草、莎草及阔叶杂草防治的除草组合物，例如中国 专利"CN 103975934 A"公开了一种"含有丙炔噁草酮的除草组合物"，其中有效活性成分为 丙炔噁草酮、丙草胺和五氟磺草胺，三者的配比为1~50:1~80:1~40。另有中国专利"CN 104823987 A"公开了一种"含有三唑酰草胺和丙炔噁草酮的除草组合物"，其中有效活性成 分为三唑酰草胺和丙炔噁草酮，两者的配比为10:1~1:10。
[0003] 发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对水稻移栽 田稗草、莎草及阔叶杂草无法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同 问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷 头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于 助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热 贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的之一在于提供一种丙炔噁草酮和噁草酮复配乳油，该乳油设计合 理，对水稻移栽田稗草、莎草及阔叶杂草的防治效果佳，且可实现丙炔噁草酮和噁草酮的明 显增效作用。
[0008] 为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0009] -种丙炔噁草酮和噁草酮复配乳油，由以下重量份的组分制成： 丙炔噁草酮 3份； 噁草酮 10份；
[0010] 三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7,5份； 二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5份； 十二烷基苯磺酸钙 15份；
[0011] 二甲苯 57 份。
[0012] 丙炔噁草酮是一种原卟啉原氧化酶抑制剂，是选择性芽前、芽后低毒除草剂，适用 于水稻、马铃薯、向日葵、蔬菜、甜菜、果园等作物田防除阔叶杂草。还可与多种磺酰脲类除 草剂如苄嘧磺隆、吡嘧磺隆复合成制剂，应用领域十分广阔。能防除一年生和多年生禾本科 的稗草、莎草科的异型莎草、牛毛毡、阔叶草中的节节菜、紫萍、藻类的水绵、小茨藻等杂草， 此外也能杀伤和抑制萤蔺，三棱草(扁杆麓草、日本麓草、麓草、荆三棱）、雨久花、泽泻、慈菇 和眼子菜等。
[0013] 噁草酮用于防除多种一年生单子叶和双子叶杂草，主要用于水稻除草，对旱田的 花生、棉花、甘蔗等亦有效;触杀性芽前芽后除草剂。作土壤处理、水旱田使用。主要通过杂 草幼芽和茎叶吸收而起作用，在有光的条件下能发挥良好的杀草活性。对萌芽期杂草尤为 敏感，当杂草一发芽，芽鞘的生长就被抑制，其组织迅速腐烂，杂草死亡;随着杂草成长药效 下降，对已长大的杂草基本无效。残效期长、杀草谱广，土壤、茎叶处理均可。
[0014] 本发明的丙炔噁草酮和噁草酮复配乳油，其有益效果表现在：
[0015] 1)、本发明制备的乳油在乳液稳定性、低温稳定性以及热贮稳定性等方面均明显 优于其他配比所制备的产品。
[0016] 2)、通过实验验证，丙炔噁草酮和噁草酮以3:10配比混用所复配的13%时的丙炔 噁草酮和噁草酮复配乳油，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到 明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性 和理论毒性之间并无有规律性的变化。
[0017] 本发明的另一目的在于提供一种丙炔噁草酮和噁草酮复配乳油的制备方法，将丙 炔噁草酮和噁草酮加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、 二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀， 取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。
[0018] 本发明的丙炔噁草酮和噁草酮复配乳油的制备方法，制备工艺较为简便，易于工 业化生产。
【具体实施方式】
[0019] 以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
[0020] -、丙炔噁草酮和噁草酮复配乳油的制备，以及各实施例所制备的乳油的各项技 术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
[0021] 实施例1
[0022] 13%丙炔噁草酮和噁草酮复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0024]制备方法:将丙炔噁草酮和噁草酮加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯 乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通 过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格 后入库。
[0025] 实施例2
[0026] 13.5%丙炔噁草酮和噁草酮复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0028]制备方法同实施例1。
[0029] 实施例3
[0030] 14%丙炔噁草酮和噁草酮复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0033]制备方法同实施例1。
[0034] 实施例4
[0035] 12%丙炔噁草酮和噁草酮复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0037] 制备方法同实施例1。
[0038] 实施例5
[0039] 12.5%丙炔噁草酮和噁草酮复配乳油，各组分及其重量份如下：
[00411制备方法同实施例1。
[0042]实施例1~5所制备的丙炔噁草酮和噁草酮复配乳油，产品各项技术指标的检测结 果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
[0043]表1 5个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
[0046] 表2 5个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
[0047]
[0048] 通过表1和2可以看出，实施例1制备的产品在乳液稳定性、低温稳定性以及热贮稳 定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
[0049] 二、毒理学资料
[0050] 丙炔惡草酮:大鼠急性经口 ：雌雄LD5Q均大于5000mg/kg;大鼠急性经皮:雌雄LD50 均大于 5000mg/kg。
[0051 ]噁草酮:大鼠急性经口 LD5Q: >5000mg/kg;大鼠急性经皮LD5Q: >2000mg/kg。
[0052]三、丙炔噁草酮和噁草酮复配乳油的室内生物活性(毒力）测定。
[0053] 1试验目的
[0054] 采用盆栽试验法方法测定了丙炔噁草酮和噁草酮对稗草、莎草、鸭舌草的生物活 性，为二者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。
[0055] 2材料与方法
[0056] 2.1供试药剂
[0057] 96%丙炔噁草酮(oxadiargyl)原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供；
[0058] 98%噁草酮(oxadiazon)原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。
[0059] 2.2供试材料
[0060] 稗草[Echinochloa crusgalli(L. )Beauv.]:安徽美兰农业发展股份有限公司实 验室田间收集种子保存；
[0061]莎草[Cyperus rotundus L.]，安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集 种子保存；
[0062] 鸭舌草[Monochoria vaginalis]:安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收 集种子保存。
[0063] 2.3试验方法
[0064] 2.3.1试验处理设计
[0065]以实施例1-5共5实施例所给出的配比进行设计。
[0066] 2.3.2药剂对稗草的活性试验
[0067] 采用NY/T 1155.4-2006中的方法:在直径18cm的陶盆内装入定量的高温处理后的 细土，将供试靶标杂草种子30-40粒播种在陶盆内，盖0.5-1. Ocm厚细土，并灌入适量水，保 持湿润，放在温室内培养。与供试祀标2叶1心期施药，施药前定苗20株，每盆均作标记。定期 观察稗草、莎草和鸭舌草的生长情况，20d后（3月25日）目测杂草的除草效果，28d后（4月2 日）称取稗草地上部分鲜重，以鲜重抑制率评价药剂对靶标杂草的抑制效果。
[0068] 抑制率（％ )=(对照杂草鲜重-处理杂草鲜重）X 100/对照杂草鲜重。
[0069] 3统计方法
[0070]以药剂浓度(g(ai) · hnf2)为自变量X，以其对应的抑制率的几率值为因变量y，分 别建立毒力回归方程，求出两单剂不同配比的共毒系数，比较不同配比增效情况。
[0071 ] 4结果与分析
[0072]两种或两种以上药剂混用的联合作用反应用共毒系数(C.T.C)表示，联合作用反 应分为三种类型，即拮抗作用(C.T.C<70)，相加作用(C.T.C70~150)和增效作用(C.T.C> 150)。丙炔噁草酮和噁草酮5个不同复配比例（即实施例1-5)的混剂对水稻移栽田稗草、莎 草和鸭舌草的共毒系数分别为200.55、84.14、70.66、92.02、81.36，从而说明了实施例1的 复配比例的联合作用属于明显增效作用，而其他实施例的联合作用基本属于加成作用。
【主权项】
1. 一种丙炔噁草酮和噁草酮复配乳油，其特征在于：由以下重量份的组分制成： 丙炔噁草酮 3份； 噁草酮 10份； 三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5份； 二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5份； 十二烷基苯磺酸街 15份； 二甲苯 57份。2. -种制备如权利要求1所述丙炔噁草酮和噁草酮复配乳油的方法，其特征在于:将丙 炔噁草酮和噁草酮加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、 二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀， 取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。
【专利摘要】一种丙炔噁草酮和噁草酮复配乳油及其制备方法，涉及水稻移栽田稗草、莎草及阔叶杂草防治技术领域。由3份丙炔噁草酮、10份噁草酮、7.5份三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、7.5份二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚、15份十二烷基苯磺酸钙以及57份二甲苯制成。将丙炔噁草酮和噁草酮加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入剩余原料并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。本发明以3：10配比混用所复配的13％时的丙炔噁草酮和噁草酮复配乳油，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。
【IPC分类】A01N43/824, A01P13/00, A01N25/04
【公开号】CN105432629
【申请号】CN201510998236
【发明人】徐长才, 毛堂富
【申请人】安徽美兰农业发展股份有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月24日