一种蒙脱土基抗菌剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种抗菌剂，特别设及一种蒙脱±基抗菌剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着科学技术的不断发展，人们的生活水平不断提高，但是对环境的破坏也越来 越严重。人们开始注意自身的健康问题，加之我国人口众多、流动量大，公众对公共卫生设 施要求不断提高，因此，抗菌类产品开始受到人们的关注。据统计，全世界每年大约有1700 万人死于细菌感染。电话、洗衣机、电脑、电器开关运些带有大量病菌且人们经常接触的物 体都会成为细菌污染源和疾病传播源。抗菌材料是一类具有抑菌和杀菌性能的新型功能材 料，它的核屯、成分是抗菌剂，它是一些对细菌、霉菌等微生物高度敏感的化学成分，极少量 的抗菌剂添加至普通材料中，可制成抗菌材料。抗菌剂根据其材料和来源不同，可W分为有 机系列、天然系列和无机系列抗菌剂3种类型。与有机抗菌剂相比，无机抗菌剂有较高的安 全性、持久性、抗菌广谱性、耐热性、稳定性等优点，因而具有广泛应用前景，并成为近年来 国内外抗菌功能材料领域研究的热点。
[0003] 蒙脱±属于2:1型层状娃酸盐，层间具有可交换的水合阳离子，同时蒙脱±具有很 强的吸附性能，因此适合作为抗菌剂的载体，所制备的抗菌剂可添加在材料中得到长效性 的抗菌材料及制品。近年来，W蒙脱±为载体，在蒙脱±层间引入抗菌组分，制备高效安全、 缓释性抗菌材料的研究已受到人们的广泛关注。有学者将铜离子与蒙脱±交换制备了载铜 蒙脱±，发现它对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有一定的抑制作用（娃酸盐学报，2006 年，第34卷）。用银离子与钢基蒙脱±进行离子交换反应，得到的抗菌剂具有很好的抗菌性 能(J Mol化tal A-Chem，2008年，第281卷）。将季锭盐插入蒙脱±层间，使季锭盐和娃酸盐 之间形成分子级的复合，季锭盐能稳定存在于娃酸盐层间的微环境中，从而提高抗菌剂的 热稳定性和长效性(无机材料学报，2009年，第44卷）。
【发明内容】
[0004] 本发明提供一种用量少、成本低、抗菌性好的蒙脱±基抗菌剂。
[000引本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006] 一种蒙脱±基抗菌剂，所述蒙脱±基抗菌剂的结构式为
式中，条状物表示蒙脱上，接枝在蒙脱上表面的化合物为盐酸金霉素。
[0007] -种所述的蒙脱±基抗菌剂的制备方法，蒙脱±与盐酸金霉素在水相中通过离子 交换反应制得蒙脱±基抗菌剂。
[0008] 作为优选，将蒙脱±与水混合，加热到60~90°C揽拌预溶胀3~8小时，再降溫到10 ~30°C，滴加盐酸金霉素水溶液，反应4~10小时，分离制得蒙脱±基抗菌剂。
[0009] 作为优选，所述的蒙脱±与盐酸金霉素的投料质量比为1.0:0.01~0.10,所述水 的体积用量W蒙脱±的质量计为50~200ml /g。
[0010] 作为优选，所述的蒙脱±选自下述之一：钢基蒙脱±、巧基蒙脱±、钢-巧基蒙脱 上、儀基蒙脱上。
[0011]作为优选，所述的蒙脱±阳离子交换容量为60meq/100g~150meq/100g。
[0012] 本发明的有益效果是：
[0013] 1、本发明所述的蒙脱±基抗菌剂，利用离子交换反应将抗菌素引入蒙脱±层间， 致使蒙脱±层状结构撑开，层间距变大，有利于聚合物的插层复合，提高蒙脱±在聚合物中 分散性，实现对高分子材料的纳米改性。
[0014] 2、本发明所述的蒙脱±基抗菌剂的制备方法在水相中进行，降低反应成本、减少 能耗和污染物的排放;本发明所述的蒙脱±基抗菌剂W蒙脱±为载体，抗菌素插入蒙脱± 层间，对有机抗菌素起到很好的保护作用，提高抗菌剂的稳定性和长效性。
[0015] 3、本发明所述的蒙脱±基抗菌剂利用抗菌素与蒙脱±协同作用，提高对基体材料 的抗菌效果，减少抗菌素在抗菌材料的使用量，降低抗菌材料的成本。本发明所述的抗菌剂 毒副作用小、抗菌效果好、适用范围广、符合环保要求。
【具体实施方式】
[0016] 下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发 明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落 入本发明保护范围。
[0017] 在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等 均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常 规方法。
[001引实施例1
[0019] 在1L不诱钢反应蓋中加入760mL去离子水及40g阳离子交换容量为80meq/100g的 钢基蒙脱±，加热到90°C并强烈揽拌3小时，降溫至10°C，滴加含有0.4g盐酸金霉素溶液 40mL，强烈揽拌10小时，将过滤得到的产物用去离子水多次洗涂，直至滤出水中不含面离子 或硝酸根离子，真空干燥后得到蒙脱上基抗菌剂。
[0020] 实施例2
[0021] 蒙脱±基抗菌剂的合成操作同实施例1。巧基蒙脱±与盐酸金霉素的投料质量比 为1.0:0.10，巧基蒙脱±的阳离子交换容量为1501116〇/100肖，去离子水的体积用量^巧基蒙 脱±的质量计为200ml/g，巧基蒙脱±预溶胀溫度为60°C揽拌时间8小时，盐酸金霉素插层 改性反应溫度30°C，反应时间为4小时。
[0022] 实施例3
[0023] 蒙脱±基抗菌剂的合成操作同实施例1。钢-巧基蒙脱±与盐酸金霉素的投料质量 比为1.0:0.05，钢-巧基蒙脱±的阳离子交换容量为1001116〇/100肖，去离子水的体积用量^ 钢-巧基蒙脱±的质量计为50ml/g，钢-巧基蒙脱±预溶胀溫度为70°C揽拌时间5小时，盐酸 金霉素插层改性反应溫度15°C，反应时间为6小时。
[0024] 实施例4
[0025] 蒙脱±基抗菌剂的合成操作同实施例1。儀基蒙脱±与盐酸金霉素的投料质量比 为1.0:0.03，儀基蒙脱上的阳罔子交换容量为1 lOmeq/lOOg，去罔子水的体积用量W儀基蒙 脱±的质量计为80ml/g，儀基蒙脱±预溶胀溫度为80°C揽拌时间6小时，盐酸金霉素插层改 性反应溫度25°C，反应时间为5小时。
[0026] 实施例5
[0027] 蒙脱±基抗菌剂的合成操作同实施例1。钢基蒙脱±与盐酸金霉素的投料质量比 为1.0:0.03，钢基蒙脱±的阳离子交换容量为90meq/100g，去离子水的体积用量W钢基蒙 脱±的质量计为140ml/g，钢基蒙脱±预溶胀溫度为85°C揽拌时间4小时，盐酸金霉素插层 改性反应溫度15°C，反应时间为8小时。
[0028] 实施例6:蒙脱±基抗菌剂的抗菌性能测试
[0029] 蒙脱±基抗菌剂的合成操作同实施例1。将各组样品置于直径90mm的培养皿内，分 别取0.2mL菌液滴加钢基蒙脱±和蒙脱±基抗菌剂在表面，PE膜覆盖，铺平，使菌液均匀接 触样品，变异链球菌、白色念珠菌、枯草杆菌37°C，分别厌氧、需氧培养24小时。之后用 20mLPBS，反复洗脱各样品和阳膜，充分混匀洗脱液，10倍稀释至0.001，取0.1 mL混合液分别 接种至脑屯、浸液肉汤和沙堡培养基上，变异链球菌、白色念珠菌、枯草杆菌37°C，分别再次 厌氧、需氧培养24小时后，进行菌落计数。所测的抗菌性能结果如表1所示。
[0030] 表 1
[0031]
[0032] 通过表1可知，与钢基蒙脱±相比，蒙脱±基抗菌剂对变异链球菌、白色念珠菌、枯 草杆菌抗菌效果明显增强。依据抗菌率符合R%含99%的抗菌树脂可报告有强抗细菌作用， 抗菌率符合R% ^ 90 %的抗菌树脂可W报告有抗细菌作用，蒙脱±基抗菌剂对变异链球菌 具有强抗菌作用，对白色念珠菌、枯草杆菌具有抗菌作用。
[0033] 此外，在材料力学性能提高方面，与纯聚乙締醇相比，添加5%钢基蒙脱±聚乙締 醇复合材料的拉伸强度增加了 13%，而添加5%蒙脱±基抗菌剂聚乙締醇复合材料的拉伸 强度增加了26%，运些表明蒙脱±基抗菌剂对聚乙締醇具有增强作用，且增强效果优于钢 基蒙脱±。因此，蒙脱±基抗菌剂为一种抗菌剂，不仅对基体树脂具有增强作用，而且能显 著提高材料的抗菌性能，其改性效果优于未处理的蒙脱±，解决了当前有机小分子抗菌剂 在提高高分子材料抗菌性时降低材料力学性能的技术难题。
[0034] W上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的 限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
【主权项】
1. 一种蒙脱土基抗菌剂，其特征在于：所述蒙脱土基抗菌剂的结构式为式中，条状物表示蒙脱土，接枝在蒙脱土表面的化合物为盐酸 ? 金霉素。2. -种权利要求1所述的蒙脱土基抗菌剂的制备方法，其特征在于:蒙脱土与盐酸金霉 素在水相中通过离子交换反应制得蒙脱土基抗菌剂。3. 根据权利要求2所述的蒙脱土基抗菌剂的制备方法，其特征在于：将蒙脱土与水混 合，加热到60~90°C搅拌预溶胀3~8小时，再降温到10~30°C，滴加盐酸金霉素水溶液，反 应4~10小时，分离制得蒙脱土基抗菌剂。4. 根据权利要求2所述的蒙脱土基抗菌剂的制备方法，其特征在于:所述的蒙脱土与盐 酸金霉素的投料质量比为1.0 :〇.〇1~0.10,所述水的体积用量以蒙脱土的质量计为50~ 200ml/g〇5. 根据权利要求2所述的蒙脱土基抗菌剂的制备方法，其特征在于:所述的蒙脱土选自 下述之一:钠基蒙脱土、钙基蒙脱土、钠-钙基蒙脱土、镁基蒙脱土。6. 根据权利要求2所述的蒙脱土基抗菌剂的制备方法，其特征在于:所述的蒙脱土阳离 子交换容量为 60meq/100g ~150meq/100g。
【专利摘要】本发明涉及一种抗菌剂，特别涉及一种蒙脱土基抗菌剂及其制备方法。一种蒙脱土基抗菌剂，所述蒙脱土基抗菌剂的结构式为式中，条状物表示蒙脱土，接枝在蒙脱土表面的化合物为盐酸金霉素。本发明所述的蒙脱土基抗菌剂利用抗菌素与蒙脱土协同作用，提高对基体材料的抗菌效果，减少抗菌素在抗菌材料的使用量，降低抗菌材料的成本。
【IPC分类】A01P3/00, A01N25/08, A01N37/44
【公开号】CN105454232
【申请号】CN201610047904
【发明人】郑叶芳, 刘义林
【申请人】郑叶芳
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2016年1月25日