一种80%氟虫腈水分散粒剂及其制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种农药水分散粒剂，特别是是设及一种80%氣虫腊水分散粒剂及其 制备方法。
【背景技术】
[0002] 农药必须加工成各种类型的剂型方可使用，传统的农药剂型主要是乳油和粉剂。 乳油中使用的甲苯、二甲苯等有机溶剂W及粉剂中的粉尘污染，都对环境及使用者带来不 利影响。水分散粒剂是20世纪80年代初期从可湿性粉剂和悬浮剂基础上发展起来的农药新 剂型，它在水中能迅速崩解、分散，形成高悬浮的分散体系。水分散粒剂克服了可湿性粉剂 和悬浮剂二者的缺点却保留了其优点:无粉尘无有机溶剂，环境友好;易计量，易包装，储运 安全方便;制剂含量高，水中分散性好，悬浮率高，稳定性好；易于使用，方便控制释放和定 向，被认为是21世纪最具生命力的剂型之一，是绿色农药制剂的发展方向。
[0003] 氣虫腊是一种苯基化挫类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫W胃毒作用为主，兼有触杀和 一定的内吸作用，其作用机制在于阻碍昆虫丫-氨基下酸控制的氯化物代谢，因此对晒虫、 叶赠、飞風、鱗翅目幼虫、蛹类和銷翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害。该药 剂可施于±壤，也可叶面喷雾。目前氣虫腊的农药制剂主要有是5%氣虫腊悬浮剂，0.3%氣 虫腊颗粒剂，5 %和25 %氣虫腊悬浮种衣剂、0.5 %氣虫腊杀虫粉剂、5 %氣虫腊乳油、36 %氣 虫腊?乙酷甲胺憐乳油。氣虫腊由于在溶剂中溶解度很小，在乳油剂型中的含量一般不能 超过5%，大量使用有机溶剂导致使用时环境污染严重;悬浮剂型虽然W水为溶剂，但氣虫 腊不溶于水，若浓度过高也会导致悬浮体系不稳定，影响使用效果，故该制剂浓度也特别 低。
[0004] 水分散粒剂(WG)是一种农药新剂型，储运和使用方便，尤其是其能保证较高的有 效成分含量，在水中能够快速崩解、分散，形成分散稳定的悬浮液体系，同时能达到乳油和 悬浮剂的防治效果。但制备高原药含量氣虫腊水分散粒剂时，由于各种助剂的添加量及加 工方式受限制，导致水分散剂成品悬浮、崩解等性能不够好，无法满足使用要求。因此制备 性能优良的高含量氣虫腊水分散粒剂重点是开发高效分散剂及选择合适的造粒工艺。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种崩解迅速、分散性好、悬浮率高，对环境无污染，使用安 全、制备简单的高含量的氣虫腊水分散粒剂及其制备工艺。
[0006] 本发明的目的通过如下技术方案实现：
[0007] -种80%氣虫腊水分散粒剂，W质量百分比计，原料组分及组成为： 氣虫膀原药 80绍 木质素分散剂 4%~8% 聚簇酸分散剂 1%~3%
[000引 润湿剂 憐~4% 硫酸按 1%~5% 皂± 2%~7%
[0009] 所述木质素分散剂通过如下方法制备：W质量份数计，将100份木浆碱木质素和 100~200份邻苯二酪混合均匀后，加入浓硫酸，于95~115°C下反应0.5~化;然后冷却至室 溫，用无水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽滤并用热水洗涂，干燥后得酪化木浆碱木质 素;常溫下将所得酪化木浆碱木质素和30~50份辛締基班巧酸酢置于反应器中，加入二甲 基甲酯胺和氨氧化钢，揽拌0.5~化;升溫至80~95°C反应2~化，反应结束后过滤，并用乙 醇洗涂，干燥后得簇基化木浆碱木质素;将所得簇甲基化木浆碱木质素加入水中，揽拌下溶 成质量百分比浓度为30~40 %的水溶液，用化0田容液调节抑值至10~12,加入环氧氯丙烷 10~25份，于80~95°C下缩聚反应1~化;反应后用稀硫酸调节反应液pH到6~7,喷雾干燥 后得到同时具有高簇基含量和高分子量的木质素农药分散剂。
[0010] 为进一步实现本发明目的，优选地，所述的木浆木质素分散剂的重均分子量大于 15000，横酸基含量为0.5~0.8mmol/g，簇基含量为2.2~3. Ommol/g。
[0011] 优选地，所述无水乙醇用量为150~250份。
[0012] 优选地，W质量份数计，所述加入二甲基甲酯胺和氨氧化钢的二甲基甲酯胺用量 为800~1200份，氨氧化钢用量为2~5份。
[0013] 优选地，所述乙醇的质量浓度为60~70% ;乙醇洗涂的次数为1-5次。
[0014] 优选地，所述润湿剂为皂素、拉开粉或十二烷基硫酸钢。
[0015] 优选地，W质量百分比计，所述木质素分散剂的用量为5-7%。
[0016] 所述80%氣虫腊水分散粒剂的制备工艺，包括如下步骤：
[0017] (a)按配比称量各组分原料；
[0018] (b)将配比后的原料混合后进行气流粉碎均匀，采用高速混合法造粒；
[0019] (C)烘干、筛分、分析检验入库。
[0020] 本发明木质素分散剂碱木质素通过提高分子量和簇基含量，提高阴离子基团含量 和增强疏水性改性而来。
[0021] 本发明与现有技术相比具有W下优点和效果：
[0022] 本发明克服了乳油中有机溶剂及粉剂的粉尘给环境和使用者带来的危害，易于使 用，易于控制释放和定向。所采用的木质素分散剂具有高簇基含量和高分子量，与氣虫腊颗 粒亲和性好，能有效吸附在氣虫腊颗粒表面，能提供有效的静电排斥作用和空间位阻效应， 使得80%氣虫腊水分散粒剂成品分散性好、崩解速度快、悬浮率高达90%，明显优于采用市 售木质素横酸钢制备的产品。
[0023] 此外，所述80 %氣虫腊水分散粒剂所用分散剂为高效木质素系农药分散剂，绿色 环保、成本低廉，制剂配制工艺简单，使得产品具有优良性价比、适宜推广应用。
【附图说明】
[0024] 图1为实施例1采用木质素横酸钢为分散剂制备的80%氣虫腊水分散粒剂的外观 形貌照片；
[0025] 图2为采用市售木质素横酸钢为分散剂制备的80%氣虫腊水分散粒剂的外观形貌 照片。
【具体实施方式】
[0026] 下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明，但本发明要求保护的范围 并不局限于实施例表述的范围。
[0027] 实施例1:
[0028] (1)高簇基高分子量木质素系分散剂的制备
[0029] 将100g木浆碱木质素和150g邻苯二酪混合均匀后，加入浓硫酸30g，于105°C下反 应化。然后冷却至室溫，用250g无水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽滤并用热水洗涂，干 燥后得酪化木浆碱木质素。常溫下将此酪化木浆碱木质素和50g辛締基班巧酸酢置于反应 器中，加入1200g二甲基甲酯胺和5g氨氧化钢，揽拌0.化。升溫至80°C反应化，反应结束后过 滤，并用质量浓度为70%的乙醇洗涂两次，干燥后得簇基化木浆碱木质素。将簇甲基化木浆 碱木质素加入水中，揽拌下溶成质量百分比浓度为40%的水溶液，用化0田容液调节抑值至 12，加入环氧氯丙烷IOg，于80°C下缩聚反应化。反应后用稀硫酸调节反应液抑到6.5，喷雾 干燥后得到同时具有高簇基含量和高分子量的木质素农药分散剂。
[0030] (2) 80 %氣虫腊水分散粒剂的制备
[0031] W质量份数计，准确称取80份氣虫腊原药、6份高簇基高分子量木质素分散剂、2份 聚簇酸分散剂GY-D09(北京广源益农化学有限责任公司）、4份十二烷基硫酸钢、1份硫酸锭、 7份皂±，混合后气流粉碎均匀，采用高速混合法造粒；烘干、筛分、分析检验后入库得到 80 %氣虫腊水分散粒剂成品。
[0032] 采用显微镜放大100倍分别观测采用实施例1和采用市售木质素横酸钢为分散剂 制备的80%氣虫腊水分散粒剂的外观形貌，照片分别如附图1、2所示，对比可知本发明制备 的氣虫腊水分散粒剂的颗粒更整齐均匀，造粒时得率更高。
[0033] 实施例2:
[0034] (1)高簇基高分子量木质素系分散剂的制备
[0035] 将100g木浆碱木质素和100g邻苯二酪混合均匀后，加入浓硫酸20g，于115°C下反 应0.化。然后冷却至室溫，用150g无水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽滤并用热水洗涂， 干燥后得酪化木浆碱木质素。常溫下将此酪化木浆碱木质素和40g辛締基班巧酸酢置于反 应器中，加入SOOg二甲基甲酯胺和3g氨氧化钢，揽拌化。升溫至85°C反应化，反应结束后过 滤，并用质量浓度为70%的乙醇洗涂两次，干燥后得簇基化木浆碱木质素。将簇甲基化木浆 碱木质素加入水中，揽拌下溶成质量百分比浓度为30%的水溶液，用化0田容液调节抑值至 12,加入环氧氯丙烷15g，于85°C下缩聚反应化。反应后用稀硫酸调节反应液pH到7,喷雾干 燥后得到同时具有高簇基含量和高分子量的木质素农药分散剂。
[0036] (2)80%氣虫腊水分散粒剂的制备
[0037] W质量份数计，准确称取80份氣虫腊原药、6份高簇基高分子量木质素分散剂、2份 聚簇酸分散剂GY-D07(北京广源益农化学有限责任公司）、4份拉开粉、5份硫酸锭、3份皂±， 混合后气流粉碎均匀，采用高速混合法造粒;烘干、筛分、分析检验后入库得到80%氣虫腊 水分散粒剂成品。
[003引实施例3:
[0039] (1)高簇基高分子量木质素系分散剂的制备
[0040] 将100g木浆碱木质素和200g邻苯二酪混合均匀后，加入浓硫酸40g，于95°C下反应 化。然后冷却至室溫，用200g无水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽滤并用热水洗涂，干燥 后得酪化木浆碱木质素。常溫下将此酪化木浆碱木质素和30g辛締基班巧酸酢置于反应器 中，加入1000 g二甲基甲酯胺和2g氨氧化钢，揽拌化。升溫至95°C反应化，反应结束后过滤， 并用质量浓度为60 %的乙醇洗涂两次，干燥后得簇基化木浆碱木质素。将簇甲基化木浆碱 木质素加入水中，揽拌下溶成质量百分比浓度为40%的水溶液，用化0田容液调节pH值至10， 加入环氧氯丙烷25g，于95°C下缩聚反应比。反应后用稀硫酸调节反应液抑到6,喷雾干燥后 得到同时具有高簇基含量和高分子量的木质素农药分散剂。
[0041] (2) 80 %氣虫腊水分散粒剂的制备
[0042] W质量份数计，准确称取80份氣虫腊原药、8份高簇基高分子量木质素分散剂、1份 聚簇酸分散剂GY-D05(北京广源益农化学有限责任公司）、4份皂素、5份硫酸锭、2份皂±，混 合后气流粉碎均匀，采用高速混合法造粒;烘干、筛分、分析检验后入库得到80%氣虫腊水 分散粒剂成品。
[0043] 实施例4:
[0044] (1)高簇基高分子量木质素系分散剂的制备
[0045] 将100g木浆碱木质素和150g邻苯二酪混合均匀后，加入浓硫酸25g，于1005°C下反 应0.化。然后冷却至室溫，用250g无水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽滤并用热水洗涂， 干燥后得酪化木浆碱木质素。常溫下将此酪化木浆碱木质素和45g辛締基班巧酸酢置于反 应器中，加入1200g二甲基甲酯胺和4g氨氧化钢，揽拌化。升溫至90°C反应2.化，反应结束后 过滤，并用质量浓度为70 %的乙醇洗涂两次，干燥后得簇基化木浆碱木质素。将簇甲基化木 浆碱木质素加入水中，揽拌下溶成