一种嘧菌酯和三环唑复配悬浮剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及水稻稻瘟病防治技术领域，具体是涉及一种嘧菌酯和三环唑复配悬浮 剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，现有的用于水稻稻瘟病防治的杀菌组合物，例如中国专利"CN 104957167 A"公开了一种"噻虫嗪和嘧菌酯农药组合物"，其中有效活性成分为噻虫嗪和嘧菌酯，两者 的配比为1~85%: 1~85%。另有中国专利"CN 104430364 A"公开了一种"含咯菌腈和嘧菌 酯的组合物"，其中有效活性成分为咯菌腈和嘧菌酯，两者的配比为10:1~1:10。
[0003] 发明人经过长期试验验证，该上述几种杀菌组合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对水稻稻瘟 病无法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、针对上述几种杀菌组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同 问题的缺陷。例如，制成的悬浮剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在 喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和 填料的选择均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、复配问题，通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热 贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的之一在于提供一种嘧菌酯和三环唑复配悬浮剂，该悬浮剂设计合 理，对水稻稻瘟病的防治效果佳，且可实现嘧菌酯和三环唑的明显增效作用。
[0008] 为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0009] -种嘧菌酯和三环唑复配悬浮剂，由以下重量份的组分制成： 嘧菌酯 10份； 三环唑 30份； 脂昉醇聚氧乙烯醚 3份；
[0010] 苯乙烯基苯酿聚氧乙條醚 _5份； 黄原胶 0.5份； 苯甲酸钠 0.3份； 消泡剂 0.5份；
[0011] 去离子水 50.,7份6
[0012] 嘧菌酯是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，高效、广谱，对几乎所有的真菌界(子囊菌亚 门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门）病害如白粉病、纹枯病、锈病、颖枯病、网斑病、 霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于茎叶喷雾、种子处理，也可进行土壤处理，主要用 于谷物、水稻、花生、葡萄、马铃薯、果树、蔬菜、咖啡、草坪等。嘧菌酯对所有植物真菌病害都 有防治效果，但由于不同的病菌其生长代谢特点不一样，嘧菌酯是一个具有预防兼治疗作 用的杀菌剂，但它最强的优势是预防保护作用，而不是它的治疗作用。对它们的效果也不尽 相同。
[0013] 三环唑是专用于防治水稻稻瘟病的内吸性杀菌剂，特别对穗颈瘟防治效果良好。 通过抑制稻瘟病菌对植物表面感染及植物内形成的感染点来阻止稻瘟病循环。对其他杀菌 剂产生抗性的稻瘟病菌亦有效。由于药剂还具保护性杀菌作用，宜在病害发生前使用。
[0014] 本发明的嘧菌酯和三环唑复配悬浮剂，其有益效果表现在：
[0015] 1)、本发明制备的悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优 于其他配比所制备的产品。
[0016] 2)、通过实验验证，嘧菌酯和三环唑以1:3配比混用所复配的40%时的嘧菌酯和三 环唑复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效 作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒 性之间并无有规律性的变化。
[0017] 本发明的另一目的在于提供一种嘧菌酯和三环唑复配悬浮剂的制备方法，将原料 抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包 装、入库。
[0018] 本发明的嘧菌酯和三环唑复配悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业 化生产。
【具体实施方式】
[0019] 以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
[0020] -、嘧菌酯和三环唑复配悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的悬浮剂的各项技 术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
[0021 ] 实施例1
[0022] 40 %嘧菌酯和三环唑复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
L/1N 丄UDDiyDiIO Λ ^ * * * ^ O/ ? X
[0024]制备方法:将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样 分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
[0025] 实施例2
[0026] 40.5%嘧菌酯和三环唑复配悬浮剂，各组分及其重量份如下： L〇〇28」制备方法同实施例1。
[0029] 实施例3
[0030] 41 %嘧菌酯和三环唑复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
[0033]制备方法同实施例1。
[0034] 实施例4
[0035] 39.5 %嘧菌酯和三环唑复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
LlN 丄UOO丄Λ I ^ 4/ / JA
[0037] 制备方法同实施例1。
[0038] 实施例5
[0039] 39 %嘧菌酯和三环唑复配悬浮剂，各组分及其重暈份如下： L 〇〇41 J 制备万法问买施例1。
[0042]实施例1~5所制备的嘧菌酯和三环唑复配悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果 如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
[0043]表1 5个实施例制备产品各项技术指标的检测结果 [0044]
[0045]表2 5个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
[0048] 通过表1和2可以看出，实施例1制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性 等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
[0049] 二、毒理学资料
[0050]啼菌酯：大鼠急性经口 LD5Q>5000mg/kg，属于低等毒类；大鼠急性经皮LD5〇> 2000mg/kg，属于低等毒类。
[0051 ] 三环唑：大鼠急性经口 LD5Q为305mg/kg，小鼠急性经口 LD5Q为250mg/kg，大鼠急性 经皮LD5Q>2000mg/kg，大鼠急性吸入LC5Q>0.25mg/m 3,对兔眼和皮肤有轻度刺激作用，在试 验剂量下无慢性毒性。
[0052]三、嘧菌酯和三环唑复配悬浮剂的室内生物活性(毒力）测定。
[0053] 1、实验目的
[0054]旨在测定嘧菌酯、三环唑及二者不同比例配比对稻瘟病的毒力，以判断二者不同 配比对抑制稻瘟病是否有增效作用。
[0055] 2、试验条件 [0056] 2.1供试靶标
[0057]稻瘟病菌(Powdery Mildews)试验菌株，由安徽农业大学植病教研室提供。
[0058] 2.2培养条件
[0059]将室内4°C冰箱保存的稻瘟病菌菌种转接于PSA培养基上，于25°C培养箱中培养使 其活化，经过两次转接后备用。
[0060] 2.3仪器设备
[0061 ]电子天平(感量0.1 mg)、试管、培养皿、压力蒸汽灭菌器、超净工作台、生化培养箱、 移液器、接种器、打孔器（内径为5mm)等。
[0062] 3、试验设计
[0063] 3.1试材准备
[0064] 将稻瘟病菌病原菌放在生化培养箱中培养，备用。
[0065] 3.2药剂
[0066] 95%啼菌酯(azoxystrobin)原药，安徽美兰农药发展股份有限公司提供；
[0067] 95 %三环挫(tr icyclazole)原药，安徽美兰农药发展股份有限公司提供。
[0068] 3.3药剂配制
[0069] 用丙酮将实施例1-5制备的药剂稀释成5个系列质量浓度。
[0070] 4、试验方法
[0071] 参照《农药室内生物测定试验准则--杀菌剂》(NY/T1156.6-2006)进行。为了摸 索各药剂对供试菌株的作用浓度，先进行预备实验。即将菌丝放置在含有较高和较低浓度 药剂的培养基下进行培养，估算出EC5Q，然后再根据估算的EC5Q值，将培养基配成其EC5Q左右 的不同浓度梯度的含药培养基进行培养。
[0072] 本试验采用平皿菌丝生长速率法测定药剂对稻瘟病菌的毒力。具体方法如下：经 转接活化的稻瘟病菌菌株用PSA培养基培养，待菌落长至培养皿四分之三大小时，用内径为 5mm的打孔器从边缘打孔，打成的菌丝块作为接种体。分别将药剂母液加人灭菌融化的PSA 培养基中，充分摇匀，使药剂最终浓度(按有效成分计算)达到不同浓度梯度(表1)。每皿倒 入15mL左右含药培养基，设不加药为对照，每处理4个重复。移接新生长的菌丝块(直径5mm) 于平板中央，后置于25°C温箱内培养2d(稻瘟病菌）、7d(稻瘟病菌)和15d(稻瘟病菌）。用十 字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。
[0073] CN 105519548 A IX m "ti 7/7 页
[0074] 式中：菌碟直径为5mm。
[0075] 5、数据统计分析
[0076] 将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药剂浓度(yg/mL)转换成对数值(X)，以最小 二乘法求得毒力回归方程(y = a+bx)。用DPS统计软件对各单剂及不同混剂的浓度对数值和 相应抑制率机率值进行回归分析，计算EC5q值及95 %置信限。
[0077]根据EC5O计算复配剂的实测毒力指数（ATI)、理论毒力指数（TTI)和共毒系数 (CTC)O
[0078]复配剂实测毒力指数(ATI)=单剂ECW复配剂EC50X 100
[0079]复配剂理论毒力指数(TTI) =A毒力指数XA在复配剂中含量（％ )+B毒力指数XB 在复配剂中含量（％ ) +C毒力指数X C在复配剂中含量（％ )
[0080] 共毒系数（CTC)=ATI/TTIX100
[0081] 根据孙云沛法计算药剂不同配比联合增效比值(CTC)，CTC< 80为拮抗作用，80< CTC< 120为相加作用，CTC 2 120为增效作用。
[0082] 6、结果与分析
[0083]实施例1制备的悬浮剂对稻瘟病的联合毒力表现为明显增效作用（共毒系数达到 274)，而实施例2-5制备的悬浮剂对稻瘟病的联合毒力仅表现为相加作用(共毒系数依次为 82、92、87、93)。
【主权项】
1. 一种嘧菌酯和三环唑复配悬浮剂，其特征在于：由以下重量份的组分制成： 嘧菌酯 ：丨0份； 三环唑 30份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份； 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5份； 黄原胶 0.5份； 苯甲酸钠 0.3份； 消泡剂 0.5份： 去离子水 S0.7份，2. -种制备如权利要求1所述嘧菌酯和三环唑复配悬浮剂的方法，其特征在于:将原料 抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包 装、入库。
【专利摘要】一种嘧菌酯和三环唑复配悬浮剂及其制备方法，涉及水稻稻瘟病防治技术领域。由10份嘧菌酯、30份三环唑、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黄原胶、0.3份苯甲酸钠、0.5份消泡剂以及50.7份去离子水制成。将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以1：3配比混用所复配的40％时的嘧菌酯和三环唑复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。
【IPC分类】A01N25/04, A01N43/90, A01N43/54, A01P3/00
【公开号】CN105519548
【申请号】CN201510997696
【发明人】毛堂富, 徐长才
【申请人】安徽美兰农业发展股份有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年12月24日