一种丙硫菌唑和戊唑醇复配悬浮剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及小麦赤霉病防治技术领域，具体是涉及一种丙硫菌唑和戊唑醇复配悬 浮剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，现有的用于小麦赤霉病防治的杀菌组合物，例如中国专利"CN 1899040 A" 公开了一种"氰烯菌酯与戊唑醇防治麦类赤霉病的方法"，其中有效活性成分为氰烯菌酯与 戊唑醇，两者的配比为1~40:1。另有中国专利"CN 104686529 A"公开了一种"用于防治小 麦赤霉病的药剂组合及其应用"，其中有效活性成分为戊唑醇和水杨菌胺，两者的配比为1: 4 ~4:1 〇
[0003] 发明人经过长期试验验证，该上述几种杀菌组合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对小麦赤霉 病无法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、针对上述几种杀菌组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同 问题的缺陷。例如，制成的悬浮剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在 喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和 填料的选择均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、复配问题，通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热 贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的之一在于提供一种丙硫菌唑和戊唑醇复配悬浮剂，该悬浮剂设计合 理，对小麦赤霉病的防治效果佳，且可实现丙硫菌唑和戊唑醇的明显增效作用。
[0008] 为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0009] -种丙硫菌唑和戊唑醇复配悬浮剂，由以下重量份的组分制成： 丙硫菌唑 20份； 戊唑醇 12份： 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份；
[0010] 苯乙烯基苯酸聚氧乙條醚 5份； 黄原胶 0.5份t 苯甲酸钠 0.3份； 消泡剂 0.5份；
[0011] 去离子水 58.7份》
[0012]丙硫菌唑是一种新型广谱三唑硫酮类杀菌剂，主要用于防治谷类、麦类豆类作物 等众多病害。其作用机理是抑制真菌中留醇的前体--羊毛留醇或2,4_亚甲基二氢羊毛甾 14位上的脱甲基化作用。具有很好的内吸活性，优异的保护、治疗和铲除活性，且持效期长， 对小麦上大多数病害都有很好的防效。
[0013] 戊唑醇，一种高效、广谱、内吸性三唑类杀菌农药，具有保护、治疗、铲除三大功能， 杀菌谱广、持效期长。与所有的三唑类杀菌剂一样，戊唑醇能够抑制真菌的麦角留醇的生物 合成，戊唑醇在全世界范围内用作种子处理剂和叶面喷雾，杀菌谱广，不仅活性高，而且持 效期长。主要用于防治小麦、水稻、等作物上的多种真菌病害，其在全球50多个国家的60多 种作物上取得登记并广泛应用。不仅防效好，而且具有抗倒伏，增产作用明显等特点对病菌 的作用机制为抑制其细胞膜上麦角留醇的去甲基化，使得病菌无法形成细胞膜，从而杀死 病菌。
[0014] 本发明的丙硫菌唑和戊唑醇复配悬浮剂，其有益效果表现在：
[0015] 1)、本发明制备的悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优 于其他配比所制备的产品。
[0016] 2 )、通过实验验证，丙硫菌唑和戊唑醇以5:3配比混用所复配的32 %时的丙硫菌唑 和戊唑醇复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显 增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理 论毒性之间并无有规律性的变化。
[0017] 本发明的另一目的在于提供一种丙硫菌唑和戊唑醇复配悬浮剂的制备方法，将原 料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、 包装、入库。
[0018] 本发明的丙硫菌唑和戊唑醇复配悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工 业化生产。
【具体实施方式】
[0019] 以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
[0020] -、丙硫菌唑和戊唑醇复配悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的悬浮剂的各项 技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
[0021] 实施例1
[0022] 32 %丙硫菌唑和戊唑醇复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
[0023]
[0024]制备方法:将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样 分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
[0025] 实施例2
[0026] 32.5 %丙硫菌唑和戊唑醇复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
[0027]
[0028]制备方法同实施例1。
[0029] 实施例3
[0030] 33 %丙硫菌唑和戊唑醇复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
[0031]
[0033]制备方法同实施例1。
[0034] 实施例4
[0035] 31.5%丙硫菌唑和戊唑醇复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
[0036]
[0037] 制备方法同实施例1。
[0038] 实施例5
[0039] 31 %丙硫菌唑和戊唑醇复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
[0040]
[0042]制备方法同实施例1。
[0043]实施例1~5所制备的丙硫菌唑和戊唑醇复配悬浮剂，产品各项技术指标的检测结 果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
[0044]表1 5个实施例制备产品各项技术指标的检测结果 [0045]
[0046] 表2 5个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
[0047]
[0049] 通过表1和2可以看出，实施例1制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性 等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
[0050] 二、毒理学资料
[0051 ] 丙硫菌唑：每日允许摄入量为0.05mg/kg/day，急性经口 LD5Q:大鼠（雌/雄）> 6200mg/kg;急性经皮LD5Q:大鼠（雌/雄)>2000mg/kg;
[0052] 戊唑醇：大鼠急性经口 LD5Q约为4000mg/kg，雌、雄小鼠急性经口 LD5Q分别为 3933mg/kg 和 2000mg/kg，大鼠急性经皮 LD5〇>5000mg/kg。
[0053]三、丙硫菌唑和戊唑醇复配悬浮剂的室内生物活性(毒力）测定。
[0054] 1、实验目的
[0055]旨在测定丙硫菌唑、戊唑醇及二者不同比例配比对赤霉病的毒力，以判断二者不 同配比对抑制赤霉病是否有增效作用。
[0056] 2、试验条件
[0057] 2.1供试靶标
[0058] 赤霉病菌(Fusarium graminearum)，由合肥市水基化生物新材料工程技术研究中 心分离、纯化、保存并提供。
[0059] 2.2培养条件
[0060] 生物培养箱内培养，温度25 ± 1°C，相对湿度85-95 %。
[0061] 2.3仪器设备
[0062]电子天平(感量0. lmg)、生物培养箱、直径9cm培养皿、移液管/枪、接种器、打孔器、 卡尺等。
[0063] 3、试验设计
[0064] 3.1试材准备
[0065] 将赤霉病菌病原菌放在生化培养箱中培养，备用。
[0066] 3.2 药剂
[0067] 99%丙硫菌唑(prothioconazole)原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。
[0068] 95 %戊唑醇（tebuconazole)原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。
[0069] 3.3药剂配制
[0070] 用丙酮将实施例1-5制备的药剂稀释成5个系列质量浓度。
[0071] 4、试验方法
[0072] 参照《农药室内生物测定试验准则--杀菌剂》(NY/T1156.6-2006)进行。为了摸 索各药剂对供试菌株的作用浓度，先进行预备实验。即将菌丝放置在含有较高和较低浓度 药剂的培养基下进行培养，估算出EC5Q，然后再根据估算的EC5Q值，将培养基配成其EC5Q左右 的不同浓度梯度的含药培养基进行培养。
[0073] 本试验采用平皿菌丝生长速率法测定药剂对赤霉病菌的毒力。具体方法如下：经 转接活化的赤霉病菌菌株用PSA培养基培养，待菌落长至培养皿四分之三大小时，用内径为 5mm的打孔器从边缘打孔，打成的菌丝块作为接种体。分别将药剂母液加人灭菌融化的PSA 培养基中，充分摇匀，使药剂最终浓度(按有效成分计算)达到不同浓度梯度(表1)。每皿倒 入15mL左右含药培养基，设不加药为对照，每处理4个重复。移接新生长的菌丝块(直径5mm) 于平板中央，后置于25°C温箱内培养2d(赤霉病菌）、7d(赤霉病菌)和15d(赤霉病菌）。用十 字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。
[0074]
[0075] 式中：菌碟直径为5mm。
[0076] 5、数据统计分析
[0077] 将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药剂浓度(yg/mL)转换成对数值(X)，以最小 二乘法求得毒力回归方程(y = a+bx)。用DPS统计软件对各单剂及不同混剂的浓度对数值和 相应抑制率机率值进行回归分析，计算EC5Q值及95 %置信限。
[0078]根据EC5Q计算复配剂的实测毒力指数（ATI)、理论毒力指数（TTI)和共毒系数 (CTC)〇
[0079] 复配剂实测毒力指数(ATI)=单剂ECW复配剂EC5QX 100
[0080] 复配剂理论毒力指数(TTI)=A毒力指数XA在复配剂中含量（％)+B毒力指数XB 在复配剂中含量（％ ) +C毒力指数X C在复配剂中含量（％ )
[0081] 共毒系数（CTC)=ATI/TTIX100
[0082] 根据孙云沛法计算药剂不同配比联合增效比值(CTC)，CTC<80为拮抗作用，80< CTC<120为相加作用，CTC2 120为增效作用。
[0083] 6、结果与分析
[0084]实施例1制备的悬浮剂对赤霉病的联合毒力表现为明显增效作用（共毒系数达到 264)，而实施例2-5制备的悬浮剂对赤霉病的联合毒力仅表现为相加作用(共毒系数依次为 85、95、87、92)。
【主权项】
1. 一种丙硫菌挫和戊挫醇复配悬浮剂，其特征在于：由W下重量份的组分制成： 两硫菌座 20份； 戊嗤醇 12份； 脂肪醇聚氧乙締髓 3份； 苯艺帰基苯酪聚氧艺帰雕 5份； 黄原胶 0.5份； 苯甲酸钢 0.3份； 消泡剂 0.5份； 去离子水 說.7輪。2. -种制备如权利要求1所述丙硫菌挫和戊挫醇复配悬浮剂的方法，其特征在于:将原 料抽入配制蓋混合揽拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、 包装、入库。
【专利摘要】一种丙硫菌唑和戊唑醇复配悬浮剂及其制备方法，涉及小麦赤霉病防治技术领域。由20份丙硫菌唑、12份戊唑醇、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黄原胶、0.3份苯甲酸钠、0.5份消泡剂以及58.7份去离子水制成。将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以5：3配比混用所复配的32％时的丙硫菌唑和戊唑醇复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。
【IPC分类】A01P3/00, A01N25/04, A01N43/653
【公开号】CN105532675
【申请号】CN201510998331
【发明人】徐长才, 毛堂富
【申请人】安徽美兰农业发展股份有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月24日