一种五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配可分散油悬浮剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及水稻田杂草防治技术领域，具体是涉及一种五氟磺草胺和氯氟吡氧乙 酸异辛酯复配可分散油悬浮剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，现有的用于如禾本科杂草稗草、千金子和阔叶杂草鸭跖草、莎草科杂草异型 莎草等水稻田杂草防治的除草组合物，例如中国专利"CN 104814024 A"公开了一种"含有 嗪吡嘧磺隆和五氟磺草胺的水稻田除草组合物"，其中有效活性成分为嗪吡嘧磺隆和五氟 磺草胺，两者的配比为5:1~1:5。另有中国专利"CN 103931634 A"公开了一种"含五氟磺草 胺的除草剂及用途"，其中有效活性成分为五氟磺草胺、西草净以及2甲4氯或其衍生物，三 者的配比为1~10:1~50:1~50。
[0003] 发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如禾本科 杂草稗草、千金子和阔叶杂草鸭跖草、莎草科杂草异型莎草等水稻田杂草无法起到良好的 防治效果。
[0005] 2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同 问题的缺陷。例如，制成的可分散油悬浮剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵 塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因 在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热 贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的之一在于提供一种五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配可分散 油悬浮剂，该可分散油悬浮剂设计合理，对如禾本科杂草稗草、千金子和阔叶杂草鸭跖草、 莎草科杂草异型莎草等水稻田杂草的防治效果佳，且可实现五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异 辛酯的明显增效作用。
[0008] 为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0009] -种五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配可分散油悬浮剂，由以下重量份的组 分制成： 五氟磺草胺 10份;
[0010] 氯氟吡氧乙酸异辛酯 11份； 脂昉醇聚氧乙烯醚 3份； 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5份； 黄原胶 0.5份；
[0011] 苯甲酸钠 0.3份； 消泡剂 0.5份； 去离子水 69.7份。
[0012] 五氟磺草胺属于传导型三唑并嘧啶磺酰胺除草剂，通过抑制乙酰乳酸合成酶 (ALS)而起作用，经茎叶、幼芽及根吸收，通过木质部和韧皮部传导至分生组织，抑制植株生 长，使生长点失绿，坏死，可有效防除稗草、一年生莎草科杂草，并对阔叶杂草有效。
[0013] 氯氟吡氧乙酸异辛酯属内吸传导型苗后茎叶处理除草剂，施药后很快被杂草吸 收，使敏感植株出现典型激素类除草剂的反应并传导到全株各部位，使植株畸形、扭曲，最 后死亡。
[0014] 本发明的五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配可分散油悬浮剂，其有益效果表 现在：
[0015] 1 )、本发明制备的可分散油悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面 均明显优于其他配比所制备的产品。
[0016] 2)、通过实验验证，五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯以10:11配比混用所复配的 21%时的五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配可分散油悬浮剂，可起到明显增效作用范 围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并 未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
[0017] 本发明的另一目的在于提供一种五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配可分散 油悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取 样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
[0018] 本发明的五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配可分散油悬浮剂的制备方法，制 备工艺较为简便，易于工业化生产。
【具体实施方式】
[0019] 以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
[0020] -、五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配可分散油悬浮剂的制备，以及各实施 例所制备的可分散油悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
[0021] 实施例1
[0022] 21%五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份 如下：
[0024]^制备方法:将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样 分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
[0025] 实施例2
[0026] 21.5%五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量 份如下：
[0028]制备方法同实施例1。
[0029] 实施例3
[0030] 22%五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份 如下：
[0031]
[0032]
[0033] 制备方法同实施例1。
[0034] 实施例4
[0035] 20.5%五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量 份如下：
[0037]制备方法同实施例1。
[0038] 实施例5
[0039] 20%五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份 如下：
[0041 ]制备方法同实施例1。
[0042]实施例1~5所制备的五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配可分散油悬浮剂，产 品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
[0043] 表1 5个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
[0044]
[0045] 表2 5个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
[0046]
[0047]
[0048] 通过表1和2可以看出，实施例1制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性 等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
[0049] 二、毒理学资料
[0050] 五氟磺草胺:大鼠急性经口 LD5Q > 5000mg/kg，大鼠急性经皮LD5〇> 5000mg/kg，急 性毒性为低毒。
[0051 ] 氯氟吡氧乙酸异辛酯：大鼠急性经口 LD5Q>5000mg/kg，大鼠急性经皮LD5〇> 5000mg/kg，急性毒性为低毒。
[0052]三、五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配可分散油悬浮剂的室内生物活性（毒 力)测定。
[0053] 1试验目的
[0054]采用盆栽试验法方法测定了五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯对稗草、千金子、 鸭跖草和异型莎草的生物活性，为两者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。 [0055] 2试验条件
[0056] 2.1供试材料
[0057] 稗草[Echinochlos crusgalli)]:安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收 集种子保存；
[0058] 千金子(Leptochloa chinensis):安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收 集种子保存。
[0059] 鸭妬草[Commelina communis]:安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集 种子保存。
[0000]异型莎草(Cyperus difformis):安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收 集种子保存。
[0061] 2.2试验药剂
[0062] 98%五氟磺草胺(penoxsulam)原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供；
[0063] 95%氯氟吡氧乙酸异辛酯（;^111'(?7口71-11^^丨71)原药，安徽美兰农业发展股份有 限公司提供。
[0064] 2.3试验配比处理
[0065]按照实施例1-5配比进行设计。
[0066] 2.4处理方式
[0067] 2.4.1药剂对稗草的活性试验
[0068] 稗草种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温室 内培养至稗草1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理 50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理稗草地 上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存稗草为对照的百分数，用 Gowing法评价二者混用对稗草的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：
[0069] Eo = X+Y(10〇-X)/100
[0070] 式中:X为氯氟吡氧乙酸异辛酯用量为P时对稗草的鲜重防效；
[0071 ] Y为五氟磺草胺用量为Q是对稗草的鲜重防效；
[0072] Eo为氯氟吡氧乙酸异辛酯用量为P时对稗草的鲜重防效+五氟磺草胺用量为Q是对 稗草的鲜重防效；
[0073] E为混用除草剂的实际防效。
[0074] E-Eo > 10 %为增效作用;E-Eo<-10 %为拮抗作用;E-Eo值介于理论值± 10 %为加 成作用。
[0075] 2.4.2药剂对千金子的活性试验
[0076]千金子种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。 [0077] 2.4.3药剂对鸭跖草的活性试验
[0078]鸭跖草种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
[0079] 2.4.4药剂对异型莎草的活性试验
[0080] 异型莎草种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同 2.4.1〇
[0081 ] 3结果分析与讨论
[0082] 实施例1-5共5个不同复配比例的混剂对稗草的E-Eo值依次为22.25%，2.85%， 3.55%，2.51%，1.85% ;对千金子的Ε-Εο值依次为21.25%，2.55%，3.65%，2.54%， 1.85% ;对鸭跖草的E-Eo值分别为23.50%，2.55%，3.35%，2.75%，1.75% ;对异型莎草的 E-Eo值依次为24.25 %，3.85 %，3.51 %，2.52 %，1.80 % ;从而说明了实施例1的复配比例的 联合作用属于明显加成增效作用，而其他实施例的联合作用基本属于加成作用。
【主权项】
1. 一种五氣横草胺和氯氣化氧乙酸异辛醋复配可分散油悬浮剂，其特征在于：由W下 重量份的组分制成： 五氣横草胺 10份； 氯氣化氧乙酸异辛醋 Π 份； 脂肪醇聚氧乙婦離 3份； 苯乙婦基苯酪聚氧玄婦雕 5份; 黄原胶 0.5份； 苯甲酸钢 0.3份； 消泡剂 0.5份； 去离子水 故，7愤62. -种制备如权利要求1所述五氣横草胺和氯氣化氧乙酸异辛醋复配可分散油悬浮剂 的方法，其特征在于:将原料抽入配制蓋混合揽拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取 样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
【专利摘要】一种五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配可分散油悬浮剂及其制备方法，涉及水稻田杂草防治技术领域。由10份五氟磺草胺、11份氯氟吡氧乙酸异辛酯、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黄原胶、0.3份苯甲酸钠、0.5份消泡剂以及69.7份去离子水制成。将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以10：11配比混用所复配的21％时的五氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配可分散油悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。
【IPC分类】A01N43/90, A01N25/04, A01P13/00, A01N43/40
【公开号】CN105557712
【申请号】CN201510997653
【发明人】徐长才, 毛堂富
【申请人】安徽美兰农业发展股份有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月24日