一种二氯喹啉酸和五氟磺草胺复配悬浮剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及水稻直播田一年生杂草防治技术领域，具体是涉及一种二氯喹啉酸和 五氟磺草胺复配悬浮剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，现有的用于水稻直播田一年生杂草防治的除草组合物，例如中国专利"CN 104642323 A"公开了一种"含氯氨吡啶酸与二氯喹啉酸的混合除草剂"，其中有效活性成分 为氯氨吡啶酸与二氯喹啉酸，两者的配比为〇. 1~80:0. 1~80。另有中国专利"CN 103271056 A"公开了一种"二氯喹啉酸和环丙嘧磺隆除草组合物"，其中有效活性成分为二 氯喹啉酸、环丙嘧磺隆，两者的配比为0.1 %~75% :0.1 %~50%。
[0003] 发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如鸭舌草、 稗草等水稻直播田一年生杂草无法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同 问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷 头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于 助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热 贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的之一在于提供一种二氯喹啉酸和五氟磺草胺复配悬浮剂，该悬浮剂 设计合理，对如鸭舌草、稗草等水稻直播田一年生杂草的防治效果佳，且可实现二氯喹啉酸 和五氟磺草胺的明显增效作用。
[0008] 为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0009] -种二氯喹啉酸和五氟磺草胺复配悬浮剂，由以下重量份的组分制成： 二氯喹啉酸 20份； 五氟磺草胺 1份;
[0010] 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份； 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5份； 黄原胶 0.5份； 苯甲酸钠 0.3份；
[0011] 消泡剂 0.5份； 去离子水 69._7份。：
[0012] 二氯喹啉酸是德国巴斯夫公司开发的新型选择性苗后处理除草剂，属于激素型喹 琳梭酸类药剂，是芽前芽后水田除草剂，主要用于防治水稻田中的稗草和部分阔叶类杂草， 对4~6叶期稗草有特效，具有用量少、残效期长、施用适期宽等优点，在植物体内能够双向 传导，被种子、根、胚轴、叶等部位吸收，处理后出现叶片扭曲变形，颜色变红加深，2~4周整 株染草死亡。自面世以来广受欢迎，迅速成为水稻田中应用最为广泛的除稗剂之一。
[0013] 五氟磺草胺中文商品名为稻杰，是由美国陶氏益农公司所开发的苗后用除草剂， 它是三唑并嘧啶磺酰胺除草剂，通过抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)而起作用。为目前稻田用广 谱除草剂，其为内吸传导型除草剂，经茎叶、幼芽及根系吸收，通过木质部和韧皮部传导至 分生组织，抑制植株生长，使生长点失绿，处理后7~14天顶芽变红、坏死，2~4周植株死亡。 可有效防除稗草、一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效，持效期长达30~60天，一次 用药能基本控制全季杂草危害。
[0014] 本发明的二氯喹啉酸和五氟磺草胺复配悬浮剂，其有益效果表现在：
[0015] 1)、本发明制备的悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优 于其他配比所制备的产品。
[0016] 2 )、通过实验验证，二氯喹啉酸和五氟磺草胺以20:1配比混用所复配的21 %时的 二氯喹啉酸和五氟磺草胺复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂， 均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提 升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
[0017] 本发明的另一目的在于提供一种二氯喹啉酸和五氟磺草胺复配悬浮剂的制备方 法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过 滤、计量、包装、入库。
[0018] 本发明的二氯喹啉酸和五氟磺草胺复配悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便， 易于工业化生产。
【具体实施方式】
[0019] 以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
[0020] -、二氯喹啉酸和五氟磺草胺复配悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的悬浮剂 的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
[0021 ] 实施例1
[0022] 21 %二氯喹啉酸和五氟磺草胺复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
[0024]制备方法:将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样 分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
[0025] 实施例2
[0026] 21.5%二氯喹啉酸和五氟磺草胺复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
[0028]制备方法同实施例1。
[0029] 实施例3
[0030] 22 %二氯喹啉酸和五氟磺草胺复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
[0032]制备方法同实施例1。
[0033] 实施例4
[0034] 20 %二氯喹啉酸和五氟磺草胺复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
[0036]制备方法同实施例1。
[0037] 实施例5
[0038] 20.5 %二氯喹啉酸和五氟磺草胺复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
[0041] 制备方法同实施例1。
[0042] 实施例1~5所制备的二氯喹啉酸和五氟磺草胺复配悬浮剂，产品各项技术指标的 检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
[0043]表1 5个实施例制备产品各项技术指标的检测结果 [0044]
[0045]表2 5个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
[0048] 通过表1和2可以看出，实施例1制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性 等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
[0049] 二、毒理学资料
[0050] 二氯喹啉酸:大鼠急性经口 LD5Q为2680mg/kg，大鼠急性经皮LD5〇> 2000mg/kg，急 性吸入LC5Q (4h) > 5.2mg/L，鱼、蜜蜂无毒，属低毒除草剂。
[0051 ] 五氟磺草胺:大鼠急性经口 LD5Q > 5000mg/kg，兔急性经皮LD5〇> 5000mg/kg，大鼠 急性吸入LC5Q(4h) >3.5mg/L，对眼睛和皮肤有极轻微刺激性。
[0052] 三、二氯喹啉酸和五氟磺草胺复配悬浮剂的室内生物活性(毒力)测定。
[0053] 1试验目的
[0054] 在温室条件下，采用盆栽试验方法，研究二氯喹啉酸、五氟磺草胺二元复配的除草 效果，并采用等效线法评价两者的联合作用类型，为二氯喹啉酸与五氟磺草胺的合理混配 提供科学依据。
[0055] 2供试材料
[0056]鸭舌草（Monochoria vaginalis(Burm.f · )Preslex Kunth)，安徽美兰农业发展股 份有限公司实验室收集并保存种子；
[0057] 稗草(Echinochloa crusgalli(L. )Beauv.)，安徽美兰农业发展股份有限公司实 验室收集并保存种子。
[0058] 3供试药剂
[0059] 98%五氟磺草胺(penoxsulam)原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供；
[0060] 90%二氯喹啉酸(quinclorac)原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。
[0061] 4试验处理
[0062] 按照实施例1-5共5个配比进行设计。
[0063] 5试验方法
[0064] 5.1药剂配制
[0065]用电子天平称取适量用甲醇溶解备用，施药时用含1%的吐温80的水稀释成设计 剂量。
[0066] 5.2生物生育抑制试验
[0067] 5.2.1鸭舌草的生育抑制试验
[0068] 每次准备直径18cm的陶盆144个，灌高温处理后的细土，播约60粒鸭舌草后灌水， 保持湿润。鸭舌草2叶1心期施药，施药前定苗鸭舌草40株，每盆均做标记。药后15天取鸭舌 草地上部分称鲜重，计算生育抑制率。
[0069] 5.2.2稗草的生育抑制试验
[0070] 每次准备直径18cm的陶盆144个，灌高温处理后的细土，播约60粒稗草子后灌水， 保持湿润。稗草2叶1心期施药，施药前定苗鸭舌草40株，每盆均做标记。药后15天取稗草子 地上部分称鲜重，计算生育抑制率。
[0071] 5.3分析方法
[0072] 试验结果采用千扳英雄介绍的除草剂混合效果辨别法-等效线法进行分析（SPEECH)。
[0073] 6结果与分析
[0074] E-Eo > 10 %为增效作用;E-Eo<-10 %为拮抗作用;E-Eo值介于理论值± 10 %为加 成作用。实施例1-5共5个不同复配比例的混剂对鸭舌草的E-Eo值依次为22.25%，2.85%， 3.55 %，2.51 %，1.85 %，实施例1-5共5个不同复配比例的混剂对稗草的E-Eo值依次为 20.25%，2.55%，3.05%，2.55%，1.75%，说明实施例1的复配比例的联合作用属于明显增 效作用，而其他实施例的联合作用基本属于相加作用。
【主权项】
1. 一种二氯哇嘟酸和五氣横草胺复配悬浮剂，其特征在于：由W下重量份的组分制成： 二氯唾咐酸 20份； 五氣横草胺 1份； 腊肪醇聚氧乙婦離 3份； 苯艺締基苯酷聚氧芒締離 5份； 黄原胶 0.5份； 苯甲酸钢 0.3汾； 消泡剂 0.5份； 奎离子水 诞.J借。2. -种制备如权利要求1所述二氯哇嘟酸和五氣横草胺复配悬浮剂的方法，其特征在 于:将原料抽入配制蓋混合揽拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过 滤、计量、包装、入库。
【专利摘要】一种二氯喹啉酸和五氟磺草胺复配悬浮剂及其制备方法，涉及水稻直播田一年生杂草防治技术领域。由20份二氯喹啉酸、1份五氟磺草胺、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黄原胶、0.3份苯甲酸钠、0.5份消泡剂以及69.7份去离子水制成。将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以20：1配比混用所复配的21％时的二氯喹啉酸和五氟磺草胺复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。
【IPC分类】A01P13/00, A01N43/42, A01N25/04, A01N43/90
【公开号】CN105557713
【申请号】CN201510997655
【发明人】徐长才, 毛堂富
【申请人】安徽美兰农业发展股份有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月24日