一种高效氯氰菊酯微胶囊及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及农药制备技术领域，特别是涉及一种高效氯氰菊酯微胶囊及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 乳油、可湿性粉剂等传统加工剂型容易使活性成分受到光、热、土壤和微生物等影 响而发生分解，持效期较短，使用效果差，且使用的大量有机溶剂，污染环境。农药微胶囊剂 可以改善农药稳定性，缓慢和控制释放农药，延长持效期，减少施药次数和用药量，保护生 态环境，克服传统剂型的诸多不足，符合未来农药剂型的高效、安全、环保的发展方向。
[0003] 目前，国内外农药微胶囊的主要制备方法为界面聚合法、原位聚合法和复凝聚法 等，而采用溶剂蒸发法制备农药微胶囊的研究报道并不多，商品化程度更低。溶剂蒸发法是 将含有壁材与芯材的混合液以微小液滴状态分散到介质中，随后从乳状液中除去挥发性溶 剂(分散相）以制备微球的方法。其主要包括以下4个步骤：1)选择芯材和壁材;2)形成稳定 液滴;3)挥发脱除溶剂;4)洗涤干燥微胶囊。溶剂蒸发法具有反应条件温和，不需特殊反应 试剂等诸多优点，在食品、医药等微胶囊制备中得到了广泛应用。
[0004] 高效氯氰菊酯属于拟除虫菊酯类杀虫剂，具有触杀、胃毒作用，主要防治农林业上 的鳞翅目害虫以及蚊、蝇和蟑螂等卫生害虫。高效氯氰菊酯生物活性较高，杀虫谱广，击倒 速度快。目前，高效氯氰菊酯的主要加工剂型是乳油，微乳剂和水乳剂，使用中存在以下不 足之处：1)在碱性环境中极易分解;2)对皮肤粘膜有刺激作用，影响人畜健康，不利于家居 环境中使用;3)对水生生物高毒，长期使用对水体环境产生不良影响;4)对蜜蜂、蚕等有毒， 不能在蜂场和桑园内及周围使用。如果使用溶剂蒸发法对高效氯氰菊酯进行微胶囊化，则 可以避免或减少以上不足之处，从而扩大了高效氯氰菊酯的应用范围，提高农药的生物利 用率，对生态环境的保护具有重要意义。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服现有加工技术的不足，提供一种高效氯氰菊酯微胶囊及其 制备方法。
[0006] 为了实现本发明的目的，采用的技i术方案如下：
[0007] -种高效氯氰菊酯微胶囊，按照质量百分比计，由如下原料制备而成：囊芯0.5-1 %、有机溶剂25-35 %、壁材0.5-1.5 %、乳化剂0.5-6 %、水60-70 % ;所述囊芯为高效氯氰 菊酯。
[0008] 其中，壁材为聚乳酸、乙基纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯、羟甲基丙烯酸甲酯、壳聚糖 衍生物中的至少一种。
[0009] 有机溶剂选自丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯中的至少一种。
[0010]乳化剂可以是苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(农乳600#)、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚 (农乳700#)、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(农乳1601#)、三苯乙烯基苯酚聚氧丙烯 聚氧乙烯醚（农乳1602#)、苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段型聚醚（宁乳 33#)、聚氧乙稀失水山梨醇脂肪酸酯（Tween-20、Tween-60、Tween-80)、蓖麻油聚氧乙稀醚 (EL-20、EL-40、EL-60、EL-80)、烷基糖苷之中的至少一种。
[0011] 上述的高效氯氰菊酯微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
[0012] 1)将囊芯、壁材与有机溶剂混合，制成透明溶液A;
[0013] 2)将乳化剂与水混合，搅拌均匀，制成透明溶液B;
[0014] 3)将步骤1)所得透明溶液A和步骤2)所得透明溶液B混合，用高速剪切机高速剪 切，得到乳状液；
[0015] 4)将步骤3)所得乳状液通过旋转蒸发仪去除其中的有机溶剂，得到悬浮液；
[0016] 5)将步骤4)得到的悬浮液经过过滤、洗涤和干燥，使微球逐渐固化，即得所述高效 氯氰菊酯微胶囊。
[0017] 本发明的特点还在于，高剪切乳化机以10000-16000rpm的搅拌速度强制乳化5-15min〇
[0018] 本发明的特点还在于，步骤3)所得乳状液利用旋转蒸发仪将溶剂蒸出的温度优选 为 20-50°C。
[0019] 本发明具有的优点和积极效果是:本发明采用在环境中易降解的高分子物质作为 微胶囊的囊壁材料，材料易得，且环境相容性好，选用易回收再利用的有机溶剂，并通过高 剪切乳化机强制乳化后制得了一种可控释放的新型高效氯氰菊酯微胶囊。本发明利用溶剂 蒸发法可以制备出不同粒径大小的高效氯氰菊酯微胶囊，制备过程操作简单，周期短，且有 机溶剂可以回收再利用。该杀虫剂微胶囊持效性能优异，具有耐光照，耐酸碱，缓释等特点， 而且节约防治成本，具有较高的经济价值。
【附图说明】
[0020] 图1高效氯氰菊酯微胶囊的光学显微照片
[0021] 图2高效氯氰菊酯微胶囊的SEM照片
[0022] 图3高效氯氰菊酯微胶囊制备工艺流程图
【具体实施方式】
[0023]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对 本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例子仅仅用以解释本发明， 并不用于限定本发明。
[0024] 实施例1
[0025] 1)称取0.20g高效氯氰菊酯原药，溶于6.00g二氯甲烷中，搅拌至原药完全溶解，随 后加入0.30g乙基纤维素于溶液中，搅拌至乙基纤维素完全溶解，制成含高效氯氰菊酯和乙 基纤维素的透明溶液A;
[0026] 2)称取13 · 10g去离子水于烧杯中，加入0 · 40g乳化剂Tween-60，随后磁力搅拌至乳 化剂完全溶解，制成含乳化剂的透明溶液B;
[0027] 3)将步骤1)所得透明溶液A和步骤2)所得透明溶液B混合，用高速剪切机高速 (12000rpm)剪切8min，得到乳状液；
[0028] 4)将步骤3)所得乳状液在40°C条件下通过旋转蒸发仪去除其中的二氯甲烷，得到 含微球的悬浮液；
[0029] 5)将步骤4)得到的含微球悬浮液经过过滤、去离子水洗涤和干燥，使微球逐渐固 化，即得所述高效氯氰菊酯微胶囊。
[0030] 实施例2
[0031] 1)称取0.40g高效氯氰菊酯原药，溶于12.00g二氯甲烷中，搅拌至原药完全溶解， 随后加入0.60g乙基纤维素于溶液中，搅拌至乙基纤维素完全溶解，制成含高效氯氰菊酯和 乙基纤维素的透明溶液A;
[0032] 2)称取26.20g去离子水于烧杯