含有氟啶胺和申嗪霉素的杀菌组合物的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及农药杀菌组合物及其应用领域，具体地说是以氟啶胺和申嗪霉素为活 性成分的杀菌组合物，主要应用于农作物上病害的防治。
【背景技术】
[0002]氟啶胺(Fluazinam)是新型取代苯胺类、广谱杀菌剂，作用机理为抑制病菌呼吸作 用的线粒体氧化磷酸化解偶联剂。对引起油菜菌核病、水稻的纹枯病和稻瘟病、小麦纹枯 病、小麦赤霉病、小麦白粉病、水果和蔬菜白粉病、霜霉病、灰霉病、腐烂病、干腐病、炭疽病、 轮纹病和斑点落叶病、黑痘病和腐皮病等病害的病原菌特效。与苯并咪唑类、二甲酰亚胺 类、琥珀酸脱氢酶抑制剂、电子传递链复合物III抑制剂和三唑类等目前市场上已有的杀菌 剂无交互抗性。对交链孢属、疫霉属、单轴霉属、核盘菌属和黑星菌属等病菌引起的病害亦 有良好的活性。
[0003] 申嗪霉素 (Phenazino-1-carboxylic acid)是由焚光假单胞菌M18经生物培养分 泌的一种抗菌素，具有抑制植物病原菌和促进植物生长的双重功能。可有效防治水稻、小 麦、蔬菜等作物上的枯萎病、蔓枯病、疫病、纹枯病、稻曲病、稻痕病、霜霉病、条锈病、菌核 病、赤霉病、炭疽病、灰霉病、黑星病、叶斑病、青枯病、溃疡病、姜瘟及土传病害土壤处理。
[0004] 农药的单独长时间连续使用容易产生抗性风险和用量增加风险，进而增加成本和 环境负荷，而通过农药复配筛选出具有显著协同增效作用的组合物，不仅能减少农药使用 量、降低使用成本、减少抗性风险，还能降低潜在的环境风险。
【发明内容】
[0005] 本发明解决的目的是提供一种高效、低毒且持效期长，可有效防治农业病害的一 种含有氟啶胺和申嗪霉素的杀菌组合物。
[0006] 本发明人通过室内生物测定试验和大田药效试验，发现氟啶胺和申嗪霉素以一定 的重量比例混配后，对多种农业病害有显著的增效作用。
[0007] 在上述发现的基础上，经进一步研究，形成了本发明的技术方案，即：一种含有氟 啶胺和申嗪霉素的杀菌组合物，有效成分为氟啶胺和申嗪霉素，氟啶胺和申嗪霉素在组合 物中的重量份数比为20:1~1:1，氟啶胺和申嗪霉素重量总和在组合物中重量百分比为1 % ~90%，其余为农业上可以接受和允许使用的农药制剂辅助成分。
[0008] 本发明的杀菌组合物可按照本领域技术人员公知的方法，加工成微囊悬浮剂、悬 浮剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、水分散粒剂、可湿性粉剂和乳油等适合农业使用的应用剂 型。
[0009] 本发明的杀菌组合物还含有配制农药制剂所需的辅助成分，包括乳化剂、润湿剂、 稳定剂、分散剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂、崩解剂、粘结剂、填充剂、填料、介质等中的一种或 几种混合，均为已知物质，是农药制剂中常用的各种助剂，根据不同情况可以有所变化，并 无特别限定。
[0010] 本发明的杀菌组合物可用于防治农业上的灰霉病、霜霉病、晚疫病、枯萎病、根腐 病、纹枯病、炭疽病等多种病害，施药时应在病害发生前或发生初期使用。
[0011] 本发明提供的杀菌组合物，通常采用喷雾方法使用，也可以根据需要采用农业上 应用的其他使用技术。
[0012] 与现有技术相比，本发明的优点在于：
[0013] 1、氟啶胺和申嗪霉素复配具有显著的协同增效作用，较之单剂单独使用明显提高 了对农作物上病害的防治效果。
[0014] 2、氟啶胺和申嗪霉素两种活性成分复配，减少了农药使用量，降低了使用成本，减 轻了对环境的污染。
[0015] 3、氟啶胺和申嗪霉素两种活性成分复配，作用机理互不相同，作用位点增加，延缓 了病害抗药性的产生，增加了农药的使用寿命。
【具体实施方式】
[0016] 为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明， 但不能视为对本发明的限制，以下所述仅用于解释本发明，对于不偏离本发明精神和原则 所做的修改、替换或改进，均属于本发明要求保护的范围。
[0017]实施例一：18%氟啶胺?申嗪霉素微囊悬浮剂
[0018] 以下物质均为重量百分比：氟啶胺16%、申嗪霉素 2%、聚醚多元醇1.5%、二苯基 甲烷二异氰酸酯1.5%、三甲苯10%、脂肪酸甲酯10%、蓖麻油聚氧乙烯醚5%、亚甲基双萘 磺酸钠3%、氢氧化钠2%，去离子水补足至100%。将上述活性成分、高分子囊壁材料、溶剂 混合，使溶解成均勾油相，在剪切条件下，将油相加入到含有乳化剂、分散剂、pH调节剂的水 相溶液中，余量用去离子水补足，两种材料在油水界面发生反应，形成高分子囊壁，即可制 得18 %氟啶胺?申嗪霉素微囊悬浮剂。
[0019] 该实施例用于防治葡萄灰霉病：18%氟啶胺?申嗪霉素微囊悬浮剂按100g a. i ./ ha加水稀释喷雾处理，药后3d、7d、20d对葡萄灰霉病的防效分别为86.53%、97.24%、 92.68%;500g/L的氟啶胺悬浮剂按200g a.i./ha加水稀释喷雾处理，药后3d、7d、20d对葡 萄灰霉病的防效分别为66.29 %、76.51 %、73.85 % ; 1 %申嗪霉素悬浮剂按15g a. i . /ha加 水稀释喷雾处理，药后3d、7d、20d对葡萄灰霉病的防效分别为61.26 %、69.86 %、63.74 %。 可见，氟啶胺和申嗪霉素二元复配后协同增效作用显著，速效性好，持效期长，对葡萄灰霉 病的防效明显好于各单剂单独使用，同时，在试验过程中未发现药剂对葡萄产生药害。
[0020] 实施例二:24%氟啶胺?申嗪霉素悬浮剂
[0021] 以下物质均为重量百分比：氟啶胺22%、申嗪霉素2%、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛 缩合物硫酸盐10 %、亚甲基双萘磺酸钠5 %、聚羧酸盐5 %、丙二醇3 %、黄原胶1 %、硅油 0.1%，去离子水补足100%。将上述活性成分、湿润剂、分散剂、防冻剂、增稠剂和消泡剂经 高速剪切分散、砂磨机中砂磨，在水系介质中形成的高分散、稳定的悬浮体系，即可制得 24 %氟啶胺?申嗪霉素悬浮剂。
[0022]该实施例用于防治马铃薯晚疫病:24%氟啶胺?申嗪霉素悬浮剂按100g a.i./ha 加水稀释喷雾处理，药后3d、7d、20d对马铃薯晚疫病的防效分别为84.89%、95.17%、 91.42% ;500g/L的氟啶胺悬浮剂按200g a. i ./ha加水稀释喷雾处理，药后3d、7d、20d对马 铃薯晚疫病的防效分别为64.61 %、73.29%、68.17% ; 1 %申嗪霉素悬浮剂按15g a. i ./ha 加水稀释喷雾处理，药后3d、7d、20d对马铃薯晚疫病的防效分别为63.52%、71.45%、 67.83%。可见，氟啶胺和申嗪霉素二元复配后协同增效作用显著，速效性好，持效期长，对 马铃薯晚疫病的防效明显好于各单剂单独使用，同时，在试验过程中未发现药剂对马铃薯 产生药害。
[0023]实施例三:45%的氟啶胺?申嗪霉素水乳剂
[0024]以下物质均为重量百分比：氟啶胺40%、申嗪霉素5%、三甲苯10%、环己酮5%、蓖 麻油聚氧乙烯醚10%、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚3%、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物5%、环氧 大豆油1%、丙三醇1%，去离子水补足100%。将上述活性成分、溶剂、乳化剂、分散剂和稳定 剂混合形成油相，防冻剂在水中溶解形成水相，在剪切机作用下慢慢把油相加入水相中，并 继续剪切约30分钟，制得45%的氟啶胺?申嗪霉素水乳剂。
[0025]该实施例用于防治花生根腐病:45%的氟啶胺?申嗪霉素水乳剂按100g a.i./ha 加水稀释灌根处理，药后3d、7d、20d对花生根腐病的防效分别为88.43%、96.98%、 93.25%;500 8/1的氟啶胺悬浮剂按2008&.丨./1^加水稀释灌根处理，药后3(1、7(1、20(1对花 生根腐病的防效分别为68.39 %、78.41 %、74.96 % ; 1 %申嗪霉素悬浮剂按15g a. i . /ha加 水稀释灌根处理，药后3d、7d、20d对花生根腐病的防效分别为62.91 %、68.36%、64.24%。 可见，氟啶胺和申嗪霉素二元复配后协同增效作用显著，速效性好，持效期长，对花生根腐 病的防效明显好于各单剂单独使用，同时，在试验过程中未发现药剂对花生产生药害。
[0026]实施例四：40%的氟啶胺?申嗪霉素微乳剂
[0027]以下物质均为重量百分比：氟啶胺35%、申嗪霉素5%、三甲苯10%、环己酮5%、三 苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯10%、间苯二酚2%、有机硅1 %、增效酯2%，去离子水补足 100%。将活性成分用溶剂完全溶解，然后再加入乳化剂、稳定剂、渗透剂、增效剂混合均匀， 最后加入去离子水，充分搅拌后，即可制得40%的氟啶胺?申嗪霉素微乳剂。
[0028]该实施例用于防治水稻纹枯病:40%氟啶胺?申嗪霉素微乳剂按100g a. i ./ha加 水稀释喷雾处理，药后3d、7d、20d对水稻纹枯病的防效分别为86.74%、94.12%、90.77%; 500g/L的氟啶胺悬浮剂按200g a. i . /ha加水稀释喷雾处理，药后3d、7d、20d对水稻纹枯病 的防效分别为57.35%、64.83%、59.63% ;1%申嗪霉素悬浮剂按15g a. i./ha加水稀释喷 雾处理，药后3d、7d、20d对水稻纹枯病的防效分别为67.14%、75.26%、71.98 %。可见，氟啶 胺和申嗪霉素二元复配后协同增效作用显著，速效性好，持效期长，对水稻纹枯病的防效明 显好于各单剂单独使用，同时，在试验过程中未发现该二元复配药剂对水稻产生药害。 [0029]实施例五:5%氟啶胺?申嗪霉素颗粒剂
[0030]以下物质均为重量百分比：氟啶胺4.35 %、申嗪霉素0.65 %、十二烷基苯磺酸钙 10%、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚15%、羧丙基纤维素15%、轻钙5%，高岭土补足至100%。将 上述活性成分、湿润剂、分散剂、粘结剂和填料经混合加水进行捏合，使用捏出造粒机捏出 并成形，之后将颗粒用流化床干燥、筛分，即可制得5%氟啶胺?申嗪霉素颗粒剂。
[0031]该实施例用于防治人参根腐病：5%氟啶胺?申嗪霉素颗粒剂按100g a.i./ha撒 施处理，药后3d、7d、20d对人参根腐病的防效分别为87.28%、98.67%、94.53% ; 500g/L的 氟啶胺悬浮剂按200g a.i./ha加水稀释灌根处理，药后3d、7d、20d对人参根腐病的防效分 别为65.91 %、74.26 %、