一种植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于农用化学领域，具体设及一种植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 植物源农药是利用植物资源开发的农药，包括从植物中提取的活性成分、植物本 身和按活性结构合成的化合物及衍生物。植物源农药具有对人畜毒性低、低残留、与环境相 容性好、无公害、对病虫具有较好的活性、不伤及天敌、作用方式独特、害虫不易产生抗药性 等特点。
[0003] 苦皮藤，又名苦树皮、落霜红、马断肠等，广泛分布于我国黄河、长江流域的丘陵和 山区，为植物界卫矛目（Celas化ales)南蛇藤属(Celas化US)-种多年生木质藤本植物，苦 皮藤素为植物苦皮藤中的关键杀虫活性生物分子，其中，苦皮藤素(CelangulinV)是最主 要的杀虫活性成分，其杀虫活性好，具有市场开发前景，其有效成分是一类二氨沉香巧喃醋 类化合物。
【发明内容】
[0004] 本发明主要提供一种植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂，该剂型W水为溶剂，大大减 少传统农药中有机溶剂对生态环境的危害，同时提高活性分子的生物利用度，符合农药可 持续发展要求。
[0005] 本发明开发的苦皮藤素微乳剂主要W苦皮藤素 V为主要成分制备成苦皮藤素微乳 剂，按重量百分比有如下组分组成：
[0006] 苦皮藤素0.2-1 %、溶剂7-15 %、助溶剂2-15 %、阴离子表面活性剂0.5-1.5 %、非 离子表面活性剂0.5-2.5 %、其他为水，
[0007] 其中，溶剂可W为N，N-二甲基甲酯胺、N，N-二甲基乙酷胺、环已酬、甲乙酬、二甲基 亚讽或N-甲基化咯烧酬，优选N，N-二甲基甲酯胺，
[000引助溶剂可W为乙醇、乙二醇、异丙醇、正下醇、丙二醇或甘油，优选乙二醇，
[0009] 阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钢或十二烷基苯横酸钢，优选十二烷基硫酸 钢，
[0010] 非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙締酸、烷基酪聚氧乙締酸、脂肪酸聚氧乙締酸 或烷基醇酷胺聚氧乙締酸，优选烷基酪聚氧乙締酸，
[0011] 水为自来水或去离子水。
[0012] 本发明还提供了一种上述苦皮藤素微乳剂的制备方法：
[0013] (1)将苦皮藤素加入到溶剂中，待苦皮藤素部分溶解后加入助溶剂、表面活性剂， 加热揽拌均匀形成稳定的体系，
[0014] (2)将水加入到步骤（1)中得到的体系中，并于35-55Γ下加热揽拌30-60分钟后， 冷却到室溫(25°C)，即得到苦皮藤素微乳剂，
[0015] 其中，步骤(2)中的揽拌速度为60-200转/分钟。
[0016] 本发明的有益效果如下：本发明制备的微乳剂具有较宽的透明溫度范围，较好的 热稳定性和乳化稳定性，冷冻后能够完全恢复原状，正常使用；产品为纯植物来源，安全环 保，杀虫效果好；
[0017] 采用自来水或去离子水制备微乳剂，减少有机溶剂和表面活性剂的用量，减少环 境污染，保护工人健康，具有良好的经济效益和社会效益。
【具体实施方式】 [001引 实例1
[0019] 准备原料:苦皮藤素原药0.2克，N，N-二甲基甲酯胺5克，乙二醇15克，十二烷基硫 酸钢0.5克，脂肪醇聚氧乙締酸1.5克，水77.8克。
[0020] 操作如下:苦皮藤素原药用N，N-二甲基甲酯胺部分溶解，等苦皮藤素完全溶解后 加入乙二醇，加上十二烷基硫酸钢和烷基酪聚氧乙締酸(0P-15)，加热至45°C，揽拌均匀后， 再加去离子水，继续揽拌30分钟，揽拌后冷却，得到苦皮藤素微乳液。
[0021] 实例2
[0022] 准备原料:苦皮藤素原药1.0克，二甲基亚讽10克，丙二醇15,十二烷基硫酸钢0.5 克，脂肪醇聚氧乙締酸2.5克，水71克。
[0023] 操作如下：苦皮藤素原药用二甲基亚讽部分溶解，等苦皮藤素完全溶解后加入丙 二醇，加上十二烷基硫酸钢和脂肪醇聚氧乙締酸(PEG-4000)，加热至45°C，揽拌均匀后，再 加去离子水，继续揽拌1小时，揽拌后冷却，得到苦皮藤素微乳液。
[0024] 实例3
[0025] 准备原料:苦皮藤素原药0.5克，N-甲基化咯烧酬5克，甘油10，十二烷基硫酸钢1.5 克，烷基酪聚氧乙締酸(0?-15)0.5克，水82.5克。
[0026] 操作如下:苦皮藤素原药用N-甲基化咯烧酬部分溶解，等苦皮藤素完全溶解后加 入甘油，加上十二烷基硫酸钢和烷基酪聚氧乙締酸(0P-15)，加热至45°C，揽拌均匀后，再加 去离子水，继续揽拌1小时，揽拌后冷却，得到苦皮藤素微乳液。
[0027] 热稳定性测定
[00%]参照国家标准(GB/T19136-2003)进行，热胆后测定苦皮藤素含量，分解度(X)不大 于5 %视为合格。
[0029] 分解度(X)按下式计算：
[0030] X=[(热胆前有效成分含量-热胆后有效成分含量）/热胆前有效成分含量]* 100%。
[0031] 具体检测结果请见表1。
[0032] 低溫稳定性测定
[0033] 参照国家标准(GB/T19137-2003)进行。
[0034] 抗冻试验
[0035] 取实例1-3制备的苦皮藤素微乳液试样品30ml置于具塞试管中，存放在冰箱冷冻 室（-18Γ)参中冷冻1周，取出放置于室溫下观察外观的变化，样品的冷冻室中呈乳白色胶 冻状，经室溫下放置后30分钟后，完全恢复原状，外观性、流动性和乳化性能均无变化。刚抗 冻试验合格。
[0036] 乳液性能稳定性测定
[0037] 参照国家标准(GB/T1603-2001)进行。
[0038] 透明溫度范围测定
[0039] 取实例1-3制备的苦皮藤素微乳液试样，测定透明溫度范围，透明溫度范围的下限 为低溫稳定性所测定溫度，上限即为浊点。
[0040] 浊点测定方法如下：
[0041] 将试样置于恒溫水浴锅中，缓慢加热，试样完全变浑浊的溫度即为浊点。将每份试 样分别取10ml置于试管中，每份样品设Ξ次重复实验，置于水浴锅中，缓慢加热，边加热边 摇动，观察并记录试样完全变浑浊的溫度，重复操作Ξ次，取平均溫度，即为浊点值，参照国 家标准(GB/T1603-2001)进行。
[0042] 实验结果如下：
[0043] 表1苦皮藤素微乳液的性能
[0044]
~由表1可知，实例1-3所制备的苦皮藤素微乳剂中苦皮藤素的含量损失不多，加热 后苦皮藤素的活性成份，其相对分解率均在5 % W下。
[0046]热胆稳定性良好，低溫稳定性、抗冻试验、乳液性能稳定性均满足国家标准的规 定，经测定透明溫度范围为5°C-67°C。
【主权项】
1. 一种植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂，其特征在于:所述的苦皮藤素微乳剂按重量百 分比有如下组分组成， 苦皮藤素0.2-1 %、溶剂7-15%、助溶剂2-15%、阴离子表面活性剂0.5-1.5%、非离子 表面活性剂0.5-2.5 %、其他为水。2. 如权利要求1所述的植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂，其特征在于:所述的苦皮藤素为 苦皮藤素 V。3. 如权利要求1所述的植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂，其特征在于:所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环已酮、甲乙酮、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。4. 如权利要求1所述的植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂，其特征在于:所述的助溶剂为乙 醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、丙二醇或甘油。5. 如权利要求1所述的植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂，其特征在于:所述的阴离子表面 活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。6. 如权利要求1所述的植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂，其特征在于:所述的非离子表面 活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或烷基醇酰胺聚氧乙 稀醚。7. 如权利要求1所述的植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂，其特征在于:所述的水为自来水 或去离子水。8. 如权利要求1至7任一项所述的植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂的制备方法，其特征在 于:所述的制备方法为， (1) 将苦皮藤素加入到溶剂中，待苦皮藤素部分溶解后加入助溶剂、表面活性剂，加热 搅拌均匀形成稳定的体系； (2) 将水加入到步骤（1)中得到的体系中，并于35-55°C下加热搅拌30-60分钟后，冷却 到室温，即得到苦皮藤素微乳剂。
【专利摘要】本发明属于农用化学领域，具体涉及一种植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂及其制备方法。微乳剂按重量百分比有如下组分组成为，苦皮藤素0.2-1％、溶剂7-15％、助溶剂2-15％、阴离子表面活性剂0.5-1.5％、非离子表面活性剂0.5-2.5％、其他为水。制备方法为：将苦皮藤素加入到溶剂中，待苦皮藤素部分溶解后加入助溶剂、表面活性剂，加热搅拌均匀形成稳定的体系；将水加入到上述体系中，并于35-55℃下加热搅拌30-60分钟后，冷却到室温，即得到苦皮藤素微乳剂。
【IPC分类】A01N25/04, A01P7/04, A01N43/12
【公开号】CN105594693
【申请号】CN201510993261
【发明人】徐德锋
【申请人】常州大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年12月24日