一种含氟氧虫酰胺的杀虫组合物的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于农药技术领域，涉及一种含氟氧虫酰胺的杀虫组合物在农作物害虫上 的应用。
【背景技术】
[0002] 氟氧虫酰胺为浙江省化工研究院研究开发，主要用于防治鳞翅目害虫，残效期长， 可使幼虫立即停止取食，对环境和作物安全，耐雨淋。
[0003] 氰氟虫腙（Metaflumizone):分子式：C24H16F6N 4〇2,化学名称：（E+Z)-[2-(4-氰基 苯）-1-[3-(三氟甲基）苯]亚乙基]-N-[4-(三氟甲基）苯]-联氨羰草酰胺，主要是胃毒 作用，带触杀作用，阻碍神经系统的钠路径引起神经麻痹，防治鳞翅类和鞘翅类害虫，对哺 乳动物和非靶标生物低风险。
[0004] 螺虫乙酯（spirotetramat):分子式：C21H27N0 5，化学名称：4_ (乙氧基羰基氧 基）-8-甲氧基-3-(2, 5-二甲苯基）-1-氮杂螺[4, 5]-癸-3-烯-2-酮，是一种新型特窗 酸类杀虫剂，杀虫谱广，持效期长。它是通过干扰昆虫的脂肪生物合成导致幼虫死亡，降低 成虫的繁殖能力。由于其独特的作用机制，可有效地防治对现有杀虫剂产生抗性的害虫，同 时可作为烟碱类杀虫剂抗性管理的重要品种。
[0005] 然而，在农业生产的实际过程中，防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产 生。不同品种成分进行复配，是防治抗性害虫很常见的方法。不同成分进行复配，根据实 际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效 果都是加和效应，真正有增效作少，尤其是增效作用非常明显、共毒系数很高的复配就更少 了。经过发明人用的复配很研究，发现将氟氧虫酰胺与氰氟虫腙、螺虫乙酯复配后能产生很 好的增效作用，并且关于氟氧虫酰胺与氰氟虫腙、螺虫乙酯复配的相关报道尚未公开。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提出具有协同增效作用、使用成本低、防效好的含氟氧虫酰胺的 杀虫组合物。
[0007] -种含氟氧虫酰胺的杀虫组合物，有效成分为活性成分A与活性成分B，其特征在 于：活性成分A与活性成分B的重量比为1 : 80~60 : 1，所述的活性成分A选自氟氧虫 酰胺，活性成分B选自氰氟虫腙、螺虫乙酯中之一种，活性成分A与活性成分B优选的重量 比为1 : 60~40 : 1，更优选为氟氧虫酰胺与氰氟虫腙的重量比为1 : 25~10 : 1，氟 氧虫酰胺与螺虫乙酯的重量比为1 : 20~20 : 1;最优选为氟氧虫酰胺与氰氟虫腙的重 量比为1 : 20~1 : 1，氟氧虫酰胺与螺虫乙酯的重量比为1 : 11~9 : 1。
[0008] 所述的含氟氧虫酰胺的杀虫组合物用于防治农作物害虫的应用，所述的农作物包 括粮食作物、豆类作物、纤维作物、糖料作物、瓜类作物、水果类作物、干果类作物、嗜好作 物、根茎类作物、油料作物、花卉作物、药用作物、原料作物、绿肥牧草作物；所述的害虫包括 小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、稻飞虱、棉铃虫、稻纵卷叶螟、二化螟、三化螟、金纹细蛾、卷叶 蛾、介壳虫、红蜘蛛、菜青虫或茶尺蠖。
[0009] 活性成分A、活性成分B的重量比为1 : 80~60 : 1。通常组合物中活性组分的 重量百分含量为总重量的〇. 5%~90%，较佳的为5%~80%。根据不同的制剂类型，活性 组分含量范围有所不同。通常，液体制剂含有按重量计1 %~70 %的活性物质，较佳地为 5%~50% ;固体制剂含有按重量计5%~80%的活性物质，较佳地为10%~80%。
[0010] 本发明的杀虫组合物中至少含有一种表面活性剂，以利于施用时活性组分在水中 的分散。表面活性剂含量为制剂总重量的5%~30%，余量为固体或液体稀释剂。
[0011] 本发明的杀虫组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。其配制可由通常 的本领域技术人员所公知的加工方法制备，即将活性物质与液体溶剂或固体载体混合后， 再加入表面活性剂如分散剂、稳定剂、湿润剂、粘结剂、消泡剂、崩解剂、抗冻剂等中的一种 或几种。本发明的杀虫组合物，可以按需要加工成任何农药上可接受的剂型，其中较优剂型 为：可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂、微囊悬浮-悬 浮剂，还可以制成乳油。
[0012] 组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分及含量：活性成分A 0. 5%~60%、活性 成分B 0· 5%~80%、分散剂1 %~12%、湿润剂1 %~8%、填料余量。
[0013] 组合物制成水分散粒剂时包括如下组分及含量：活性成分A 0. 5%~60%、活性 成分B 0. 5%~80%、分散剂1 %~12%、湿润剂1 %~8%、崩解剂1 %~10%、粘结剂0~ 8%、填料余量。
[0014] 组合物制成悬浮剂时包括如下组分及含量：活性成分A 0. 5%~50%、活性成分 B 0· 5%~50%、分散剂1 %~10%、湿润剂1 %~10%、消泡剂0· 01 %~2%、增稠剂0~ 2%、抗冻剂0~8%、去离子水加至100%。
[0015] 组合物制成水乳剂时包括如下组分及含量：活性成分A 0. 5%~50%、活性成分B 0· 5%~50%、溶剂1 %~20%、乳化剂1 %~12%、抗冻剂0~8%、消泡剂0.01 %~2%、 增稠剂〇~2%、去离子水加至100%。
[0016] 组合物制成微乳剂时包括如下组分及含量：活性成分A 0. 5%~50%、活性成分B 0· 5%~50%、乳化剂3%~25%、溶剂1 %~10%、抗冻剂0~8%、消泡剂0· 01 %~2%、 去离子水加至100%。
[0017] 组合物制成悬乳剂时包括如下组分及含量：活性成分A 0. 5%~50%、活性成分 B 0· 5%~50%、乳化剂1 %~10%、分散剂1 %~10%、溶剂1 %~20%、消泡剂0· 01 %~ 2 %、增稠剂0~2 %、抗冻剂0~8 %、去离子水加至100 %。
[0018] 组合物制成微囊悬浮剂时包括如下组分及含量：活性成分A 0. 5%~50%、活性 成分B 0.5%~50%、高分子囊壁材料1 %~10%、分散剂2%~10%、溶剂1 %~10%、乳 化剂1 %~7%、pH调节剂0· 01 %~5%、消泡剂0· 01 %~2%、去离子水加至100%。
[0019] 组合物制成微囊悬浮-悬浮剂时包括如下组分及含量：活性成分A 0. 5%~50%、 活性成分B 0. 5 %~50 %、高分子囊壁材料1 %~12 %、分散剂1 %~12 %、湿润剂1 %~ 8%、溶剂1 %~15%、乳化剂1 %~8%、消泡剂(λ 01 %~2%、增稠剂0~2%、pH调节剂 0· 01%~5%、去离子水加至100%。
[0020] 本发明的可湿性粉剂主要技术指标：
[0021]
[0036] 本发明的优点在于：
[0037] (1)氟氧虫酰胺与氰氟虫腙、螺虫乙酯复配后，具有明显的增效和持效作用；（2) 对粮食作物、豆类作物、纤维作物、糖料作物、瓜类作物、水果类作物、干果类作物、嗜好作 物、根茎类作物、油料作物、花卉作物、药用作物、原料作物、绿肥牧草作物上的小菜蛾、甜菜 夜蛾、斜纹夜蛾、稻飞虱、棉铃虫、稻纵卷叶螟、二化螟、三化螟、金纹细蛾、卷叶蛾、介壳虫、 红蜘蛛、菜青虫或茶尺蠖均有较高活性；（3)减少了农药用药量，降低了农药在作物上的残 留量，减轻了环境污染；(4)对人畜安全，环境相容性好，并且制剂粘着力增强，耐雨水冲 刷。
【具体实施方式】
[0038] 下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但 本发明并不局限于此。
[0039] 应用实施例一
[0040] 实施例1~8
[0041] 可湿性粉剂
[0042] 将氟氧虫酰胺、活性成分B、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均匀，经气 流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成本发明所述的可湿性粉剂产品。具体见表1。
[0043] 表1实施例1~8各组分及含量
[0044]
[0045] 实施例9~16水分散粒剂
[0046] 将氟氧虫酰胺、活性成分B、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料一起经气流粉碎得到需 要的粒径，再加入粘结剂（可加可不加）等其它助剂，得到制粒用料。将料品定量送进流化 床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得本发明所述的水分散粒剂产品。具体见表2。
[0047] 表2实施例9~16各组分及含量
[0048]
[0049] 实施例17~24悬浮剂
[0050] 将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂（可加可不加）、抗冻剂（可加可不加）经过高 速剪切混合均匀，加入氟氧虫酰胺、活性成分B，余量用去离子水补足，在球磨机中球磨2~ 3小时，使微粒粒径全部在5μπι以下，制得本发明所述的悬浮剂产品。具体见表3。
[0051] 表3实施例17~24各组分及含量
[0054] 实施例25~28悬乳剂
[0055] 将分散剂、消泡剂、增稠剂（可加可不加）、抗冻剂（可加可不加）经过高速剪切混 合均匀，加入氟氧虫酰胺，在球磨机中球磨2~3小时，使微粒粒径全部在5 μ m以下，制得 氟氧虫酰胺悬浮剂，然后将活性成分B、溶剂、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到 悬浮剂中，余量用去离子水补足，制得本发明所述的悬乳剂产品，具体见表4。
[0056] 表4实施例25~28各组分及含量
[0057]
[0059] 实施例29~32水乳剂
[0060] 将氟氧虫酰胺、活性成分B、溶剂、乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相；将去离子 水、抗冻剂（可加可不加）、增稠剂（可加可不加）、消泡剂混合在一起，成均一水相。在高 速搅拌下，将水相加入油相，余量用去离子水补足；即可制得本发明所述的水乳剂产品，具 体见表5。
[0061] 表5实施例29~32各组分及重量份
[0062]
[0063] 将表1~5中氰氟虫腙、螺虫乙酯互换，可制得新制剂。
[0064] 实施例33~35微乳剂
[0065] 将氟氧虫酰胺、活性成分B、溶剂、乳化剂、抗冻剂（可加可不加）、消泡剂充分混合 成均匀透明的油相，在搅拌下慢慢加入去离子水，形成油包水型乳状液，再经搅拌加热，使 之迅速转相成水包油型，冷至室温使之达到平衡，经过滤，余量用去离子水补足；即可制得 本发明所述的微乳剂产品，具体见表6。
[0066] 表6实施例33~35各组分及重量份
[0067]
[0068] 实施例36、37微囊悬浮剂
[0069] 将氟氧虫酰胺、活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，在剪 切条件下，将油相加入到含有乳化剂、pH调节剂、分散剂的水相溶液中，余量用去离子水补 足，两种材料在油水界面发生反应，形成高分子囊壁，制成本发明组合物分散良好的微囊悬 浮剂产品。具体见表7。
[0070] 表7实施例36、37各组分及重量份
[0071]
[0072] 实施例38、39微囊悬浮-悬浮剂
[0073] 将活性成分B、高分子囊壁材料、溶