一种含有吡丙醚的杀虫组合物的制作方法

文档序号:10476800阅读:666来源:国知局
一种含有吡丙醚的杀虫组合物的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种含有吡丙醚的杀虫组合物。该组合物由有效成分吡丙醚和双三氟虫脲以及助剂、溶剂或载体组成,其中有效成分吡丙醚和双三氟虫脲的质量比为50:1~1:50,有效成份总质量百分含量为1%??80%。组合物具有显著增效作用,扩大了防治谱,有助于克服和延缓害虫抗药性,与环境的相容性更好。组合物可有效防治棉花、玉米和蔬菜等作物上发生的鳞翅目、同翅目、缨翅目害虫和卫生害虫,尤其可用于防治小菜蛾、粉虱、介壳虫、蜚蠊等,其效果明显高于其单剂单独使用。
【专利说明】
一种含有吡丙醚的杀虫组合物
技术领域
[0001] 本发明涉及一种杀虫组合物,特别是一种含有吡丙醚的杀虫组合物及其防治农作 物虫害的应用,属于农用杀虫剂技术领域。
【背景技术】
[0002] 随着我国种植结构和农业生产方式的改变,以及经济作物(如蔬菜)面积的逐年增 加,使得农药使用量越来越大、施用次数越发频繁,害虫对药剂的抗性上升速度越来越快, 导致近年来粉虱、蓟马、小菜蛾等抗性害虫发生越来越严重,给农业生产造成了巨大的损 失;另一方面,由于这些害虫体形小、繁殖快、隐藏危害等特点,使得以触杀和胃毒作用为主 的化学药剂无法有效防治,如多杀菌素等,而新烟碱类药剂虽有较强的内吸作用,但经多年 长期使用已产生了明显的抗药性,田间实际应用效果差。
[0003] 相对而言,控制害虫生长发育的昆虫生长调节剂,具有持效期长、防治效果好、对 环境友好等特点,可有效控制成虫产卵、抑制卵孵化及影响幼虫蜕皮,从而降低害虫基数, 控制害虫危害,进而减少农药使用量,最终达到综合防治害虫目的。
[0004] 吡丙醚,农药通用名称:pyr iproxyfen,是日本住友化学侏式会社开发的保幼激素 类杀虫剂,最初登记用于公共卫生领域的蚊、蝇等卫生害虫的防治,1995年开始登记用于农 用领域。吡丙醚可有效抑制胚胎的发育变态及成虫的形成,具体表现为抑制卵孵化、阻碍幼 虫变态,阻碍蛹的形成及影响雌虫产卵数等。可广泛应用于同翅目、缨翅目、鳞翅目、半翅目 害虫防治,对粉虱、介壳虫、蓟马、小菜蛾、椿象等小型害虫防治效果优异。
[0005] 双三氟虫脲,农药通用名称:bistrifluron,是韩国东宝化学公司从2000多个苯甲 酰脲衍生物中筛选出的高活性几丁质合成抑制剂,可显著抑制昆虫的生长发育作用,使昆 虫不能正常蜕皮而死亡,比其它几丁质合成抑制剂活性高25 - 50倍。可用于同翅目、鳞翅 目、鞘翅目等害虫防治,对粉虱和小菜蛾特效。
[0006] 目前,关于吡丙醚与双三氟虫脲的复配及应用尚无相关报道。

【发明内容】

[0007] 本发明的目的是:通过吡丙醚和双三氟虫脲之间的合理混配,提供一种可广泛用 于农作物害虫防治的杀虫组合物,该组合物具有防治效果好、安全性高、防治谱广等特点, 尤其是杀卵作用突出,可有效防治当前危害严重的粉虱、蓟马、小菜蛾等害虫。
[0008] 本发明的技术方案是:一种含吡丙醚的杀虫组合物,其特征是有效成份为吡丙醚 和双三氟虫脲,两者的质量比为50:1~1:50,优选质量比为5:1~1:5。组合物可以采用已知 的方法加工成乳油、水乳剂、微乳剂、悬浮剂、干悬浮剂、微囊悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒 剂及胶饵,制剂中有效成份总质量百分含量为1 %-80 %。
[0009] 本发明是吡丙醚和双三氟虫脲进行复配的混合制剂,预期产生的积极效果如下: [0010] 1、复配后增效作用显著。
[0011] 2、两者作用机理不同,复配能延缓害虫抗药性,延长两种化合物的使用寿命。
[0012] 3、对环境和人类安全,生态效益极佳。
【具体实施方式】
[0013] 为使本发明的目的更加清楚明白,下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0014] 本发明实施例用以下生物测定试验实施例和制剂实施例进一步说明组合物的应 用和积极效果,但本发明绝非仅限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例,仅仅用 于描述本发明,不能理解为对本发明范围的限制。应当指出的是,凡在本发明的精神和原则 之内所做的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
[0015] 在以下实施例中,除另有说明外,所有百分比均为质量百分比。
[0016] 实施例中所用到的原药,97%吡丙醚原药为石家庄瑞凯化工有限公司生产,95% 双三氟虫脲原药为青岛海利尔药业股份有限公司提供;制剂实施例中所用到的复配制剂均 采用上述原药按所列配方或常规方法配制,单剂均为市购产品。
[0017] 生物测定试验实施例1:吡丙醚、双三氟虫脲及不同配比对小菜蛾的毒力测定试验
[0018] 试验采用叶片浸渍法:将供试药剂配成一定浓度的母液,再以清水稀释成5个梯度 浓度待用,设清水为对照。取鲜嫩的甘蓝叶片剪成约50mm长的大小基本一致的叶片,将叶片 在配制好的供试药液中浸渍10秒,取出让其自然晾干后,放入事先垫有滤纸的培养皿(Φ 120mm)中。然后在皿中接入小菜蛾3龄幼虫,每皿20头,每浓度重复4次。处理完毕,盖上皿 盖,置于光照培养箱内饲养(25°C,RH=60%,L:D=16:8),定期加水保湿,于72小时后调查 试虫死亡数,计算死亡率,并根据机率值分析法求出毒力回归方程式、相关系数和致死中浓 度(LC50)。
[0019] 联合作用方式采用孙云沛等1960年提出的共毒系数(CTC)法。共毒系数的计算公 式如下:
[0020] 实测毒力指数(ATI)=(标准药剂LC5Q/供试药剂LC5Q) X 100
[0021] 理论毒力指数(TTI )= A药剂ATI X混剂中A的百分含量+B药剂ATI X混剂中B的百 分含量
[0022]共毒系数(CTC) = (混剂ATI/混剂TTI) X100
[0023]当CTC < 80,则组合物表现为拮抗作用,当80<CTC< 120,则组合物表现为相加作 用,当CTC 2 120,则组合物表现为增效作用。
[0024]试验结果详见表1。
[0025] 表1吡丙醚、双三氟虫脲及不同配比对小菜蛾幼虫的毒力测定试验(72h)
[0026]
[0027] 由表1试验结果可知,吡丙醚与双三氟虫脲按50:1、10:1、5:1、1:1、1:5、1:10和1: 50的比例进行混配,其对小菜蛾的共毒系数(CTC)均超过120,表现为增效作用,当吡丙醚与 双三氟虫脲按5:1-1:5的比例进行混配时,对小菜蛾表现为显著增效作用,其中当吡丙醚与 双三氟虫脲以1:1进行混配时,对小菜蛾增效最为显著,共毒系数达到了 193.28。
[0028] 生物测定试验实施例2:吡丙醚、双三氟虫脲及不同配比对烟粉虱卵的毒力测定试 验
[0029] 试验采用叶片浸渍法:用打孔器打取无虫圆形黄瓜叶片,将叶片正面朝下置于底 部有15g/L琼脂培养基的指形管中,然后向每个指形管中接入15-20头烟粉虱成虫,将管口 用纱布封口,管口向下倾斜约30°置于光照下。产卵24h后从指形管中将叶片取出,解剖镜下 剔除多余的烟粉虱卵,保留20粒卵;将带有卵粒的圆形叶片浸药,自然晾干,然后将叶片转 移到带有15g/L琼脂的培养皿上(叶片正面朝下),置于光照培养箱内(T = 25-28°C,RH=60- 80%) ;10d后在显微镜下检查叶片,记录已孵出若虫数;每处理共4个重复。
[0030] 试验结果详见表2。
[0031]表2吡丙醚、双三氟虫脲及不同配比对烟粉虱卵的毒力测定试验(10d)
[0032]
[0034] 由表2试验结果可知,吡丙醚与双三氟虫脲按50:1、10:1、5:1、1:1、1:5、1:10和1: 50的比例进行混配,对烟粉虱卵的共毒系数均超过120,表现为增效作用;当吡丙醚与双三 氟虫脲按5:1 -1:5的比例进行混配时,对烟粉虱卵表现为显著增效作用,其中当吡丙醚与 双三氟虫脲以1:1进行混配时,对烟粉虱卵增效最为显著,共毒系数达到了 243.77。
[0035] 制剂实施例:
[0036]以下制剂实施例中采用的制剂加工方法均为本领域技术人员已知的,根据实际需 要可以有所变化。
[0037]制剂实施例1:51%吡丙醚.双三氟虫脲水分散粒剂 吡丙醚 50% 双三氟虫滕 1.% 木质素磺酸钙(分散剂) 10%
[0038] 十二烷基硫酸钠(润湿剂)3% 硫酸铵(崩解剂) 5% :陶土(载体) 余量
[0039] 按重量比称取吡丙醚原药、双三氟虫脲原药和相应助剂,采用湿法造粒经粉碎、混 均、造粒、筛分后制得本发明所述的水分散粒剂。
[0040] 本实施例中吡丙醚与双三氟虫脲的质量比可以在50:1~1:50之间变化,两者总的 质量百分含量仍为51%,形成新的实施例。
[0041 ]制剂实施例2:51 %吡丙醚.双三氟虫脲可湿性粉剂 比丙醚 1% 双三氟虫脲 50°/〇 烷基萘療酸纳(分散剂) 10%
[0042] ΝΝ0 (分散剂) 5% 十二烷基硫酸钠(润湿剂)3% 高岭土(填料) 余量
[0043] 按重量比称取吡丙醚原药、双三氟虫脲原药和相应助剂,经过填料、原药、助剂的 混配、磨细、混合等工序即制得本发明所述可湿性粉剂。
[0044] 本实施例中吡丙醚和双三氟虫脲的质量比可以在50:1~1:50(例50:1、10:1、1:1、 1:10、1:50)之间变化,两者总的质量百分含量仍为51%,形成新的实施例。
[0045]制剂实施例3:22 %吡丙醚.双三氟虫脲乳油 吡丙醚 20% 双三氟虫脲 2%
[0046] 农乳600# (乳化别) 7% 农乳2201 # (乳化剂) 5% 二甲苯(溶剂) 余量
[0047] 按重量比称取吡丙醚原药、双三氟虫脲原药和乳化剂、溶剂,将吡丙醚、双三氟虫 脲原药、大部分二甲苯投入调制釜,开动搅拌器进行混合,在搅拌下使原药溶解于溶剂中; 待原药全部溶解后(如果温度较高时需要冷却),再加入农乳600#、农乳2201#和剩余的溶剂 继续混合,混匀以后将釜内温度降至室温,即制得本发明所述的乳油制剂。
[0048] 本实施例中吡丙醚与双三氟虫脲的质量比可以在50:1~1:50(例50:1、10:1、1:1、 1:10、1:50)之间变化,两者总的质量百分含量仍为22%,形成新的制剂实施例。
[0049] 制剂实施例4:11 %吡丙醚.双三氟虫脲水乳剂 吡丙醚 1% 双三氟虫脲 1Q% 农乳600# (乳化剂)8%
[0050] 甲苯(助溶剂) 10% 乙二醇(防冻剂) 1°0 去离子水 余量
[0051] 按配方要求,将吡丙醚原药、双三氟虫脲原药、助溶剂、乳化剂、防冻剂等混合搅拌 溶解制成油相,在60-90r/min搅拌和高剪切作用下,将去离子水直接加入油相中,搅拌约 30min,即得本发明所述的水乳剂产品。
[0052] 本制剂实施例中吡丙醚与双三氟虫脲的质量比可以在50:1~1:50(例50:1、10:1、 1:1、1:10、1:50)之间变化,两者总的质量百分含量仍为11%,形成新的实施例。
[0053]制剂实施例5:12 %吡丙醚.双三氟虫脲微乳剂 对匕丙醚 10%
[0054] 双三氟虫脲 2% 农乳1601 (乳化剂) 20% 丙酮(助溶剂) 5%
[0055] 去离子水(溶剂) 余量
[0056] 按配方要求,将吡丙醚原药、双三氟虫脲原药、助溶剂、乳化剂混合搅拌溶解制成 油相,在60-90r/min搅拌作用下,将去离子水直接加入油相中,搅拌15-30min,得透明液体。 经分析各指标合格后即得本发明所述的微乳剂。
[0057] 本实施例中吡丙醚与双三氟虫脲的质量比可以在50:1~1:50(例50:1、10:1、1:1、 1:10、1:50)之间变化,两者总的质量百分含量仍为12%,形成新的实施例。
[0058] 制剂实施例6:24%吡丙醚.双三氟虫脲悬浮剂 吡丙醚 4% 双三氣虫膝 20? 十二烷基苯磺酸钠(润湿剂) 1% 木质素磺酸纟弓(分散剂) 2%
[0059] 甲基纤維素(增粘剂) 1% 膨润土(稳定剂) 3% :乙二醇(防冻剂) 2% 去离子水(溶剂) 余量
[0060] 按照配方,在备有高速搅拌器的分散罐中,将原药和木质素磺酸钙分散于水中,粗 粉碎原药;把这种经粗粉碎的混合物用定量栗连续地送入磨碎机内,进行微细粉碎;与介质 分离、排出的物料送入最后混合罐,把另外调制好的甲基纤维素溶液加入混合罐,与已粉碎 的物料均匀地混合,得到最终的悬浮剂。
[0061 ] 本实施例中吡丙醚与双三氟虫脲的质量比可以在50:1~1:50(例50:1、10:1、1:1、 1:10、1:50)之间变化,两者总的质量百分含量仍为24%,形成新的实施例。
[0062]制剂实施例7:33 %吡丙醚.双三氟虫脲水分散粒剂 吡丙醚 11% 双三氟虫臃 22% 尿素 20% 木质素磺酸钙(分散剂) 10? 十二烷基硫酸钠(润湿剂) 5%
[0063] 芮二醇(粘结剂) 2% 部苯二酚(稳定剂) 1% 碳酸鉀(崩解剂) m 有机硅(渗透剂) 〇. 5% 氢氧化钠(pH调节剂) 调节pH值为6 膨润土(填料) 余量
[0064]采用挤压造粒法制备:按重量比称取吡丙醚原药、双三氟虫脲原药和相应助剂、填 料等经气流粉碎后,用挤压造粒法制得水分散粒剂。
[0065] 本实施例中吡丙醚与双三氟虫脲的质量比可以在50:1~1:50(例50:1、10:1、1:1、 1:10、1:50)之间变化,两者总的质量百分含量仍为33%,形成新的实施例。
[0066] 制剂实施例8:60%吡丙醚?双三氟虫脲干悬浮剂p比丙醚 40%
[0067] 双三氟虫脲 20% 脂肪醇聚氧乙烯醚(润湿剂) 1% 多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚(分散剂)2? 聚甘油脂肪酸酯(分散剂) 共聚交联羧甲基纤维素钠(崩解剂)2%
[0068] 甘油缩丙酮(亲水剂) 3% 聚烷基硅环氧乙烷(消泡剂) η 高岭土(填料) 余量
[0069] 按重量比称取吡丙醚原药、双三氟虫脲原药和相应助剂、填料等混合成均相的粉 状物,通入砂磨机经砂磨制得一定固含量的水悬浮液,平均粒径为2μπι-5μπι,而后将水悬浮 液通过喷雾干燥成粒,从而制得最终的干悬浮剂。
[0070] 本实施例中吡丙醚与双三氟虫脲的质量比可以在50:1~1:50(例50:1、10:1、1:1、 1:10、1:50)之间变化,两者总的质量百分含量仍为60%,形成新的实施例。
[0071] 制剂实施例9:20 %吡丙醚.双三氟虫脲微囊悬浮剂 吡丙醚 双三氟虫脲 10% S-2.00 (溶削) 10% 椰油酰胺(囊皮单体) 5%
[0072] 10%马来酸酐苯乙烯母液(囊皮单体)1 2? 烷基萘磺酸盐(囊皮单体) 2% 乙二醇(囊皮单体) 3? 水 余量
[0073] 按重量比称取吡丙醚原药、双三氟虫脲原药和相应助剂等,混合,调配釜搅拌,制 成油相,再与水相混合经剪切分散后固化成囊,制得微囊悬浮剂产品。
[0074] 本实施例中吡丙醚与双三氟虫脲的质量比可以在50:1~1:50(例50:1、10:1、1:1、 1:10、1:50)之间变化,两者总的质量百分含量仍为20%,形成新的实施例。
[0075] 制剂实施例10:2 %吡丙醚.双三氟虫脲胶饵剂 吡丙醚 1% 双玉氣虫躁 1% 奶粉(引诱成份) 12% 木薯淀粉(引诱成份) 16% 蜂蜜(引诱成份) 3%
[0076] 麦芽糖(引诱成份) 3% 苯甲酸钠(防腐剂) 0, 5°/。 黄原胶(增稠剂) 1% 甘油(保湿剤) 20% 水 余量
[0077]按重量比称取吡丙醚原药、双三氟虫脲原药和相应助剂等,均匀搅拌,然后加入适 量水,用搅拌机搅拌成膏糊状。
[0078] 本实施例中吡丙醚与双三氟虫脲的质量比可以在50:1~1:50(例50:1、10:1、1:1、 1:10、1:50)之间变化,两者总的质量百分含量仍为2%,形成新的实施例。
[0079]田间药效试验实施例:
[0080]为进一步说明本发明技术配方方案的优点,本发明用以下具体田间药效试验实施 例进行举例说明。
[0081 ] 1、对甘蓝小菜蛾的田间药效试验
[0082]试验于2015年11月在广东惠东县某蔬菜基地进行,试验地小菜蛾历年发生较重。 试验处理、使用剂量及防效详见表3,按试验浓度配制好相关药剂,每处理4次重复,小区面 积20m2,共48个小区,随机区组排列;于药前、药后1、3、7天调查小菜蛾活的幼虫数。
[0083]表3吡丙醚、双三氟虫脲及复配组合物对甘蓝小菜蛾的防治效果
[0084]
[0085] 2、对番茄烟粉虱若虫的田间药效试验
[0086]试验于2015年8月在河北省保定市博野县大棚番茄地进行,试验地烟粉虱发生严 重。试验处理、使用剂量及防效详见表4,按试验浓度配制好相关药剂,每处理4次重复,小区 面积20m2,共48个小区,随机区组排列。于药前、药后15天、30天调查烟粉虱若虫数。
[0087] 表4吡丙醚、双三氟虫脲及复配组合物对番茄烟粉虱的防治效果
[0088]
[0090] 3、对菊花西花蓟马的田间药效试验
[0091] 试验于2015年7月在云南省昆明市花卉基地进行,试验地西花蓟马发生严重,对多 杀菌素、新烟碱类等常用药剂产生了严重的抗性。试验处理、使用剂量及防效详见表5,按试 验浓度配制好相关药剂,每处理4次重复,每重复3株。于药前、药后1天、3天、5天调查西花蓟 马数。
[0092] 表5吡丙醚、双三氟虫脲及复配组合物对菊花西花蓟马的防治效果
[0093]
[0094] 4、对德国小蠊的杀灭效果
[0095] 于2016年3月于深圳进行,试验处理、使用剂量及防效详见表6,按试验浓度配制好 相关药剂,每处理4次重复。于药前、药后1、2、3天调查德国小蠊的活虫数。
[0096] 表6吡丙醚、双三氟虫脲及复配组合物对德国小蠊的杀灭效果
[00971
【主权项】
1. 一种含有吡丙醚的杀虫组合物,其特征是有效成份为吡丙醚和双三氟虫脲,两者的 质量比为50:1-1:50。2. 根据权利要求1所述的含有吡丙醚的杀虫组合物,其特征是有效成份吡丙醚和双三 氟虫脲的质量比为5:1 - 1: 5。3. 根据权利要求1或2所述的含有吡丙醚的杀虫组合物,其特征是组合物中有效成份总 质量百分含量为1 % _80 %。4. 根据权利要求3所述的含有吡丙醚的杀虫组合物,其特征是组合物的剂型为乳油、水 乳剂、微乳剂、悬浮剂、干悬浮剂、微囊悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂或胶饵剂。5. 权利要求1所述含有吡丙醚的杀虫组合物用于防治鳞翅目、同翅目、缨翅目害虫及卫 生害虫的用途。6. 根据权利要求5所述的含有吡丙醚的杀虫组合物的用途,其特征是用于防治小菜蛾、 粉虱、介壳虫、蓟马等农业害虫及家蝇、蚊、蜚蠊等公共卫生害虫的用途。
【文档编号】A01N43/40GK105831141SQ201610272157
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】黄柯程, 李欧燕, 刘洋洋, 朱卫锋, 任太军, 曹欢
【申请人】深圳诺普信农化股份有限公司
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