一种唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂及其制备方法
【专利摘要】一种唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂及其制备方法，涉及水稻直播田一年生杂草防治技术领域。至少由1份唑草酮、12.5份氰氟草酯、2.5份五氟磺草胺、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黄原胶、0.5份苯甲酸钠、0.5份消泡剂以及补足至100份的去离子水制成。将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以1：12.5：2.5配比混用所复配的16％时的唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。
【专利说明】
一种唑草酮、槪氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂及 其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及水稻直播田一年生杂草防治技术领域，具体是涉及一种唑草酮、氰氟 草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，现有的用于如稗草、千金子、陌上菜和鳢肠等水稻直播田一年生杂草防治的 除草组合物，例如中国专利"CN 103348981 A"公开了一种"双环磺草酮复配的水稻田除草 剂"，除草剂中各组分按重量百分比包括:有效成分5~80%，助剂5~20%，填料5~80%，其 中第一有效成分为双环磺草酮，第二有效成分为乙草胺、异丙甲草胺、异丙草胺、丙草胺、丁 草胺、苯噻酰草胺、五氟磺草胺、氰氟草酯、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、醚磺隆、异噁 草松、精噁唑禾草灵、唑草酮、异丙隆中的任意一种，第一有效成分与第二有效成分的重量 比为（1:8)~(8:1)。另外，中国专利"CN 101664037 A"公开了一种"复配除草剂"，包括有效 活性成份、助剂及填充料，有效活性成份为唑草酮、五氟磺草胺和氰氟草酯，唑草酮、五氟磺 草胺与氰氟草酯的质量比为1: 〇. 75-2:4-7。
[0003] 发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如稗草、千 金子、陌上菜和鳢肠等水稻直播田一年生杂草无法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同 问题的缺陷。例如，制成的可分散油悬浮剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵 塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因 在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热 贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的之一在于提供一种唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬 浮剂，该可分散油悬浮剂设计合理，对如稗草、千金子、陌上菜和鳢肠等水稻直播田一年生 杂草的防治效果佳，且可实现唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺的明显增效作用。
[0008] 为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0009] -种唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，至少由以下重量份的 组分制成： 唑草酮 1份;： 氰氟草酯 12.5份； 五氟磺草胺 2.5份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份；
[0010] 苯乙嫌基苯?聚氧乙嫌醚 5份； 黄原胶 0.5份； 苯甲酸钠 0.5份； 消泡剂 0.5份； 去离子水 补足至100份。
[0011] 唑酮草是一种触杀型选择性除草剂，在有光的条件下，在叶绿素生物合成过程中， 通过抑制原卟啉原氧化酶导致有毒中间物的积累，从而破坏杂草的细胞膜，使叶片迅速干 枯、死亡。唑酮草酯在喷药后15分钟内即被植物叶片吸收，其不受雨淋影响，3-4小时后杂草 就出现中毒症状，2-4天死亡。
[0012] 氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸类传导型禾本科杂草除草剂，本品通过茎叶吸收，传导 至生长点，达到杀草效果，用于直播水稻田茎叶处理，尤其对稗类、千金子等有卓越的效果， 但是对阔叶杂草效果差，因此我们需要寻找一个水稻田防除阔叶杂草的优良除草剂。
[0013] 五氟磺草胺中文商品名为稻杰，是由美国陶氏益农公司所开发的苗后用除草剂， 它是三唑并嘧啶磺酰胺除草剂，通过抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)而起作用。为目前稻田用广 谱除草剂，其为内吸传导型除草剂，经茎叶、幼芽及根系吸收，通过木质部和韧皮部传导至 分生组织，抑制植株生长，使生长点失绿，处理后7~14天顶芽变红、坏死，2~4周植株死亡。 可有效防除稗草、一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效，持效期长达30~60天，一次 用药能基本控制全季杂草危害。
[0014] 本发明的唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，其有益效果表现 在：
[0015] 1 )、本发明制备的可分散油悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面 均明显优于其他配比所制备的产品。
[0016] 2)、通过实验验证，唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺以以1:12.5:2.5配比混用所复 配的16%时的唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，可起到明显增效作用 范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性 并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
[0017] 本发明的另一目的在于提供一种唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬 浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分 析，合格后过滤、计量、包装、入库。
[0018] 本发明的唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的制备方法，制备 工艺较为简便，易于工业化生产。
【具体实施方式】
[0019] 以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
[0020] -、唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的制备，以及各实施例所 制备的可分散油悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
[0021] 实施例1
[0022] 16%唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如 下：
[0024]制备方法:将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样 分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
[0025] 实施例2
[0026] 15.5%唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份 如下：
[0029]制备方法同实施例1。
[0030] 实施例3
[0031] 15%唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如 下：
[0033]制备方法同实施例1。
[0034] 实施例4
[0035] 16.5%唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份 如下：
[0038]制备方法同实施例1。
[0039] 实施例5
[0040] 17%唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如 下：
[0042]制备方法同实施例1。
[0043] 实施例6
[0044] 16%唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如 下：
[0047] 制备方法同实施例1。
[0048] 实施例1~6所制备的唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，产品 各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
[0049]表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
[0051]表2 6个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
[0054] 通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳 定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
[0055] 二、毒理学资料
[0056]唑草酮：大鼠急性经口 LD5Q > 5000mg/kg，大鼠急性经皮LD5〇> 5000mg/kg，急性毒 性为低毒。
[0057] 氰氟草酯：大鼠急性经口 ：雌雄LD5q均大于5000mg/kg;大鼠急性经皮：雌雄LD5〇均 大于 5000mg/kg。
[0058] 五氟磺草胺：急性经口 LD5Q为> 5000mg/kg，急性经皮LD5〇> 5000mg/kg，每日允许 摄入量:〇 ? 〇4mg/kg ? b ? w/d。
[0059] 三、唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的室内生物活性(毒力） 测定。
[0060] 1试验目的
[0061]采用盆栽试验法方法测定了唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺对稗草、千金子、陌上 菜和鳢肠的生物活性，并采用Cobly法评价三者混配的联合作用类型，为三者的合理混用及 生产中的配比选择提供科学依据。
[0062] 2试验条件
[0063] 2.1供试材料
[0064] 稗草:创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[0065] 千金子:创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[0066] 陌上菜:创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[0067] 鳢肠:创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[0068] 2.2试验药剂
[0069 ] 97 %唑草酮（carf entrazone-e thy 1)原药，仓ij新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0070] 95%氰氟草酯(Cyhalof op-butyl)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0071] 95%五氟磺草胺(Pyribenzoxim)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0072] 2.3试验配比处理
[0073]按照实施例1-6配比进行设计。
[0074] 2.4处理方式
[0075] 2.4.1药剂对稗草的活性试验
[0076]稗草种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温室 内培养至稗草1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理 50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理稗草地 上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存稗草为对照的百分数，用Gobly 法评价三者混用对稗草的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：
[0077] Eo = AXBXCX …N/100(n-D(本试验为三元复配，故Eo = AXBXC/10000)
[0078]式中:A为除草剂1的杂草防效；
[0079] B为除草剂2的杂草防效；
[0080] C为除草剂3的杂草防效；
[00811 N为混用的除草剂品种数量；
[0082] Eo为除草剂1的杂草防效+除草剂2的杂草防效+除草剂3的杂草防效+除草剂n杂草 防效；
[0083] &为混用除草剂的实际防效，E为观测值（100-Ed。
[0084] E-Eo> 10 %为增效作用;E-E0〈-10 %为拮抗作用;E-E0值介于理论值± 10 %为加成 作用。
[0085] 2.4.2药剂对千金子的活性试验
[0086]千金子种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。 [0087] 2.4.3药剂对陌上菜的活性试验
[0088]陌上菜种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。 [0089] 2.4.4药剂对鳢肠的活性试验
[0090]鳢肠种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。 [0091 ] 3结果分析与讨论
[0092] 实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对稗草的E-E〇值依次为22.15%，1.95%， 2.56%，1.61%，1.20%，22.35% ;对千金子的E-E〇值分别为22.45%，2.55%，3.26%， 2.35%，1.76%，23.15%;对陌上菜的￡-￡〇值分别为21.27%，2.55%，3.55%，2.36%， 1.26%，22.05% ;对鳢肠的E-E〇值分别为22.27%，2.50%，3.50%，2.46%，1.36%， 22.56%;从而说明了实施例1和6的复配比例的联合作用属于明显加成增效作用，而其他实 施例的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实验数据可以看出，在复配可分 散油悬浮剂中添加了少量的6-甲氧基-5，6-二氢白屈菜红碱后，可使唑草酮、氰氟草酯和五 氟磺草胺的复配联合作用进一步提升。
【主权项】
1. 一种唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，其特征在于:至少由以下 重量份的组分制成： 唑草酮 ：1份； 氰氟草酯 12.5份； 五氟磺草胺 2.5份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份； 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5份； 黄原胶 0.5份： 苯甲酸钠 0.5份； 消泡剂 〇:,_5份； 去离子水 补足至丨00份。2. -种制备如权利要求1所述唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的 方法，其特征在于:将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样 分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
【文档编号】A01N43/653GK105851023SQ201610325251
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月13日
【发明人】毛堂富, 徐长才
【申请人】创新美兰（合肥）股份有限公司