一种含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂，由第一活性成分联苯菊酯，第二活性成分吡蚜酮，以及分散剂、乳化剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、稳定剂、消泡剂和植物油组成。本发明采用两种有效活性成分复配方案，防效优于单剂，具有增效作用。配制成的可分散油悬浮剂杀虫效果明显优于其他剂型，对小麦田蚜虫和红蜘蛛具有很好的防治效果，可降低防治成本，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。
【专利说明】
一种含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂
技术领域
[0001] 本发明涉及一种含联苯菊酯和第二活性成分吡蚜酮及助剂的可分散油悬浮剂，属 于复配农药技术领域。
【背景技术】
[0002] 联苯菊酯，英文名称为bifenthrin，化学名称：（1R，S)_顺式(z)2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷羧酸-2-甲基-3-苯基苄酯。拟除虫菊酯类杀虫、杀螨剂。 具有触杀、胃毒作用，无内吸、熏蒸作用，杀虫谱广、作用迅速。在土壤中不移动，对环境较 为安全，残效期较长。适用于棉花、果树、蔬菜、茶叶等作物上防治蚜虫、粘虫、吸浆虫、潜叶 蛾、叶蝉、叶螨等害虫。联苯菊酯在低温、高温下对麦田蚜虫和红蜘蛛并发时防治效果较好， 使用方便、节省劳力。
[0003]吡虫牙酮，英文名称为pymetrozine，化学名称:4，5-二氢-6-甲基-4-(3_吡啶亚甲基 氨基)-l，2,4-3(2H)_酮。可用于防治大部分同翅目害虫，尤其是蚜虫科、粉虱科、叶蝉科及 飞虱科害虫，适用于蔬菜、小麦、棉花、果树及多种大田作物。吡蚜酮对蜜蜂毒性低，在常规 烟碱类将被禁用的大环境下，用于叶面喷雾处理防治蚜虫等刺吸性口器害虫前景较好。
[0004] 发明人经过大量的室内配方筛选和田间药效试验，证明含联苯菊酯和吡蚜酮的可 分散油悬浮剂用于小麦田，特别适合于小麦返青至拔节期蚜虫和红蜘蛛混发时的防治，满 足小麦穗期蚜虫长效防控需求。和悬浮剂、悬乳剂、水分散粒剂、微乳剂、乳油等剂型相比 较，具有显著增效作用，降低使用成本，延缓抗性，对作物安全性高。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种组分合理，增效作用显著，杀虫效果好，用药成本低， 对作物安全的含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂及其制备方法。
[0006] 本发明的另一目的在于提供上述可分散油悬浮剂在防治小麦田蚜虫和红蜘蛛上 的应用。
[0007] 为实现上述目的，本发明实现过程如下： 一种含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂，其组分及重量百分含量如下:联苯菊酯 0? 1~20%，吡蚜酮1~50%，分散剂1~8%，乳化剂5~15%，润湿剂0.5~3%，增稠剂0? 1~15%， 防冻剂1~10%，稳定剂〇. 5~5%，消泡剂0.2~2%，植物油余量。
[0008] 所述分散剂为聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐（扩散剂NN0)、 TERSPERSE2020(美国亨斯迈公司出品，烷基萘磺酸盐类）中的一种或多种。
[0009] 所述乳化剂为BY(蓖麻油聚氧乙烯醚)系列乳化剂(8￥-110、8￥-125、8￥-140)、农乳 700#(通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201、斯盘-60#(通用名：山梨醇酐单硬脂 酸酯）、吐温-60#(通用名：失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚）、农乳1601#(通用名：苯乙基 苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、TERSPERSE4894(美国亨斯迈公司出品）中的一种或多种。
[0010] 所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸 酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE2500中 的一种或多种。
[0011] 所述增稠剂为白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、黄原胶、硅酸镁铝、羧甲基纤维素中的一 种或多种。
[0012] 所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素、无机盐类中一种 或多种。
[0013] 所述稳定剂为环氧氯丙烷、磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、苯甲酸钠、环氧大豆油、丁 基羟基茴香醚中的一种或多种。
[0014] 所述消泡剂为有机硅消泡剂L-1000、S-29。
[0015]所述植物油为大豆油、菜籽油、棉籽油、棕榈油、亚麻油、松节油、玉米油、油酸甲酯 中的一种或多种。
[0016] 上述含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂的制备方法： 首先将有效成分联苯菊酯和吡蚜酮与分散剂、乳化剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、稳定 剂、消泡剂、植物油混合均匀，然后经剪切分散20~30分钟，最后通过砂磨机砂磨2~3小时， 粒径D90在1 Own以下即可。
[0017] 发明人经大量的室内毒力筛选、制剂配方试验和田间药效试验，发现将联苯菊酯 和吡蚜酮按一定比例配制成可分散油悬浮剂，该制剂可以有效防除小麦田蚜虫和红蜘蛛， 有明显的增效作用，可降低使用成本，对作物安全性高，符合农药制剂的安全性要求。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合实施例对本
【发明内容】
做进一步说明。
[0019] 制剂实施例1 称取4%联苯菊酯、10%吡蚜酮、6%扩散剂NN0、4%乳化剂BY-110、2%农乳1601 #、2%农乳 700#、2%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、5%膨润土、2%磷酸三丁酯、0.8%s-29有机硅消泡剂 (南京四新应用化学品公司出品），菜籽油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散 30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于l〇Mi即制得14%联苯菊酯?吡蚜酮可分散油悬浮剂。
[0020] 制剂实施例2 称取5%联苯菊酯、30%吡蚜酮、5%聚羧酸钠、3%吐温-60#、4%农乳1601#、3%农乳700#、2% 苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、2%黄原胶、3%聚乙二醇、3% 丁基羟基茴香醚、0.5%s-29有机 硅消泡剂(南京四新应用化学品公司出品），亚麻油加至100%重量份。上述原料经混合，高速 剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于lOym即制得35%联苯菊酯?吡姐酮可分散油 悬浮剂。
[0021] 制剂实施例3 称取20%联苯菊酯、5%吡蚜酮、5%烷基萘磺酸钠、3%农乳1601#、2%TERSPERSE4894(美国 亨斯迈公司出品）、3%吐温-60#、1%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、2%膨润土、4%山梨醇、3% 磷酸三丁酯、〇 . 6 % L -10 0 0有机硅消泡剂（上海立齐化工助剂有限公司出品），松节油加至 100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于lOym即制 得25%联苯菊酯?吡蚜酮可分散油悬浮剂。
[0022] 制剂实施例4 称取2%联苯菊酯、40%吡蚜酮、6%TERSPERSE2020 (美国亨斯迈公司HUNTSMAN出品）、5%农 乳1601 #、3%农乳700#、2%烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、3%羧甲基纤维素、2%亚磷酸三苯酯、3% 丙二醇、0.7%L-1000有机硅消泡剂(上海立齐化工助剂有限公司出品），玉米油加至100%重 量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于lOym即制得42% 联苯菊酯?吡蚜酮可分散油悬浮剂。
[0023] 制剂实施例5 称取10%联苯菊酯、35%吡蚜酮、5%木质素磺酸钠、2%农乳2201#、5%BY-125、1%烷基酚聚 氧乙烯醚磷酸酯、3%黄原胶、4%乙二醇、3%苯甲酸钠、0.8%s-29有机硅消泡剂(南京四新应用 化学品公司出品），环氧大豆油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散25min，用 砂磨机砂磨至粒径D90小于lOwii即制得45%联苯菊酯?吡蚜酮可分散油悬浮剂。
[0024] 制剂实施例6 称取0.1%联苯菊酯、19.9%吡蚜酮、2%聚羧酸钠、4%农乳1601#、3%吐温-60#、5%农乳 700#、3%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、3%膨润土、6%聚乙二醇、2% 丁基羟基茴香醚、l%s-29 有机硅消泡剂(南京四新应用化学品公司出品），玉米油加至100%重量份。上述原料经混合， 高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于lOym即制得20%联苯菊酯?吡姐酮可分 散油悬浮剂。
[0025] 制剂实施例7 称取15%联苯菊酯、2%吡蚜酮、4%TERSPERSE2020 (美国亨斯迈公司HUNTSMAN出品）、5%农 乳1601 #、2%农乳700#、2%烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、3%羧甲基纤维素、3%山梨醇、3%环氧氯 丙烷、l%s-29有机硅消泡剂(南京四新应用化学品公司出品），玉米油加至100%重量份。上述 原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于lOym即制得17%联苯菊酯? 吡蚜酮可分散油悬浮剂。
[0026] 制剂实施例8 称取12%联苯菊酯、6%吡蚜酮、3%扩散剂NNO、3%TERSPERSE4894 (美国亨斯迈公司出品）、 3%农乳1601 #、5%农乳700#、2%烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸钠、3%黄原胶、5%乙二 醇、2%环氧氯丙烷、1%L-1000有机硅消泡剂(上海立齐化工助剂有限公司出品），棉籽油加至 100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于lOym即制 得18%联苯菊酯?吡蚜酮可分散油悬浮剂。
[0027]生物实施例1 联苯菊酯和吡蚜酮复配对小麦蚜虫、红蜘蛛的联合作用测定。
[0028] 将原药配制成需要的试验药剂，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准 NY/T1155.7-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分:混配的联合作用测定》。首 先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度。设清水对照，重复4次。
[0029] 分别采用玻片浸渍法和叶碟喷雾法测定。通过防效的机率值和系列浓度的对数值 之间的线性回归分析，求出各药剂的LC50值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC)，以此 来评价供试药剂对稻纵卷叶螟的毒力。
[0030] 复配制剂的共毒系数(CTC)彡120表现为增效作用;CTC彡80表现为拮抗作用;80< CTC<120表现为相加作用。
[0031 ]表1联苯菊酯和吡蚜酮组合对小麦蚜虫的联合作用测定
联合作用测定结果表明：联苯菊酯和吡蚜酮按表1、表2的比例复配，当联苯菊酯含量为 0.1~20%，吡蚜酮含量为1~50%时，对小麦蚜虫、红蜘蛛均表现出较好的增效作用。
[0032]生物实施例2 田间药效试验。
[0033]发明人于2016年在安徽省凤台县桂集乡进行了制剂实施例1防除小麦蚜虫、红蜘 蛛田间药效试验，用相同成分、相同配比含量的其它剂型作为对照药剂。处理如下： (1) 14%联苯菊酯?啦姐酮可分散油悬浮剂(4+10) 对照药剂： (2) 14%联苯菊酯?吡蚜酮可湿性粉剂(4+10) (3) 14%联苯菊酯?吡蚜酮水分散粒剂(4+10) (4) 14%联苯菊酯?吡蚜酮水乳剂(4+10) (5) 14%联苯菊酯?吡姐酮微乳剂(4+10) (6) 14%联苯菊酯?吡姐酮悬浮剂(4+10) (7) 14%联苯菊酯?吡蚜酮悬乳剂(4+10) (8) 以喷清水为对照(CK) 4次重复，随机区组排列，小区面积30m2。采用电动背负式喷雾器进行茎叶均匀喷雾，处 理均匀，用药液量为30L/亩。试验期间无恶劣气象条件，适于试验进行。试验药剂剂量详见 表3〇
[0034]防治蚜虫试验调查和统计方法:每处理调查100株，按照对角线五点取样法，分别 固定20株，调查每株上的活蚜虫数量。施药前调查虫口基数，施药后l、3、7d分别调查残虫 量，共调查4次。
[0035] 虫口减退率(％)=(药前虫口数-药后虫口数)/药前虫口数X 100 校正防效(％)=(对照虫口减退率-处理虫口减退率)/(1-对照虫口减退率）X 100 防治红蜘蛛试验调查和统计方法:每小区采取五点取样，每点调查10株有螨株的红蜘 蛛头数。施药前调查虫口基数，施药后1、7、15d分别调查残螨量，共调查4次。
[0036] 虫口减退率(％)=(药前虫口数-药后虫口数)/药前虫口数X 100 防效(％)=(药剂处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率)/(100_空白对照区虫口减 退率）X100 表3防治小麦蚜虫、红蜘蛛田间试验结果
试验结果与分析:试验组按照上表用药量，进行茎叶喷雾处理，在药后20天即空白对照 受害明显时对稻纵卷叶螟有很好的防效，平均防效均达到92%以上，同等剂量下明显优于其 它剂型的防效，较低剂量下也比其它对照药剂杀虫效果优越(见表3)。
[0037] 药后1(1、3(1、7(1、15(1观察，各制剂实施例处理的小区未发现小麦生长健壮，未出现 叶片黄化、生长受滞等药害现象。
[0038]上述试验结果表明，联苯菊酯和吡蚜酮复配制成可分散油悬浮剂，明显提高了对 小麦蚜虫、红蜘蛛的防治效果，具有显著的增效作用，对小麦安全，对环境友好，符合农药制 剂的安全环保性要求。
【主权项】
1. 一种含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂，其特征在于，组分及重量百分含量如 下：联苯菊酯0.1~20%，吡蚜酮1~50%，分散剂1~8%，乳化剂5~15%，润湿剂0.5~3%，增稠 剂0.1~15%，防冻剂1~10%，稳定剂0.5~5%，消泡剂0.2~2%，植物油余量。2. 根据权利要求1所述含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述分散 剂为聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐(扩散剂NN0)、TERSPERSE2020(美国亨斯迈公 司HUNTSMAN出品，烷基萘磺酸盐类)中一种或多种。3. 根据权利要求1所述含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述乳化 剂为BY(蓖麻油聚氧乙烯醚)系列乳化剂(8￥-110、8￥-125、8￥-140)、农乳700#(通用名:烷基 酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201、斯盘-60#(通用名：山梨醇酐单硬脂酸酯）、吐温-60# (通用名：失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚）、农乳1601#(通用名：苯乙基苯酚聚氧乙烯聚 氧丙烯醚）、TERSPERSE4894(美国亨斯迈公司出品）中的一种或多种。4. 根据权利要求1所述含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述润湿 剂为烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙 烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE2500中的一种或多种。5. 根据权利要求1所述含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述增稠 剂为白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、黄原胶、硅酸镁铝、羧甲基纤维素中的一种或多种。6. 根据权利要求1所述含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述防冻 剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素、无机盐类中一种或多种。7. 根据权利要求1所述含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述稳定 剂为环氧氯丙烷、磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、苯甲酸钠、环氧大豆油、丁基羟基茴香醚中的 一种或多种，所述消泡剂为有机硅消泡剂L-1000或s29。8. 根据权利要求1所述含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述植物 油为大豆油、菜籽油、棉籽油、棕榈油、亚麻油、松节油、玉米油、油酸甲酯中的一种或多种。9. 权利要求1所述含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于，将 有效成分联苯菊酯和吡蚜酮与分散剂、乳化剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、稳定剂、消泡剂、植 物油混合均匀，经剪切分散20~30分钟，砂磨2~3小时，粒径在ΙΟμπι以下即可。10. 权利要求1所述含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂在防治小麦蚜虫和红蜘蛛 上的应用。
【文档编号】A01N43/707GK105851048SQ201610354793
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月26日
【发明人】冯建雄, 马强
【申请人】陕西上格之路生物科学有限公司