一种氯氟吡氧乙酸异辛酯、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂及其制备方法
【专利摘要】一种氯氟吡氧乙酸异辛酯、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂及其制备方法，涉及水稻直播田一年生杂草防治技术领域。至少由10份氯氟吡氧乙酸异辛酯、15.5份氰氟草酯、2.5份五氟磺草胺、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黄原胶、0.5份苯甲酸钠、0.5份消泡剂以及补足至100份的去离子水制成。将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以10：15.5：2.5配比混用所复配的28％可分散油悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。
【专利说明】
-种氯氣邮氧乙酸异辛醋、氨氣草醋和五氣横草胺复配可分 散油悬浮剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及水稻直播田一年生杂草防治技术领域，具体是设及一种氯氣化氧乙酸 异辛醋、氯氣草醋和五氣横草胺复配可分散油悬浮剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，现有的用于如碑草、千金子、眼子菜和鸭舌草等水稻直播田一年生杂草防治 的除草组合物，例如中国专利乂 N 103814919A"公开了一种"含有氯氣草醋、喀草酸和五氣 横草胺的油悬浮剂"，其中有效活性成分为氯氣草醋、喀草酸和五氣横草胺，W质量百分含 量计含有氯氣草醋5~30%、喀草酸1~10%、五氣横草胺1~10%、乳化剂1~15%、润湿分 散剂1~10 %、悬浮稳定剂0.1~5 %、防冻剂0~5 %、消泡剂0.1~0.2 %，油基余量。另有中 国专利乂N 104365623A"公开了一种"含氯氣草醋和五氣横草胺的油悬浮型除草剂"，其中 有效活性成分氯氣草醋和五氣横草胺组成，其特征在于氯氣草醋占除草剂总质量的8 %，五 氣横草胺占除草剂总质量的2%，分散润湿剂8%，抗冻剂1 %，增稠剂1%，消泡剂2%，填料 78 %组成。
[0003] 发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如碑草、千 金子、眼子菜和鸭舌草等水稻直播田一年生杂草无法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同 问题的缺陷。例如，制成的可分散油悬浮剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵 塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因 在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热 胆稳定性试验W及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的之一在于提供一种氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五氣横草胺复 配可分散油悬浮剂，该可分散油悬浮剂设计合理，对如碑草、千金子、眼子菜和鸭舌草等水 稻直播田一年生杂草的防治效果佳，且可实现氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五氣横草 胺的明显增效作用。
[000引为实现上述目的，本发明采用了 W下技术方案：
[0009] -种氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五氣横草胺复配可分散油悬浮剂，至少由 W下重量份的组分制成： 氯氣化氧己酸异奉船 10豁； m氣草醋 15.5份： 五氣賴草胺 2.5份； 脂肪醇聚氧乙筛離 3愤；
[0010] 苯扛靖基苯酪聚氧。婦酸 :5粉; 黄原胶 0.5微:; 苯甲酸钢 0.5份； 消泡剂 0.5份; 去离子水 补足至100份。
[0011] 氯氣化氧乙酸异辛醋属内吸传导型苗后茎叶处理除草剂，施药后很快被杂草吸 收，使敏感植株出现典型激素类除草剂的反应并传导到全株各部位，使植株崎形、扭曲，最 后死亡。
[0012] 氯氣草醋是芳氧苯氧丙酸类传导型禾本科杂草除草剂，本品通过茎叶吸收，传导 至生长点，达到杀草效果，用于直播水稻田茎叶处理，尤其对碑类、千金子等有卓越的效果， 但是对阔叶杂草效果差，因此我们需要寻找一个水稻田防除阔叶杂草的优良除草剂。
[0013] 五氣横草胺中文商品名为稻杰，是由美国陶氏益农公司所开发的苗后用除草剂， 它是Ξ挫并喀晚横酷胺除草剂，通过抑制乙酷乳酸合成酶(ALS)而起作用。为目前稻田用广 谱除草剂，其为内吸传导型除草剂，经茎叶、幼芽及根系吸收，通过木质部和初皮部传导至 分生组织，抑制植株生长，使生长点失绿，处理后7~14天顶芽变红、坏死，2~4周植株死亡。 可有效防除碑草、一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效，持效期长达30~60天，一次 用药能基本控制全季杂草危害。
[0014] 本发明的氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五氣横草胺复配可分散油悬浮剂，其 有益效果表现在：
[0015] 1)、本发明制备的可分散油悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等W及热胆稳定性等方面 均明显优于其他配比所制备的产品。
[0016] 2)、通过实验验证，氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五氣横草胺W10:15.5:2.5 配比混用所复配的28%时的氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五氣横草胺复配可分散油悬 浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。 同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并 无有规律性的变化。
[0017] 本发明的另一目的在于提供一种氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五氣横草胺复 配可分散油悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制蓋混合揽拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨 机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
[0018] 本发明的氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五氣横草胺复配可分散油悬浮剂的制 备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。
【具体实施方式】
[0019] W下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
[0020] -、氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五氣横草胺复配可分散油悬浮剂的制备，W 及各实施例所制备的可分散油悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热胆稳定性试验结果。
[0021] 实施例1
[0022] 28%氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五氣横草胺复配可分散油悬浮剂，各组分 及其重量份如下：
[0023]
[0024] 制备方法:将原料抽入配制蓋混合揽拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样 分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
[0025] 实施例2
[0026] 27.5 %氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五氣横草胺复配可分散油悬浮剂，各组 分及其重量份如下：
[0027]
[002引
[0029] 制备方法同实施例1。
[0030] 实施例3
[0031] 27%氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五氣横草胺复配可分散油悬浮剂，各组分 及其重量份如下：
[0032]
[0033] 制备方法同实施例1。
[0034] 实施例4
[0035] 28.5 %氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五氣横草胺复配可分散油悬浮剂，各组 分及其重量份如下：
[0036]
[0037]
[0038] 制备方法同实施例1。
[0039] 实施例5
[0040] 29%氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五氣横草胺复配可分散油悬浮剂，各组分 及其重量份如下：
[0041]
[0042] 制备方法同实施例1。
[0043] 实施例6
[0044] 28%氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五氣横草胺复配可分散油悬浮剂，各组分 及其重量份如下：
[0045]
[0046]
[0047] 制备方法同实施例1。
[0048] 实施例1~6所制备的氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五氣横草胺复配可分散油 悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热胆稳定性试验结果如表2所示。
[0049] 表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
[(K)加]
[0051 ]表2 6个实施例制备产品热胆稳定性试验结果
[0化2]
[0054]通过表1和2可W看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等W及热胆稳 定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
[0化日]二、毒理学资料
[0化6] 氯氣化氧乙酸异辛醋：大鼠急性经口 LD日〇>5000mg/kg，大鼠急性经皮LDs〇> 5000mg/kg，急性毒性为低毒。
[0057] 氯氣草醋：大鼠急性经口 ：雌雄LD日0均大于5000mg/kg;大鼠急性经皮：雌雄LD日0均 大于 5000mg/kg。
[0化引五氣横草胺：急性经口 LD日日为> 5000mg/kg，急性经皮LD日日> 5000mg/kg，每日允许 摄入量:0. 04mg/kg. b. w/d。
[0059] Ξ、氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五氣横草胺复配可分散油悬浮剂的室内生 物活性(毒力)测定。
[0060] 1试验目的
[0061] 采用盆栽试验法方法测定了氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五氣横草胺对碑 草、千金子、眼子菜和鸭舌草的生物活性，并采用Cobly法评价Ξ者混配的联合作用类型，为 Ξ者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。
[0062] 2试验条件
[0063] 2.1供试材料
[0064] 碑草:创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[0065] 千金子:创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[0066] 眼子菜:创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[0067] 鸭舌草:创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[006引 2.2试验药剂
[0069] 98%氯氣化氧乙酸异辛醋(S化rane)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0070] 95%氯氣草醋(Cyhalofop-butyl)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0071] 95%五氣横草胺(Pyribenzoxim)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0072] 2.3试验配比处理
[0073] 按照实施例1-6配比进行设计。
[0074] 2.4处理方式
[0075] 2.4.1药剂对碑草的活性试验
[0076] 碑草种子浸种催芽后点播于装有泥±的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，溫室 内培养至碑草1叶1屯、期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理 50ml，药后保持±壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理碑草地 上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存碑草为对照的百分数，用Gobly 法评价Ξ者混用对碑草的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按W下公式计算：
[0077] Eo = AXBXCX …N/100(n-i)(本试验为Ξ元复配，故Eo = AXBXC/10000)
[0078] 式中:A为除草剂1的杂草防效；
[0079] B为除草剂2的杂草防效；
[0080] C为除草剂3的杂草防效；
[0081 ] N为混用的除草剂品种数量；
[0082] Eo为除草剂1的杂草防效+除草剂2的杂草防效+除草剂3的杂草防效+除草剂η杂草 防效；
[0083] El为混用除草剂的实际防效，E为观测值（100-Ei)。
[0084] E-Eq〉10 %为增效作用;E-E0<-10 %为括抗作用;E-E0值介于理论值± 10 %为加成 作用。
[00化]2.4.2药剂对千金子的活性试验
[0086] 千金子种子浸种后催芽后点播于装有泥±的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
[0087] 2.4.3药剂对眼子菜的活性试验
[0088] 眼子菜种子浸种后催芽后点播于装有泥±的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
[0089] 2.4.4药剂对鸭舌草的活性试验
[0090] 鸭舌草种子浸种后催芽后点播于装有泥±的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
[0091] 3结果分析与讨论
[0092] 实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对碑草的E-Eq值依次为23.35% ,3.15%， 3.76% ,2.81% ,2.10% ,23.55% ;对千金子的 E-Eo 值分别为 23.65 % ,3.75% ,4.46%， 3.55% ,2.96% ,24.35% ;对眼子菜的 E-Eo 值分别为 22.47 % ,3.75% ,4.75% ,3.56%， 2.46% ,23.30% ;对鸭舌草的 E-E 日值分别为 23.37 % ,3.65% ,4.65% ,3.65% ,2.55%， 23.75%;从而说明了实施例1和6的复配比例的联合作用属于明显加成增效作用，而其他实 施例的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实验数据可W看出，在复配可分 散油悬浮剂中添加了少量的左旋下香树脂酪后，可使氯氣化氧乙酸异辛醋、氯氣草醋和五 氣横草胺的复配联合作用进一步提升。
【主权项】
1. 一种氯氟吡氧乙酸异辛酯、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，其特征在 于:至少由以下重量份的组分制成： 氯氟吡氧乙酸异辛酯 10份； 氰氟草酯 15.5份; 五氟磺草胺 2.5份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份； 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5份； 黄原胶 0.5份： 苯甲酸钠 0.5份； 消泡剂 〇:,_5份； 去离子水 补足至丨00份。2. -种制备如权利要求1所述氯氟吡氧乙酸异辛酯、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分 散油悬浮剂的方法，其特征在于:将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨 机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
【文档编号】A01P13/00GK105875593SQ201610323766
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月13日
【发明人】徐长才, 毛堂富
【申请人】创新美兰（合肥）股份有限公司