一种吡唑醚菌酯、噻虫嗪和萎锈灵复配悬浮种衣剂及其制备方法
【专利摘要】一种吡唑醚菌酯、噻虫嗪和萎锈灵复配悬浮种衣剂及其制备方法，涉及棉花作物杀虫杀菌组合物技术领域。至少由5份吡唑醚菌酯、20份噻虫嗪、15份萎锈灵、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黄原胶、0.5份苯甲酸钠、0.5份消泡剂以及补足至100份的去离子水制成。将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以5：20：15配比混用所复配的40％时的吡唑醚菌酯、噻虫嗪和萎锈灵复配悬浮种衣剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。
【专利说明】
-种P比性離菌目旨、喔虫瞎和萎诱灵复配悬浮种衣剂及其制备 方法
技术领域
[0001] 本发明设及棉花作物杀虫杀菌组合物技术领域，具体是设及一种化挫酸菌醋、嚷 虫嗦和萎诱灵复配悬浮种衣剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，现有的用于棉花作物立枯病及晒虫防治的杀虫杀菌组合物，例如中国专利 "CN 105028458A"公开了一种"农药组合物"，含有化挫酸菌醋、咪鲜胺和嚷虫嗦;相对于1重 量份的化挫酸菌醋，咪鲜胺的含量为0.01-90重量份，嚷虫嗦的含量为0.01-90重量份。另有 中国专利乂N 104488950A"公开了一种"含有化挫酸菌醋、申嗦霉素与嚷虫嗦的悬浮种衣 剂"，其中有效成分化挫酸菌醋、申嗦霉素与嚷虫嗦的质量比为1~80:80~1:1~80。。
[0003] 发明人经过长期试验验证，该上述几种杀虫杀菌组合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通过对上述几种杀虫杀菌组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对棉花 作物立枯病及晒虫无法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、针对上述几种杀虫杀菌组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在 不同问题的缺陷。例如，制成的悬浮剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷 头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于 助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、复配问题，通过对上述几种杀虫杀菌组合物公开的几种具体配比进行毒力试 验、热胆稳定性试验W及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的之一在于提供一种化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵复配悬浮种衣剂， 该悬浮种衣剂设计合理，对如棉花作物立枯病及晒虫的防治效果佳，且可实现化挫酸菌醋、 嚷虫嗦和萎诱灵的明显增效作用。
[000引为实现上述目的，本发明采用了 W下技术方案：
[0009] -种化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵复配悬浮种衣剂，至少由W下重量份的组分制 成： 化嗤離菌醋 5份; 喔虫嗦 20份;
[0010] 萎诱灵 15份； 脂肪醇聚氧乙帰離 3份； 苯这婦基苯酪聚氧乙婦醒 5份； 黄原胶 0.5份； 苯甲酸轴 0.5份；
[0011] 消泡剂 0.5份; 去离子水 补足至1狮份。
[0012] 化挫酸菌醋为新型广谱杀菌剂。作用机理:为线粒体呼吸抑制剂.即通过在细胞色 素合成中阻止电子转移。具有保护、治疗、叶片渗透传导作用。萎诱灵乳油经田间药效试验 结果表明对黄瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病、叶斑病、菌核病等有较好的防治效果。
[0013] 嚷虫嗦是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对害虫具有胃毒、触杀 及内吸活性，用于叶面喷雾及±壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传导到植株各部位， 对刺吸式害虫如晒虫、飞風、叶赠、粉風等有良好的防效。
[0014] 萎诱灵是一种具有内吸作用的杂环类杀菌剂。纯品为白色针状结晶。难溶于水，可 溶于甲醇、丙酬、苯等有机溶剂。遇碱性物质容易分解失效。剂型有可湿性粉剂、乳油等。主 要用于防治高梁丝黑穗病等禾谷类黑穗病，也可防治小麦诱病、棉草病害、粟白发病等。
[0015] 本发明的化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵复配悬浮种衣剂，其有益效果表现在：
[0016] 1)、本发明制备的悬浮种衣剂在悬浮率、湿筛试验等W及热胆稳定性等方面均明 显优于其他配比所制备的产品。
[0017] 2 )、通过实验验证，化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵W 5 : 20 :15配比混用所复配的 40%时的化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵复配悬浮种衣剂，可起到明显增效作用范围，而其它 配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论 毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
[0018] 本发明的另一目的在于提供一种化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵复配悬浮种衣剂的 制备方法，将原料抽入配制蓋混合揽拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合 格后过滤、计量、包装、入库。
[0019] 本发明的化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵复配悬浮种衣剂的制备方法，制备工艺较 为简便，易于工业化生产。
【具体实施方式】
[0020] W下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
[0021] -、化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵复配悬浮种衣剂的制备，W及各实施例所制备的 悬浮种衣剂的各项技术指标的检测结果、热胆稳定性试验结果。
[0022] 实施例1
[0023] 40 %化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵复配悬浮种衣剂，各组分及其重量份如下：
[0024]
[0025]~制备方法:将原料抽入配制蓋混合揽拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样胃 分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
[00%] 实施例2
[0027] 39.5 %化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵复配悬浮种衣剂，各组分及其重量份如下：
[002引
[0029] 制备方法同实施例1。
[0030] 实施例3
[0031] 39 %化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵复配悬浮种衣剂，各组分及其重量份如下：
[0032]
[0033] 制备方法同实施例1。
[0034] 实施例4
[0035] 40.5 %化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵复配悬浮种衣剂，各组分及其重量份如下： 「00361
[0037]制备方法同实施例1。
[003引实施例5
[0039] 41%化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵复配悬浮种衣剂，各组分及其重量份如下：
[0040]
[0041]
[0042] 制备方法同实施例1。
[0043] 实施例6
[0044] 30 %化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵复配悬浮种衣剂，各组分及其重量份如下：
[0045]
[0046] 制备方法同实施例1。
[0047] 实施例1~6所制备的化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵复配悬浮种衣剂，产品各项技 术指标的检测结果如表1所示，产品热胆稳定性试验结果如表2所示。
[0048] 表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
[0049]
[0051 ]表2 6个实施例制备产品热胆稳定性试验结果
[0化2]
[0054]通过表1和2可W看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等W及热胆稳 定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
[0化日]二、毒理学资料
[0化6] 化挫酸菌醋：大鼠急性经口 LD日0 > 5000mg/kg，大鼠急性经皮LD日〇> 5000mg/kg，急 性毒性为低毒。
[0化7] 嚷虫嗦：大鼠急性经口 ：雌雄LD日0均大于5000mg/kg;大鼠急性经皮:雌雄LD日0均大 于5000mg/kg。
[0化引萎诱灵：急性经口 LD日日为> 5000mg/kg，急性经皮LD日日> 5000mg/kg，每日允许摄入 量:0.04mg/kg.b.w/d。
[0059] Ξ、化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵复配悬浮种衣剂对棉花立枯病的室内生物活性 (毒力)测定。
[0060] 1、实验目的
[0061] 旨在测定化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵不同比例配比对棉花立枯病的毒力，W判 断Ξ者不同配比对抑制棉花立枯病是否有增效作用。
[0062] 2、试验条件
[0063] 2.1供试祀标
[0064] 立枯病菌试验菌株，由安徽农业大学植病教研室提供。
[00化]2.2培养条件
[0066] 将室内4Γ冰箱保存的立枯病菌菌种转接于PSA培养基上，于25Γ培养箱中培养使 其活化，经过两次转接后备用。
[0067] 2.3仪器设备
[0068] 电子天平(感量O.lmg)、试管、培养皿、压力蒸汽灭菌器、超净工作台、生化培养箱、 移液器、接种器、打孔器（内径为5mm)等。
[0069] 3、试验设计
[0070] 3.1试材准备
[0071] 将立枯病菌病原菌放在生化培养箱中培养，备用。
[0072] 3.2 药剂
[0073] 95%化挫酸菌醋(pyraclostrobin)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0074] 97%嚷虫嗦(Thiamethoxam)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0075] 98%萎诱灵(carboxin)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0076] 3.3药剂配制
[0077] 用丙酬将实施例1-6制备的药剂稀释成5个系列质量浓度。
[007引4、试验方法
[0079] 参照《农药室内生物测定试验准则----杀菌剂KNY/T1156.6-2006)进行。为了摸 索各药剂对供试菌株的作用浓度，先进行预备实验。即将菌丝放置在含有较高和较低浓度 药剂的培养基下进行培养，估算出ECso，然后再根据估算的ECso值，将培养基配成其ECso左右 的不同浓度梯度的含药培养基进行培养。
[0080] 本试验采用平皿菌丝生长速率法测定药剂对立枯病菌的毒力。具体方法如下：经 转接活化的立枯病菌菌株用PSA培养基培养，待菌落长至培养皿四分之Ξ大小时，用内径为 5mm的打孔器从边缘打孔，打成的菌丝块作为接种体。分别将药剂母液加人灭菌融化的PSA 培养基中，充分摇匀，使药剂最终浓度(按有效成分计算)达到不同浓度梯度。每皿倒入15mL 左右含药培养基，设不加药为对照，每处理4个重复。移接新生长的菌丝块(直径5mm)于平板 中央，后置于25°C溫箱内培养2d(立枯病菌）、7d(立枯病菌）和15d(立枯病菌）。用十字交叉 法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。
[0081]
[0082] 式中：菌碟直径为5mm。
[0083] 5、数据统计分析
[0084] 将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药剂浓度(yg/mU转换成对数值(X)，W最小 二乘法求得毒力回归方程(y = a+bx)。用DI^统计软件对各单剂及不同混剂的浓度对数值和 相应抑制率机率值进行回归分析，计算ECso值及95 %置信限。
[0085] 根据ECsg计算复配剂的实测毒力指数（ATI)、理论毒力指数（TTI)和共毒系数 (CTC)。
[0086] 复配剂实测毒力指数(ATI)=单剂ECsg/复配剂ECsgXIOO
[0087] 复配剂理论毒力指数(TTI)=A毒力指数XA在复配剂中含量（％)+B毒力指数XB 在复配剂中含量（％ ) +C毒力指数X C在复配剂中含量（％ )
[008引共毒系数(CTC)=ATI/TTIX100
[0089] 根据孙云沛法计算药剂不同配比联合增效比值(CTC)，CTC《80为括抗作用，80< CTC<120为相加作用，CTO120为增效作用。
[0090] 6、结果与分析
[0091] 实施例1和6制备的悬浮种衣剂对立枯病的联合毒力表现为明显增效作用(共毒系 数分别达到274、279)，而实施例2-5制备的悬浮种衣剂对立枯病的联合毒力仅表现为相加 作用(共毒系数依次为82、92、88、90)。同时，通过实施例6的实验数据可^看出，在悬浮种衣 剂中添加了少量的德卡林碱后，可使化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵的复配联合作用进一步 提升。
[0092] 四、化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵对棉花晒虫的复配联合作用室内测定
[0093] 1、实验目的
[0094] 就化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵Ξ种药剂混用后对棉花晒虫的联合作用及最佳配 比进行测试。
[0095] 2、实验条件
[0096] 2.1供试药剂
[0097] 95%化挫酸菌醋(pyraclostrobin)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[009引97%嚷虫嗦(Thiamethoxam)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0099] 98%萎诱灵(carboxin)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0100] 2.2供试昆虫
[0101 ]棉花晒虫从合肥市肥西县小庙镇拐岗村观赏花弁田中随机采集棉花晒虫若虫，挑 选生长发育正常，虫体活跃大小相对一致，生活力强的个体若虫作毒力测定试虫。
[0102] 3、测定方法
[0103] 先将实施例1-6制备的药剂分别W丙酬为溶剂制成母液，胆藏于冰箱中备用。W母 液用丙酬稀释，将药剂设计成6个系列浓度。将棉花晒虫放入培养皿（1头/培养皿）中，用微 量点滴仪将药液点滴于棉花晒虫胸部背面。在正式测定之前，先进行计量范围测定的预备 试验。测定时，每个浓度处理20头幼虫，并用丙酬作空白对照。在26°C恒溫箱中培养24小时 后检查结果。根据总虫数死亡虫数计算死亡率，用对照死亡率进行校正。W死亡率值和剂量 对数进行直线回归，计算LDso值，计算共毒系数(C. T. C)
[0104] 4、结果与分析
[0105] 4.1化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵混用对棉花晒虫幼虫的毒力
[0106] 在被测定的各个不同配比中，实施例1和6制备的悬浮剂的毒力最高化Dso为 3.40021/头、3.30514)，实施例2-5制备的悬浮剂的毒力明显偏低化化0依次为5.33308/头、 5.19408/头、5.45601 /头、5.66520/头）。
[0107] 4.2化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵混用的联合作用反应
[0108] 两种或两种W上药剂混用的联合作用反应用共毒系数(C.T.C)表示，联合作用反 应分为Ξ种类型，即括抗作用(C.T.C<70)，相加作用(C.T.C70~150)和增效作用（C.T.C〉 150)。在被测定的6个混用制剂中，实施例1和6制备的悬浮剂的共毒系数达到199.5、203.5， 属于明显增效作用范围，而实施例2-5制备的悬浮剂的共毒系数最高也只能达到88,基本属 于相加作用。同时，通过实施例6的实验数据可W看出，在复配可分散油悬浮剂中添加了少 量的德卡林碱后，可使化挫酸菌醋、嚷虫嗦和萎诱灵的复配联合作用进一步提升。
【主权项】
1. 一种吡唑醚菌酯、噻虫嗪和萎锈灵复配悬浮种衣剂，其特征在于:至少由以下重量份 的组分制成： 吡唑醚菌酯 5份- 噻虫嗉 20份： 萎锈灵 15份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份； 苯乙炼基苯11分聚氧乙煤醚 5份； 黄原胶 0.5份； 苯甲酸钠 0.5份； 消泡剂 0.5份； 去离子水 补足至100份^2. -种制备如权利要求1所述吡唑醚菌酯、噻虫嗪和萎锈灵复配悬浮种衣剂的方法，其 特征在于:将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合 格后过滤、计量、包装、入库。
【文档编号】A01N25/04GK105875594SQ201610326923
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月13日
【发明人】毛堂富, 徐长才
【申请人】创新美兰（合肥）股份有限公司