一种纳米硒复合阿维菌素富硒农药及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种纳米硒复合阿维菌素富硒农药及其制备方法，属于复合农药技术领域。本发明的技术方案要点为：将纳米硒溶去离子水中于10?50℃搅拌混合15min得到纳米硒悬浊液，将纳米硒悬浊液加入硬脂酸的乙醇溶液得到硬脂酸改性纳米硒粉体；在质量分数为5%的阿维菌素乳油中加入硬脂酸改性纳米硒粉体和石油醚，再加入含有质量分数为10%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于25?65℃搅拌混合35?60min得到纳米硒复合阿维菌素富硒农药。本发明的工艺方法简单，易于工业化生产，所制得的纳米硒复合阿维菌素富硒农药具有环境友好和化学残留时间短等优点。
【专利说明】
-种纳米砸复合阿维菌素富砸农药及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于复合农药技术领域，具体设及一种纳米砸复合阿维菌素富砸农药及其 制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，为解决农药残留问题，对阿维菌素农药的降解没有很好的解决方案，虽然有 利用纳米材料来降解阿维菌素，但其降解效率低。因此，有待开发一种能够提高降解阿维菌 素效率的农药，既能够起到杀虫的效果，又能够缩短在作物中的残留时间。
【发明内容】
[0003] 本发明解决的技术问题是提供了一种纳米砸复合阿维菌素富砸农药及其制备方 法。
[0004] 本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种纳米砸复合阿维菌素富砸农 药的制备方法，其特征在于具体步骤为： 步骤（1)，将纳米砸溶于质量比为100-1000倍于纳米砸质量的去离子水中，于10-50°c 揽拌混合15min得到纳米砸悬浊液，将纳米砸悬浊液加入与其质量比为1.5-3:1的含有质量 分数为10%的硬脂酸的乙醇溶液，于26-5%~揽拌混合30-70min后减压抽滤，用去离子水冲 洗2-4次，然后于20-55°C真空干燥1-地，冷却至室溫，氮气保护下研磨10-30min得到硬脂酸 改性纳米砸粉体； 步骤(2)，在质量分数为5%的阿维菌素乳油中加入质量比为0.04-0.12倍于阿维菌素乳 油的硬脂酸改性纳米砸粉体和质量比为0.0015-0.04倍于阿维菌素乳油的石油酸，再加入 与上述溶液总质量比为1.2-3:1的含有质量分数为10%的十二烷基硫酸钢的去离子水溶液， 然后于25-65Γ揽拌混合35-60min得到纳米砸复合阿维菌素富砸农药。
[0005] 进一步优选，所述纳米砸的具体合成过程为:将亚砸酸溶于蒸馈水中形成摩尔浓 度为0.1-3. Imol/L的亚砸酸溶液，在亚砸酸溶液中加入0.01-0.1倍于亚砸酸摩尔量的十二 烷基硫酸钢，于10-50°C揽拌混合10-20min，再加入2-4倍于亚砸酸摩尔量的摩尔浓度为 0.1-5.2mol/L的抗坏血酸溶液，揽拌混合l-20min，然后加入上述溶液体积1%的摩尔浓度为 0.1-3. Omol/L的亚硫酸钢溶液并调节溶液的抑为3-6，于12-38Γ的水浴中反应0.1-0.化得 到沉淀物;将沉淀物进行离屯、后用去离子水清洗1-5次，然后用无水乙醇清洗1-5次得到单 质砸，将单质砸于l〇-l〇〇°C真空干燥1-化后置于有氮气保护的球磨机中球磨2-4h得到纳米 砸。
[0006] 本发明所述的纳米砸复合阿维菌素富砸农药，按照上述方法制备得到。
[0007] 本发明的工艺方法简单，易于工业化生产，所制得的纳米砸复合阿维菌素富砸农 药具有环境友好和化学残留时间短等优点。
【具体实施方式】
[0008] w下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本 发明上述主题的范围仅限于W下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发 明的范围。
[0009] 实施例1 1、 将亚砸酸溶于蒸馈水中形成摩尔浓度为O.lmol/L的亚砸酸溶液，在亚砸酸溶液中加 入0.01倍于亚砸酸摩尔量的十二烷基硫酸钢，于10°C用摇床摇lOmin，再加入2倍于亚砸酸 摩尔量的摩尔浓度为O.lmol/L的抗坏血酸溶液，摇床摇Imin，然后加入W上溶液体积1%的 摩尔浓度为O.lmol/L的亚硫酸钢溶液并调节抑为3,控制水浴溫度在12°C反应0.化得沉淀 物； 2、 将沉淀物进行离屯、，取沉淀物并用去离子水清洗1次，然后用无水乙醇清洗1次得到 单质砸，将所得单质砸于l〇°C下真空干燥化，然后置于有氮气保护的球磨机中球磨化得到 纳米砸； 3、 将纳米砸溶于质量比为100倍于纳米砸质量的去离子水中，于10°C揽拌15min得到纳 米砸悬浊液，将纳米砸悬浊液加入与其质量比为1.5:1的含有质量分数为10%的硬脂酸的乙 醇溶液，于26°C磁力揽拌混合30min后减压抽滤，用去离子水冲洗2次，然后于20°C真空干燥 化，冷却至室溫，氮气保护下研磨lOmin得到硬脂酸改性纳米砸粉体； 4、 在质量分数为5%的阿维菌素乳油中加入质量比为0.04倍于阿维菌素乳油的硬脂酸 改性纳米砸粉体和质量比为0.0015倍于阿维菌素乳油的石油酸，再加入与上述溶液总质量 比为1.2:1的含有质量分数为10%的十二烷基硫酸钢的去离子水溶液，然后于25Γ揽拌混合 35min得到纳米砸复合阿维菌素富砸农药。
[0010] 实施例2 1、 将亚砸酸溶于蒸馈水中形成摩尔浓度为2. Omol/L的亚砸酸溶液，在亚砸酸溶液中加 入0.06倍于亚砸酸摩尔量的十二烷基硫酸钢，于30°C用摇床摇15min，再加入3倍于亚砸酸 摩尔量的摩尔浓度为3.2mol/L的抗坏血酸溶液，摇床摇lOmin，然后加入W上溶液体积1%的 摩尔浓度为2.Omol/L的亚硫酸钢溶液并调节抑为5,控制水浴溫度在25°C反应0.化得沉淀 物； 2、 将沉淀物进行离屯、，取沉淀物并用去离子水清洗3次，然后用无水乙醇清洗3次得到 单质砸，将所得单质砸于60°C下真空干燥4h，然后置于有氮气保护的球磨机中球磨化得到 纳米砸； 3、 将纳米砸溶于质量比为600倍于纳米砸质量的去离子水中，于30°C揽拌15min得到纳 米砸悬浊液，将纳米砸悬浊液加入与其质量比为2.2:1的含有质量分数为10%的硬脂酸的乙 醇溶液，于45 °C揽拌混合50min后减压抽滤，用去离子水冲洗3次，然后于40°C真空干燥化， 冷却至室溫，氮气保护下研磨20min得到硬脂酸改性纳米砸粉体； 4、 在质量分数为5%的阿维菌素乳油中加入质量比为0.08倍于阿维菌素乳油的硬脂酸 改性纳米砸粉体和质量比为0.02倍于阿维菌素乳油的石油酸，再加入与上述溶液总质量比 为2:1的含有质量分数为10%的十二烷基硫酸钢的去离子水溶液，然后于45Γ揽拌混合 50min得到纳米砸复合阿维菌素富砸农药。
[00川实施例3 1、将亚砸酸溶于蒸馈水中形成摩尔浓度为3. Imol/L的亚砸酸溶液，在亚砸酸溶液中加 入0.1倍于亚砸酸摩尔量的十二烷基硫酸钢，于50°C用摇床摇20min，再加入4倍于亚砸酸摩 尔量的摩尔浓度为5.2mol/L的抗坏血酸溶液，摇床摇20min，然后加入W上溶液体积1%的摩 尔浓度为3. Omol/L的亚硫酸钢溶液并调节pH为6，控制水浴溫度在38°C反应0.化得沉淀物； 2、 将沉淀物进行离屯、，取沉淀物并用去离子水清洗5次，然后用无水乙醇清洗5次得到 单质砸，将所得单质砸于l00°C下真空干燥化，然后置于有氮气保护的球磨机中球磨4h得到 纳米砸； 3、 将纳米砸溶于质量比为1000倍于纳米砸质量的去离子水中，于50°C揽拌15min得到 纳米砸悬浊液，将纳米砸悬浊液加入与其质量比为3:1的含有质量分数为10%的硬脂酸的乙 醇溶液，于59 °C揽拌混合70min后减压抽滤，用去离子水冲洗4次，然后于55 °C真空干燥4h， 冷却至室溫，氮气保护下研磨30min得到硬脂酸改性纳米砸粉体； 4、 在质量分数为5%的阿维菌素乳油中加入质量比为0.12倍于阿维菌素乳油的硬脂酸 改性纳米砸粉体和质量比为0.04倍于阿维菌素乳油的石油酸，再加入与上述溶液总质量比 为3:1的含有质量分数为10%的十二烷基硫酸钢的去离子水溶液，然后于65Γ揽拌混合 60min得到纳米砸复合阿维菌素富砸农药。
[0012] 对比例1 步骤1-3与实施例2相同，步骤4中除了去掉加入硬脂酸改性纳米砸粉体的步骤外，其它 与实施例2中的步骤4 一致。
[0013] 表1不同农药的吸光度及沉降速率
' 通过表1发现I对比例不具有很好的稳定性，3分钟即开始发生明显的沉降分层，通过吸I 光度的对比发现对比例的吸光度比实施例要大不少，说明不加纳米砸其光催化降解很慢几 乎不变化，而实施例1-3比较好。说明按照本发明制得的产品在稳定性、光催化降解方面都 表现优异。
[0014] W上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该 了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原 理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，运些变化和改进均落入 本发明保护的范围内。
【主权项】
1. 一种纳米硒复合阿维菌素富硒农药的制备方法，其特征在于具体步骤为： 步骤（1)，将纳米硒溶于质量比为100-1000倍于纳米硒质量的去离子水中，于10-50°c 搅拌混合15min得到纳米硒悬浊液，将纳米硒悬浊液加入与其质量比为1.5-3:1的含有质量 分数为10%的硬脂酸的乙醇溶液，于26-5%~搅拌混合30-70min后减压抽滤，用去离子水冲 洗2-4次，然后于20-55Γ真空干燥l_4h，冷却至室温，氮气保护下研磨10-30min得到硬脂酸 改性纳米硒粉体； 步骤(2)，在质量分数为5%的阿维菌素乳油中加入质量比为0.04-0.12倍于阿维菌素乳 油的硬脂酸改性纳米硒粉体和质量比为0.0015-0.04倍于阿维菌素乳油的石油醚，再加入 与上述溶液总质量比为1.2-3:1的含有质量分数为10%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液， 然后于25-65Γ搅拌混合35-60min得到纳米硒复合阿维菌素富硒农药。2. 根据权利要求1所述的纳米硒复合阿维菌素富硒农药的制备方法，其特征在于所述 纳米硒的具体合成过程为:将亚硒酸溶于蒸馏水中形成摩尔浓度为0.1-3. lmol/L的亚硒酸 溶液，在亚硒酸溶液中加入0.01 -0.1倍于亚硒酸摩尔量的十二烷基硫酸钠，于10-50 °C搅拌 混合10-20min，再加入2-4倍于亚硒酸摩尔量的摩尔浓度为0.1-5.2mol/L的抗坏血酸溶液， 搅拌混合l_20min，然后加入上述溶液体积1%的摩尔浓度为0.1-3. Omol/L的亚硫酸钠溶液 并调节溶液的PH为3-6，于12-38Γ的水浴中反应0.1-0.5h得到沉淀物;将沉淀物进行离心 后用去离子水清洗1-5次，然后用无水乙醇清洗1-5次得到单质硒，将单质硒于IO-HKTC真 空干燥I-Sh后置于有氮气保护的球磨机中球磨2-4h得到纳米硒。3. -种纳米硒复合阿维菌素富硒农药，其特征在于是由权利要求1或2所述的方法制备 得到的。
【文档编号】B82Y40/00GK105875603SQ201610265258
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月26日
【发明人】陈政, 高友君
【申请人】贺州学院