一种氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂及其制备方法
【专利摘要】一种氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂及其制备方法，涉及水稻直播田杂草防治技术领域。至少由10份氯氟吡氧乙酸、10份氰氟草酯、3份五氟磺草胺、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黄原胶、0.5份苯甲酸钠、0.5份消泡剂以及补足至100份的去离子水制成。将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以10：10：3配比混用所复配的23％时的氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。
【专利说明】
一种氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬 浮剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及水稻直播田杂草防治技术领域，具体是涉及一种氯氟吡氧乙酸、氰氟 草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，现有的用于如稗草、千金子和鸭舌草等水稻直播田杂草防治的除草组合物， 例如中国专利"CN 105284836A"公开了一种"含赤霉酸的除草剂组合物及其制备方法和应 用"，由按重量份计的以下组分组成:赤霉酸0.01-99份，除草剂1-90份。所述除草剂为氰氟 草酯、五氟磺草胺、噁唑酰草胺、双草醚、二氯喹啉酸、莎稗磷、丙草胺、丁草胺、苯噻酰草胺、 苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、嘧草醚、灭草松、硝磺草酮、氯吡嘧磺隆、异丙甲草胺、二甲戊灵、噁草 酮、丙炔噁草酮、2甲4氯、氯氟吡氧乙酸、吡氟酰草胺中的一种或两种以上的混合。另有中国 专利"CN 105142402A"公开了一种"使用五氟磺草胺和乙草胺的协同杂草防治"，其包含协 同除草有效量的(a)五氟磺草胺(penoxsulam)或其农用盐，和(b)乙草胺(acetochlor)或其 农用盐。
[0003] 发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如稗草、千 金子和鸭舌草等水稻直播田杂草无法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同 问题的缺陷。例如，制成的可分散油悬浮剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵 塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因 在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热 贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的之一在于提供一种氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分 散油悬浮剂，该可分散油悬浮剂设计合理，对如稗草、千金子和鸭舌草等水稻直播田杂草的 防治效果佳，且可实现氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺的明显增效作用。
[0008] 为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0009] -种氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，至少由以下重 量份的组分制成： 氯氟吡氧乙酸 10份； 氰氟草酯 10份； 五氟磺草胺 3份; 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份；
[0010] 苯乙嫌基苯?聚氧乙嫌醚 5份； 黄原胶 0.5份； 苯甲酸钠 0.5份； 消泡剂 0.5份； 去离子水 补足至100份。
[0011]氯氟吡氧乙酸属内吸传导型苗后茎叶处理除草剂，施药后很快被杂草吸收，使敏 感植株出现典型激素类除草剂的反应并传导到全株各部位，使植株畸形、扭曲，最后死亡。
[0012] 氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸类传导型禾本科杂草除草剂，本品通过茎叶吸收，传导 至生长点，达到杀草效果，用于直播水稻田茎叶处理，尤其对稗类、千金子等有卓越的效果， 但是对阔叶杂草效果差，因此我们需要寻找一个水稻田防除阔叶杂草的优良除草剂。
[0013] 五氟磺草胺中文商品名为稻杰，是由美国陶氏益农公司所开发的苗后用除草剂， 它是三唑并嘧啶磺酰胺除草剂，通过抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)而起作用。为目前稻田用广 谱除草剂，其为内吸传导型除草剂，经茎叶、幼芽及根系吸收，通过木质部和韧皮部传导至 分生组织，抑制植株生长，使生长点失绿，处理后7~14天顶芽变红、坏死，2~4周植株死亡。 可有效防除稗草、一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效，持效期长达30~60天，一次 用药能基本控制全季杂草危害。
[0014] 本发明的氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，其有益效 果表现在：
[0015] 1 )、本发明制备的可分散油悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面 均明显优于其他配比所制备的产品。
[0016] 2)、通过实验验证，氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺以10:10:3配比混用所 复配的23%时的氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，可起到明显 增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的 实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变 化。
[0017]本发明的另一目的在于提供一种氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分 散油悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨， 取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
[0018]本发明的氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的制备方 法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。
【具体实施方式】
[0019] 以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
[0020] -、氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的制备，以及各实 施例所制备的可分散油悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
[0021] 实施例1
[0022] 23%氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及其重 量份如下：
[0024]制备方法:将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样 分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
[0025] 实施例2
[0026] 22.5%氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及其 重量份如下：
[0029]制备方法同实施例1。
[0030] 实施例3
[0031] 22%氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及其重 量份如下：
[0033]制备方法同实施例1。
[0034] 实施例4
[0035] 23.5%氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及其 重量份如下：
[0038]制备方法同实施例1。
[0039] 实施例5
[0040] 24%氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及其重 量份如下：
[0042]制备方法同实施例1。
[0043] 实施例6
[0044] 23%氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及其重 量份如下：
[0047]制备方法同实施例1。
[0048]实施例1~6所制备的氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮 剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
[0049]表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
[0050]
[0051] 表2 6个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
[0052]
[0053]
[0054] 通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳 定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
[0055] 二、毒理学资料
[0056] 氯氟吡氧乙酸:大鼠急性经口 LD5Q > 5000mg/kg，大鼠急性经皮LD5〇> 5000mg/kg， 急性毒性为低毒。
[0057] 氰氟草酯：大鼠急性经口 ：雌雄LD5Q均大于5000mg/kg;大鼠急性经皮：雌雄LDso均 大于 5000mg/kg。
[0058] 五氟磺草胺：急性经口 LDso为> 5000mg/kg，急性经皮LD5〇> 5000mg/kg，每日允许 摄入量:〇 · 〇4mg/kg · b · w/d。
[0059] 三、氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的室内生物活性 (毒力)测定。
[0060] 1试验目的
[0061]采用盆栽试验法方法测定了氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺对稗草、千金 子和鸭舌草的生物活性，并采用Cobly法评价三者混配的联合作用类型，为三者的合理混用 及生产中的配比选择提供科学依据。
[0062] 2试验条件 [0063] 2.1供试材料
[0064]稗草:创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[0065]千金子:创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[0066]鸭舌草:创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[0067] 2.2试验药剂
[0068] 97%氯氟吡氧乙酸(fluroxypyr)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0069] 95%氰氟草酯(Cyhalof op-butyl)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0070] 95%五氟磺草胺(Pyribenzoxim)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0071] 2.3试验配比处理
[0072]按照实施例1-6配比进行设计。
[0073] 2.4处理方式
[0074] 2.4.1药剂对稗草的活性试验
[0075]稗草种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温室 内培养至稗草1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理 50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理稗草地 上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存稗草为对照的百分数，用Gobly 法评价三者混用对稗草的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：
[0076] Eo = AXBXCX …N/100(n-D(本试验为三元复配，故Eo = AXBXC/10000)
[0077] 式中:A为除草剂1的杂草防效；
[0078] B为除草剂2的杂草防效；
[0079] C为除草剂3的杂草防效；
[0080] N为混用的除草剂品种数量；
[0081] Eo为除草剂1的杂草防效+除草剂2的杂草防效+除草剂3的杂草防效+除草剂η杂草 防效；
[0082] &为混用除草剂的实际防效，Ε为观测值（100-Ei)。
[0083] E-E〇> 10 %为增效作用;E-E0〈-10 %为拮抗作用;Ε-Ε0值介于理论值± 10 %为加成 作用。
[0084] 2.4.2药剂对千金子的活性试验
[0085]千金子种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。 [0086] 2.4.3药剂对鸭舌草的活性试验
[0087]鸭舌草种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。 [0088] 3结果分析与讨论
[0089] 实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对稗草的E-Eo值依次为23.05%，2.85%， 3.46%，2.51%，1.80%，23.25% ;对千金子的Ε-Εο值分别为23.35%，3.45%，4.16%， 3.25%，2.66%，24.05% ;对鸭舌草的E-Eo值分别为23.17%，3.45%，4.45%，3.45%， 2.35 %，23.55% ;从而说明了实施例1和6的复配比例的联合作用属于明显加成增效作用， 而其他实施例的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实验数据可以看出，在 复配可分散油悬浮剂中添加了少量的德卡林碱后，可使氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺 草胺的复配联合作用进一步提升。
【主权项】
1. 一种氯氣化氧乙酸、氯氣草醋和五氣横草胺复配可分散油悬浮剂，其特征在于:至少 由W下重量份的组分制成：2. -种制备如权利要求1所述氯氣化氧乙酸、氯氣草醋和五氣横草胺复配可分散油悬 浮剂的方法，其特征在于：将原料抽入配制蓋混合揽拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细 磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
【文档编号】A01N43/90GK105901006SQ201610325274
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月13日
【发明人】毛堂富, 徐长才
【申请人】创新美兰（合肥）股份有限公司