一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法，步骤如下：(1)制备丙烯菊酯萃取液；(2)卫矛提取液制备；(3)将阿拉伯胶水溶液、丙烯菊酯萃取液以及卫矛提取液混合搅拌得到混合液A；(4)在真空条件下，制得乳化液A；（5）调节该溶液的pH值调至2.6～4.6,析出微胶囊A；（6）调节步骤（5）得到的微胶囊A的pH值调至5.8～6.8，加入三氮化硼乙胺络合物得到固化后的微胶囊B；（7）在步骤（6）得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.5～1.1g、枸椽酸0.1～0.5g、甲基三甲氧基硅烷1～5g以及去离子水45～55ml，22℃反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.6g和草酸氧钛钾0.3g，30℃反应2h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。本发明作用持久，抗菌效果佳。
【专利说明】
一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及蚊香制备技术领域，尤其涉及一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 艾蒿，为菊科蒿属多年生野生草本植物，从中提取的艾蒿精油生理活性成分种类 较多，其中许多单萜及倍半萜类化学物质均有抗菌和驱蚊，其作为一种天然、环保的抗菌防 霉剂，符合人们的绿色消费观念。但由于艾蒿精油的不稳定性使其药效持续时间短，限制了 应用。微胶囊技术通过对香精油进行包覆，使其透过囊壁缓慢释放，改善艾蒿精油的压敏 性、光敏性及热敏性，提高产品档次和附加值。
[0003] 丙烯菊酯的主要用途为:拟除虫菊酯杀虫剂。为扰乱轴突传导的触杀型神经毒剂。 作用于昆虫引起剧烈的订麻痹作用，倾仰落下，直至死亡。主要用于家蝇和蚊子等卫生害 虫，有很强的触杀和驱避作用，击倒力较强。用于制作蚊香、电热蚊香片、气雾剂的有效成 分。我国蚊香制作是先把烯丙菊酯制成乳油。乳油的配方：用90%益必添原油90份，加钟山乳 化剂（8203) 10%，配得83.7%乳油；也可用92%强力毕那命90份，加钟山乳化剂（8203)配得 82.2%乳油;或者用92%强力毕那命87份加入钟山乳化剂(8203)6份和二甲苯7份，配得80%乳 油。然后用上述某一种乳油，加水及制蚊香木粉，混合制成蚊午。通常含有效成分〇.1%~ 0.2%。一般烯丙菊酯用于制作蚊香，含量为0.4%。烯丙菊酯产品均应避免在直射阳光及高温 下保存。主要用于室内防除蚊蝇。和其他农药混配，亦可用于防治其他飞行和爬行害虫，以 及牲畜的体外寄生虫。
[0004] 微胶囊技术是利用一类物质作为成膜材料将另一类物质进行包覆，形成微型胶囊 的一种技术。微胶囊尺寸通常在纳米至微米级，随着纳米制备技术的发展，制备纳米级粒 径的微胶囊得到广泛研究。微胶囊通常为单层的核壳结构，囊膜所包覆的芯材也可以呈多 核状，包裹在微胶囊内部的物质称为囊心，活性物质，芯材等，微胶囊外部的包覆膜称为壁 材，囊壁，壳体等。对物质进行微胶囊化可以提高物质的稳定性，控制芯材的释放速度，改善 被包覆物质的物理性质，便于处理等。
[0005] 明胶是一种有效的保护胶体，可以阻止晶体或离子的聚集，并且具有良好的生物 相容性、可生物降解性及成模性，是制备微胶囊中重要的壁材原料。制备明胶微胶囊通常选 用的方法有单凝聚法、复凝聚法、冷冻干燥法、喷雾干燥法等。明胶侧链上的羧基、氨基以及 羟基使其具有较高的化学活性，可以通过各种方法对明胶进行改性，得到许多既保留明胶 优异性能，又具有新特性的新型材料。冷延国等利用丙烯酰胺对明胶进行接枝改性，以单 凝聚法制备的微胶囊，研究表明随接枝明胶分子量的增大，微胶囊粒径分布变宽，随着接 枝明胶分子量的减小，微胶囊的粒径分布更集中，更趋向于正态分布。通过其它天然高分 子材料与明胶的共混，明显改善了其生物相容性、可控降解性，如壳聚糖等。
[0006] 高取代羟丙基纤维素:常温下溶于水和多种有机溶剂，也可溶于丙酮、氯仿、甲苯 和溶纤剂，溶液均透明；是良好的热塑性物质，具有优良的成膜性，所成膜非常坚韧，光泽性 良好，弹性充分;具有优良的粘结性，作为乳液增粘用，十分稳定，而且分散性好;无药理作 用，无毒，对生理无害;呈化学惰性，难与其他物质发生化学反应;取代基分布比较均匀、充 分，H-HPC抗菌强;平衡湿含量较低；由于本身是非离子性质，本品在酸性溶液中不会凝胶， 在广泛PH值中显示优良稳定性;其水溶液具有表面活性作用等。
[0007] 现有的技术对艾蒿释放速率快，而且抗菌驱蚊效果不佳，本发明提高其抗菌驱蚊 效果。
【发明内容】
[0008] 本发明利用带负电荷的明胶和阿拉伯胶对艾蒿油、丙烯菊酯、卫矛提取液进行包 覆，可溶性淀粉、枸椽酸、甲基三甲氧基硅烷对明胶改性，增加包覆层的致密性，降低艾蒿 油、丙烯菊酯的释放速率，作用持久。
[0009] 本发明是采取以下技术方案来实现的：一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方 法，制备步骤如下： (1) 将丙烯菊酯8g加入500ml去离子水和烷基酚聚氧乙烯醚4g，于80~90 °C下水浴萃取 24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为丙烯菊酯萃取液，备用； (2) 卫矛提取液制备:称取晾干的卫矛40g置于粉碎机中粉碎，过100-200目筛，泡入ΙΟ-υ 倍量乙醇中 ，浸泡 24 小时 ，加热提取 2 次，每次 1.5 小时 ，去上清液，合并提取液， 100-120 目 滤过，再经截流分子量为5000-10000的超滤柱超滤，制得卫矛提取液备用； (3) 将质量浓度为4%~6%的阿拉伯胶水溶液220~240ml、丙烯菊酯萃取液以及步骤 (2)制得的卫矛提取液混合搅拌得到混合液A，搅拌速度450~550r/min，搅拌温度为55~65 °C，搅拌时间30~45min; (4) 在真空条件下，将步骤(3)得到的混合液A浸泡置于有盖不锈钢桶内，加70%乙醇液， 质量为混合液A的0.8-1倍，同时，向有盖不锈钢桶内滴加质量浓度为6.2%~7.2%的明胶水 溶液260~280ml和艾蒿油1 Og，搅拌均匀，湿润密闭放置2-3小时，使充分膨胀，得到乳化液 A，搅拌速度300~500r/min，搅拌温度为50~60 °C，搅拌时间30~40min; (5) 向步骤(4)得到的乳化液A中加去离子水100~150ml，调节该溶液的pH值调至2.6 ~4.6，析出微胶囊A，搅拌速度为400~500r/min条件下，搅拌时间60~70min; (6) 在真空条件、搅拌速度为300~500r/min的条件下，调节步骤(5)得到的微胶囊A的 pH值调至5.8~6.8，加入三氮化硼乙胺络合物并同时将温度降低至-2~0°C，保温80min， 得到固化后的微胶囊B; (7) 在步骤(6)得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.5~1. lg、枸椽酸0.1~0.5g、甲基三甲 氧基硅烷1~5g以及去离子水45~55ml，22°C反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、 季戊四醇〇. 6g和草酸氧钛钾0.3g，30°C反应2h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。
[0010] 进一步地，步骤(6)得到的固化后的微胶囊B的粒径为6~ΙΟμπι。
[0011] 进一步地，步骤(4)中加70%乙醇液的质量为混合液Α的0.9倍，明胶水溶液的质量 浓度为6.7%、体积为270ml，湿润密闭放置2.5小时，搅拌速度400r/min，搅拌温度为55°C，搅 摔时间35min。
[0012] 进一步地，步骤(3)中加入质量浓度为5%的阿拉伯胶水溶液230ml，搅拌速度500r/ min，搅拌温度为60°C，搅拌时间38min。
[0013] 进一步地，步骤(5)中加去离子水125ml，调节该溶液的pH值调至3.6，析出微胶 囊A，搅拌速度为450r/min，搅拌时间65min。
[0014] 进一步地，步骤(7 )中加可溶性淀粉0.8g、枸椽酸0.3g、甲基三甲氧基硅烷3g以及 去离子水50ml。
[0015] 综上所述本发明具有以下有益效果：（1)选择丙烯菊酯、卫矛提取液增强艾蒿的抗 菌和驱蚊效果； (2) 可溶性淀粉、枸椽酸、甲基三甲氧基硅烷对明胶改性，增加包覆层的致密性，降低艾 蒿油、丙烯菊酯的释放速率，作用持久； (3) 烷基酚聚氧乙烯醚促使萃取丙烯菊酯中的有效成分； (4) 卫矛具有抗菌效果； (5) 对于微胶囊最容易发生团聚，本发明用高取代羟丙基纤维素、季戊四醇和草酸氧钛 钾，增加胶囊表面的疏水性，减少胶囊之间的团聚;其中，高取代羟丙基纤维素:常温下溶于 水和多种有机溶剂，也可溶于丙酮、氯仿、甲苯和溶纤剂，溶液均透明；是良好的热塑性物 质，具有优良的成膜性，所成膜非常坚韧，光泽性良好，弹性充分;具有优良的粘结性，作为 乳液增粘用，十分稳定，而且分散性好;无药理作用，无毒，对生理无害;呈化学惰性，难与其 他物质发生化学反应;取代基分布比较均匀、充分，H-HPC抗菌强;平衡湿含量较低；由于本 身是非离子性质，本品在酸性溶液中不会凝胶，在广泛PH值中显示优良稳定性;其水溶液具 有表面活性作用等。
【具体实施方式】
[0016] 为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合
【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0017] 实施例！ 一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法，制备步骤如下： (1) 将丙烯菊酯8g加入500ml去离子水和烷基酚聚氧乙烯醚4g，于80~90 °C下水浴萃取 24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为丙烯菊酯萃取液，备用； (2) 卫矛提取液制备:称取晾干的卫矛40g置于粉碎机中粉碎，过100目筛，泡入10倍量 乙醇中，浸泡24小时，加热提取2次，每次1.5小时，去上清液，合并提取液，100目滤过，再经 截流分子量为5000的超滤柱超滤，制得卫矛提取液备用； (3) 将质量浓度为4%的阿拉伯胶水溶液220ml、丙烯菊酯萃取液以及步骤(2)制得的卫 矛提取液混合搅拌得到混合液A，搅拌速度450r/min，搅拌温度为55 °C，搅拌时间30min; (4) 在真空条件下，将步骤(3)得到的混合液A浸泡置于有盖不锈钢桶内，加70%乙醇液， 质量为混合液A的0.8倍，同时，向有盖不锈钢桶内滴加质量浓度为6.2%的明胶水溶液260ml 和艾蒿油l〇g，搅拌均匀，湿润密闭放置2小时，使充分膨胀，得到乳化液A，搅拌速度300r/ min，搅拌温度为50°C，搅拌时间30min; (5) 向步骤(4)得到的乳化液A中加去离子水100ml，调节该溶液的pH值调至2.6,析出 微胶囊A，搅拌速度为400r/min条件下，搅拌时间60min; (6) 在真空条件、搅拌速度为300~500r/min的条件下，调节步骤(5)得到的微胶囊A的 pH值调至5.8,加入三氮化硼乙胺络合物并同时将温度降低至-2°C，保温80min，得到固化 后的微胶囊B; (7)在步骤(6)得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.5g、枸椽酸O.lg、甲基三甲氧基硅烷lg 以及去离子水45ml，22°C反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.6g和草酸 氧钛钾0.3g，30°C反应2h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。
[0018] 作为本发明的优选方案，本发明步骤(6)得到的固化后的微胶囊B的粒径为6μπι。
[0019] 实施例2 一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法，制备步骤如下： (1) 将丙烯菊酯8g加入500ml去离子水和烷基酚聚氧乙烯醚4g，于80~90 °C下水浴萃取 24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为丙烯菊酯萃取液，备用； (2) 卫矛提取液制备:称取晾干的卫矛40g置于粉碎机中粉碎，过150目筛，泡入11倍量 乙醇中，浸泡24小时，加热提取2次，每次1.5小时，去上清液，合并提取液，110目滤过，再经 截流分子量为7500的超滤柱超滤，制得卫矛提取液备用； (3) 将质量浓度为4%~6%的阿拉伯胶水溶液230ml、丙烯菊酯萃取液以及步骤(2)制得 的卫矛提取液混合搅拌得到混合液A,搅拌速度500r/min，搅拌温度为60°C，搅拌时间 38min； (4) 在真空条件下，将步骤(3)得到的混合液A浸泡置于有盖不锈钢桶内，加70%乙醇液， 质量为混合液A的0.9倍，同时，向有盖不锈钢桶内滴加质量浓度为6.7%的明胶水溶液270ml 和艾蒿油l〇g，搅拌均匀，湿润密闭放置2.5小时，使充分膨胀，得到乳化液A，搅拌速度400r/ min，搅拌温度为55°C，搅拌时间35min; (5) 向步骤(4)得到的乳化液A中加去离子水125ml，调节该溶液的pH值调至3.6，析出 微胶囊A，搅拌速度为450r/min条件下，搅拌时间65min; (6) 在真空条件、搅拌速度为400r/min的条件下，调节步骤(5)得到的微胶囊A的pH值 调至6.3,加入三氮化硼乙胺络合物并同时将温度降低至-1°C，保温80min，得到固化后的微 胶囊B; (7) 在步骤(6)得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.8g、枸椽酸0.3g、甲基三甲氧基硅烷3g 以及去离子水50ml，22°C反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.6g和草酸 氧钛钾0.3g，30°C反应2h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。
[0020] 作为本发明的优选方案，本发明步骤(6)得到的固化后的微胶囊B的粒径为8μπι。
[0021] 实施例3 一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法，制备步骤如下： (1) 将丙烯菊酯8g加入500ml去离子水和烷基酚聚氧乙烯醚4g，于80~90 °C下水浴萃取 24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为丙烯菊酯萃取液，备用； (2) 卫矛提取液制备:称取晾干的卫矛40g置于粉碎机中粉碎，过200目筛，泡入12倍量 乙醇中，浸泡24小时，加热提取2次，每次1.5小时，去上清液，合并提取液，120目滤过，再经 截流分子量为10000的超滤柱超滤，制得卫矛提取液备用； (3) 将质量浓度为6%的阿拉伯胶水溶液240ml、丙烯菊酯萃取液以及步骤(2)制得的卫 矛提取液混合搅拌得到混合液A,搅拌速度550r/min，搅拌温度为65°C，搅拌时间45min; (4) 在真空条件下，将步骤(3)得到的混合液A浸泡置于有盖不锈钢桶内，加70%乙醇液， 质量为混合液A的1倍，同时，向有盖不锈钢桶内滴加质量浓度为7.2%的明胶水溶液280ml和 艾蒿油log，搅拌均匀，湿润密闭放置3小时，使充分膨胀，得到乳化液A，搅拌速度500r/min， 搅拌温度为560°C，搅拌时间40min; (5) 向步骤(4)得到的乳化液A中加去离子水150ml，调节该溶液的pH值调至4.6，析出 微胶囊A，搅拌速度为500r/min条件下，搅拌时间70min; (6) 在真空条件、搅拌速度为500r/min的条件下，调节步骤(5)得到的微胶囊A的pH值 调至6.8,加入三氮化硼乙胺络合物并同时将温度降低至0°C，保温80min，得到固化后的微 胶囊B; (7) 在步骤(6)得到的微胶囊B中加可溶性淀粉l.lg、枸椽酸0.5g、甲基三甲氧基硅烷5g 以及去离子水55ml，22°C反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.6g和草酸 氧钛钾0.3g，30°C反应2h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。
[0022]作为本发明的优选方案，本发明步骤(6)得到的固化后的微胶囊B的粒径为ΙΟμπι。
[0023] 实施例4 一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法，制备步骤如下： (1) 将丙烯菊酯8g加入500ml去离子水和烷基酚聚氧乙烯醚4g，于80~90 °C下水浴萃取 24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为丙烯菊酯萃取液，备用； (2) 卫矛提取液制备:称取晾干的卫矛40g置于粉碎机中粉碎，过100目筛，泡入12倍量 乙醇中，浸泡24小时，加热提取2次，每次1.5小时，去上清液，合并提取液，100目滤过，再经 截流分子量为10000的超滤柱超滤，制得卫矛提取液备用； (3) 将质量浓度为4%的阿拉伯胶水溶液240ml、丙烯菊酯萃取液以及步骤(2)制得的卫 矛提取液混合搅拌得到混合液A，搅拌速度450r/min，搅拌温度为65 °C，搅拌时间30min; (4) 在真空条件下，将步骤(3)得到的混合液A浸泡置于有盖不锈钢桶内，加70%乙醇液， 质量为混合液A的0.8倍，同时，向有盖不锈钢桶内滴加质量浓度为7.2%的明胶水溶液260ml 和艾蒿油l〇g，搅拌均匀，湿润密闭放置3小时，使充分膨胀，得到乳化液A，搅拌速度300r/ min，搅拌温度为60°C，搅拌时间30min; (5) 向步骤(4)得到的乳化液A中加去离子水100~150ml，调节该溶液的pH值调至2.6， 析出微胶囊A，搅拌速度为500r/min条件下，搅拌时间60min; (6) 在真空条件、搅拌速度为300r/min的条件下，调节步骤(5)得到的微胶囊A的pH值 调至6.8,加入三氮化硼乙胺络合物并同时将温度降低至-2°C，保温80min，得到固化后的微 胶囊B; (7) 在步骤(6)得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.5g、枸椽酸0.5g、甲基三甲氧基硅烷lg 以及去离子水55ml，22°C反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.6g和草酸 氧钛钾0.3g，30°C反应2h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。
[0024]作为本发明的优选方案，本发明步骤(6)得到的固化后的微胶囊B的粒径为6μπι。 [0025] 实施例5 一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法，制备步骤如下： (1) 将丙烯菊酯8g加入500ml去离子水和烷基酚聚氧乙烯醚4g，于80~90 °C下水浴萃取 24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为丙烯菊酯萃取液，备用； (2) 卫矛提取液制备:称取晾干的卫矛40g置于粉碎机中粉碎，过200目筛，泡入10倍量 乙醇中，浸泡24小时，加热提取2次，每次1.5小时，去上清液，合并提取液，120目滤过，再经 截流分子量为5000的超滤柱超滤，制得卫矛提取液备用； (3) 将质量浓度为6%的阿拉伯胶水溶液220ml、丙烯菊酯萃取液以及步骤(2)制得的卫 矛提取液混合搅拌得到混合液A,搅拌速度550r/min，搅拌温度为55°C，搅拌时间45min; (4) 在真空条件下，将步骤(3)得到的混合液A浸泡置于有盖不锈钢桶内，加70%乙醇液， 质量为混合液A的1倍，同时，向有盖不锈钢桶内滴加质量浓度为6.2%的明胶水溶液280ml和 艾蒿油l〇g，搅拌均匀，湿润密闭放置2小时，使充分膨胀，得到乳化液A，搅拌速度500r/min， 搅拌温度为50 °C，搅拌时间40min; (5) 向步骤(4)得到的乳化液A中加去离子水150ml，调节该溶液的pH值调至2.6,析出 微胶囊A，搅拌速度为500r/min条件下，搅拌时间60min; (6) 在真空条件、搅拌速度为500r/min的条件下，调节步骤(5)得到的微胶囊A的pH值 调至5.8,加入三氮化硼乙胺络合物并同时将温度降低至0°C，保温80min，得到固化后的微 胶囊B; (7) 在步骤(6)得到的微胶囊B中加可溶性淀粉l.lg、枸椽酸O.lg、甲基三甲氧基硅烷5g 以及去离子水45ml，22°C反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.6g和草酸 氧钛钾0.3g，30°C反应2h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。
[0026] 作为本发明的优选方案，本发明步骤(6)得到的固化后的微胶囊B的粒径为ΙΟμπι。
[0027] 以下是实施例3所制备的微胶囊蚊香液的实验数据。
[0028] 将室温下干燥的的微胶囊蚊香产品和与其芯材等量的艾蒿油放在45°C及湿度为 70%的恒温恒湿培养箱中培养一段时间后进行抗菌性实验，详见表1、表2。
[0029] 表1微胶囊蚊香液对供试菌种的抗菌率(％)
表2 30天微胶囊蚊香液对供试菌种的抗菌率(％)
从表2看出，相同条件下艾蒿油在放置30天后几乎没有抗菌性，而本发明制备的艾蒿 油微胶囊液在放置30天后依然有较强的抗菌性，达到了微胶囊缓慢释放的目的，使微胶囊 有了更广泛的应用前景。
[0030] 驱蚊效果:各选取100人，血型一致，将微胶囊蚊香与市场蚊香比较，发现用微胶囊 蚊香的人次日早上身上无蚊子咬的痕迹，市场蚊香使用者有11人次日身上有蚊子咬的痕 迹。
[0031] 以上所述是本发明的实施例，故凡依本发明申请范围所述的构造、特征及原理所 做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
【主权项】
1. 一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于:制备步骤如下： 将丙烯菊酯Sg加入500ml去离子水和烷基酚聚氧乙烯醚4g，于80~90°C下水浴萃取 24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为丙烯菊酯萃取液，备用； 卫矛提取液制备：称取晾干的卫矛40g置于粉碎机中粉碎，过100-200目筛，泡入10-12 倍量乙醇中，浸泡24小时，加热提取2次，每次1.5小时，去上清液，合并提取液，100-120目滤 过，再经截流分子量为5000-10000的超滤柱超滤，制得卫矛提取液备用； 将质量浓度为4%~6%的阿拉伯胶水溶液220~240ml、丙烯菊酯萃取液以及步骤(2)制 得的卫矛提取液混合搅拌得到混合液A，搅拌速度450~550r/min，搅拌温度为55~65°C，搅 摔时间30~45min; 在真空条件下，将步骤(3)得到的混合液A浸泡置于有盖不锈钢桶内，加70%乙醇液，质 量为混合液A的0.8-1倍，同时，向有盖不锈钢桶内滴加质量浓度为6.2%~7.2%的明胶水溶 液260~280ml和艾蒿油IOg，搅拌均匀，湿润密闭放置2-3小时，使充分膨胀，得到乳化液A， 搅拌速度300~500r/min，搅拌温度为50~60°C，搅拌时间30~40min; (5) 向步骤(4)得到的乳化液A中加去离子水100~150ml，调节该溶液的pH值调至2.6 ~4.6，析出微胶囊A，搅拌速度为400~500r/min条件下，搅拌时间60~70min; (6) 在真空条件、搅拌速度为300~500r/min的条件下，调节步骤(5)得到的微胶囊A的 pH值调至5.8~6.8，加入三氮化硼乙胺络合物并同时将温度降低至-2~0°C，保温80min， 得到固化后的微胶囊B; (7) 在步骤(6)得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.5~I. Ig、枸椽酸0.1~0.5g、甲基三甲 氧基硅烷1~5g以及去离子水45~55ml，22°C反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、 季戊四醇〇. 6g和草酸氧钛钾0.3g，30°C反应2h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。2. 根据权利要求1所述的一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于：步 骤(6)得到的固化后的微胶囊B的粒径为6~ΙΟμπι。3. 根据权利要求1所述的一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于：步 骤(4)中加70%乙醇液的质量为混合液A的0.9倍，明胶水溶液的质量浓度为6.7%、体积为 270ml，湿润密闭放置2.5小时，搅拌速度400r/min，搅拌温度为55°C，搅拌时间35min。4. 根据权利要求1所述的一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于：步 骤(3)中加入质量浓度为5%的阿拉伯胶水溶液230ml，搅拌速度500r/min，搅拌温度为60°C， 搅拌时间38min。5. 根据权利要求1所述的一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于：步 骤(5)中加去离子水125ml，调节该溶液的pH值调至3.6，析出微胶囊A，搅拌速度为450r/ min，揽摔时间65min。6. 根据权利要求1所述的一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于：步 骤(7)中加可溶性淀粉0.8g、枸椽酸0.3g、甲基三甲氧基硅烷3g以及去离子水50ml。
【文档编号】A01P17/00GK105901021SQ201610382943
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年6月2日
【发明人】程家利
【申请人】黄山力神日用品有限公司