一种防治韭蛆的植物源药剂的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种防治韭蛆的植物源药剂，由以下重量份的原料制备而成：沙旋复花提取物10％～15％；白头翁粉5％～10％；龙牙草粉0.5％～1.5％；茶渣5％～15％；大蒜粉0.5％～3％；柑橘皮提取液3％～5％；大葱提取物7％～9.3％；烟草液6％～8.4％；蓖麻叶粉2.5％～5.5％；苦参碱3.5％～10％；余量水。本发明制剂防虫效果稳定：经检测，效果优于辛硫磷、毒死蜱等化学农药，同时还可以减少其他的病虫害，且还具有提高农作物的产量和品质的功效。
【专利说明】
一种防治韭蛆的植物源药剂
技术领域
[0001]本发明涉及植物病虫害防治技术领域，具体涉及一种防治韭蛆的植物源药剂。
【背景技术】
[0002]韭菜生产中为防治韭蛆而施用化学农药引发的农药残留超标问题就是当前农业生产中广受关注的最突出问题之一。韭蛆是一种顽固性地下害虫，会给韭菜生长带来毁灭性的危害，目前专业防治韭蛆的农药品种很少，基本以辛硫磷(有机磷杀虫剂)和毒死蜱(中等毒农药)为主，它虽然是国家许可应用到韭菜中的杀虫剂，但由于韭菜具有内吸性生物特性和生长期收获期短的特征，即使是被认为准许在韭菜上应用的化学农药，实践中有的菜农不按要求应用，在韭菜被收割时，未达到安全间隔期限也造成农药残留超标，对人体造成危害。最严重的是由于韭蛆对这些化学农药的抗性不断增强，这些化学农药即使加大用量，也已经失去对韭蛆的控制，许多农户无奈之下违规施用高毒、高残留农药，轻者导致人们因食用高毒韭菜而出现头痛、恶心等症状，重者甚至危及生命。在世界各国不断寻找、研发替代高毒化学农药的高效安全、对环境友好型新产品的大潮中，许多企业和研究机构开始应用现代生物技术重新研究植物源农药技术。在韭蛆等顽固害虫防治领域，随着研究的不断深入开展，许多传统中草药的有效防治成分被确定、提取，应用于农业领域的中草药植物不断增多，但由于存在成本较高、应用不如化学农药便捷或防效不稳定等原因，一直没有适合大规模、低成本、高防效、应用简便的专业防治产品问世。
[0003]现有技术中已有关于植物源农药防治韭蛆的报道，如中国专利CN104086325A公开了一种生物防治韭蛆的方法，该发明采用将辣椒、牡荆和沼液混合作为药剂的方法防治韭蛆，虽然环保无污染，但是由于沼液中菌群数量大，因此会对韭菜正常生长造成影响，同时防治效果也不理想。
【发明内容】
[0004]为解决上述问题，本发明提供了一种防治韭蛆的植物源药剂，韭蛆防治效果好，同时还可以减少其他的病虫害，且还具有提尚农作物的广量和品质的功效。
[0005]为实现上述目的，本发明采取的技术方案为:
[0006]—种防治韭蛆的植物源药剂，由以下重量份的原料制备而成:
[0007]沙旋复花提取物10 %?15 % ;白头翁粉5 %?10 % ;龙牙草粉0.5 %?1.5 % ;茶渣5 %?15 % ;大蒜粉0.5 %?3 % ;柑橘皮提取液3 %?5 % ;大葱提取物7 %?9.3 % ;烟草液6%?8.4%;蓖麻叶粉2.5%?5.5%;苦参碱3.5%?10%;余量水。
[0008]其中，所述沙旋复花提取物通过以下步骤制备:
[0009]SI 1、将沙旋复花粉碎后的水溶液浓缩至原体积的10 %后，以3BV/h?5BV/h的流速通过大孔树脂柱，动态吸附饱和后，用去离子水以5BV/h?10BV/h的流速淋洗上述大孔树脂柱至流出液无色，再用体积分数为40 %?90 %的有机溶剂以9BV/h?13BV/h的流速进行洗脱，收集有机溶剂洗脱液，最后将收集所得洗脱液减压浓缩，得浸膏；
[0010]S12、将浸膏用水溶解后以4BV/h?7BV/h的流速通过聚酰胺柱，动态吸附饱和后，用5BV?9BV去离子水以3BV/h?llBV/h的流速淋洗上述聚酰胺柱，再用体积分数为20%?100 %的有机溶剂水溶液以5BV/h?10BV/h的流速进行洗脱，收集有机溶剂洗脱液，喷雾干燥，得沙旋复花提取物。
[0011]其中，所述柑橘皮提取液通过以下步骤制备所得:将干燥的柑橘皮用闪式提取器处理，所得提取液先用武火加热，沸腾后用文火加热Ih?1.5h，浓缩至1.5g/ml;缓慢加入90 %?100 %有机溶剂，直至有机溶剂浓度为55 %?65 %，冷藏8h?9h，2000r/min?4000r/min离心15min?25min后倒去上清液，沉淀用去离子水溶解至原体积，用有机溶剂沉淀2次，有机溶剂浓度分别为65 %?75 %、75 %?85 % ;沉淀用去离子水溶解至原体积，加入1/6?1/5体积10%?12%的三氯乙酸溶液，充分混勾后静置4h?6h，2000r/min?4000r/min离心15min?25min后去沉淀得上清液，将所得上清液抽滤，烘干，得柑橘皮提取物。
[0012]其中，所述大葱提取物通过以下步骤制备所得:
[0013]841、将干燥的大葱置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为0.7MPa?1.3MPa，爆破处理8min?25min;然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.3MPa?1.7MPa，蒸汽爆破处理0.5min?2.5min后，室温浓缩至相对密度1.10?1.20，喷雾干燥浓缩液，得粉体；
[0014]S42、将粉体进行⑶2超临界萃取，流体萃取压力为20MPa?40MPa，萃取温度35°C?40°(:，0)2流体流量为7001711?8001711，萃取时间为111?511，得到大葱提取物。
[0015]其中，所述白头翁粉、龙牙草粉均通过以下步骤制备所得:将干燥的白头翁或龙牙草置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为0.6MPa?1.4MPa，爆破处理7min?23min ；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.4MPa?1.9MPa，蒸汽爆破处理0.6min?2.4min后，室温浓缩至相对密度1.10?1.20，喷雾干燥浓缩液，得粉体。
[0016]其中，所述大蒜粉为大蒜干燥后超微粉碎所得
[0017]其中，所述蓖麻叶粉为蓖麻叶干燥后超微粉碎所得。
[0018]其中，所述有机溶剂为天然来源的松节油衍生物，所述松节油衍生物为蒎烯的异构、歧化产物。
[0019]本发明具有以下有益效果:
[0020]制剂防虫效果稳定:经检测，效果优于辛硫磷、毒死蜱等化学农药;增加韭菜产量:药剂含有从植物中提取出的大量的氨基酸、生物钾、脂肪酸等，这几种化合物能快速被植物吸收，补充植物营养元素，从而促进农作物根部的生长发育，大幅度提高农作物的产量和品质，经检测，施用本申请所得药剂后，每亩韭菜增产幅度超过20%;本发明所得制剂无毒、无污染，绿色、环保，不合化学农药成分，从根源上杜绝了化学农药残留的产生，在农作生长的各个时期均可使用，符合农民应用习惯，无需安全间隔期，撒施、穴施、基肥、追肥、灌根方式均可。
【具体实施方式】
[0021]为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0022]以下实施例中，所使用的沙旋复花提取物通过以下步骤制备:
[0023]SI 1、将沙旋复花粉碎后的水溶液浓缩至原体积的10 %后，以3BV/h?5BV/h的流速通过大孔树脂柱，动态吸附饱和后，用去离子水以5BV/h?10BV/h的流速淋洗上述大孔树脂柱至流出液无色，再用体积分数为40 %?90 %的有机溶剂以9BV/h?13BV/h的流速进行洗脱，收集有机溶剂洗脱液，最后将收集所得洗脱液减压浓缩，得浸膏；
[0024]S12、将浸膏用水溶解后以4BV/h?7BV/h的流速通过聚酰胺柱，动态吸附饱和后，用5BV?9BV去离子水以3BV/h?llBV/h的流速淋洗上述聚酰胺柱，再用体积分数为20%?100 %的有机溶剂水溶液以5BV/h?10BV/h的流速进行洗脱，收集有机溶剂洗脱液，喷雾干燥，得沙旋复花提取物，其中，所述有机溶剂为天然来源的松节油衍生物，所述松节油衍生物为蒎烯的异构、歧化产物。
[0025]所使用的柑橘皮提取液通过以下步骤制备所得:将干燥的柑橘皮用闪式提取器处理，所得提取液先用武火加热，沸腾后用文火加热Ih?1.5h，浓缩至1.5g/ml;缓慢加入90 %?100 %有机溶剂，直至有机溶剂浓度为55 %?65 %，冷藏8h?9h，2000r/min?4000r/min离心15 m i η?2 5 m i η后倒去上清液，沉淀用去离子水溶解至原体积，用有机溶剂沉淀2次，有机溶剂浓度分别为65 %?75 %、75 %?85 % ;沉淀用去离子水溶解至原体积，加入1/6?1/5体积10%?12%的三氟乙酸溶液，充分混匀后静置4h?6h，2000r/min?4000r/min离心15min?25min后去沉淀得上清液，将所得上清液抽滤，烘干，得柑橘皮提取物，其中，所述有机溶剂为天然来源的松节油衍生物，所述松节油衍生物为蒎烯的异构、歧化产物。
[0026]所使用的大葱提取物通过以下步骤制备所得:
[0027]S41、将干燥的大葱置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为0.7MPa?1.3MPa，爆破处理8min?25min;然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.3MPa?1.7MPa，蒸汽爆破处理0.5min?2.5min后，室温浓缩至相对密度1.10?1.20，喷雾干燥浓缩液，得粉体；
[0028]S42、将粉体进行⑶2超临界萃取，流体萃取压力为20MPa?40MPa，萃取温度35°C?40°(:，0)2流体流量为7001711?8001711，萃取时间为111?511，得到大葱提取物。
[0029]所使用的白头翁粉、龙牙草粉均通过以下步骤制备所得:将干燥的白头翁或龙牙草置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为0.6MPa?1.4MPa，爆破处理7min?23min ；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.4MPa?1.9MPa，蒸汽爆破处理0.6min?2.4min后，室温浓缩至相对密度1.10?1.20，喷雾干燥浓缩液，得粉体。
[0030]所使用的大蒜粉为大蒜干燥后超微粉碎所得，所使用的蓖麻叶粉为蓖麻叶干燥后超微粉碎所得。
[0031]实施例1
[0032]—种防治韭蛆的植物源药剂，由以下重量份的原料制备而成:
[0033]沙旋复花提取物10% ;白头翁粉5 % ;龙牙草粉0.5 % ;茶渣15 % ;大蒜粉0.5 % ;柑橘皮提取液3% ;大葱提取物7% ;烟草液6% ;蓖麻叶粉2.5% ;苦参碱3.5% ;余量水。
[0034]实施例2
[0035]—种防治韭蛆的植物源药剂，由以下重量份的原料制备而成:
[0036]沙旋复花提取物15%;白头翁粉5% ;龙牙草粉0.5% ;茶渣5% ;大蒜粉0.5% ;柑橘皮提取液3% ;大葱提取物7% ;烟草液6% ;蓖麻叶粉2.5% ;苦参碱10% ;余量水。
[0037]实施例3
[0038]—种防治韭蛆的植物源药剂，由以下重量份的原料制备而成:
[0039]沙旋复花提取物12.5% ;白头翁粉7.5%；龙牙草粉I % ;茶渣10 % ;大蒜粉1.75%；柑橘皮提取液4% ;大葱提取物8.15% ;烟草液7.2% ;蓖麻叶粉4% ;苦参碱6.75% ;余量水。
[0040]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种防治韭蛆的植物源药剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成: 沙旋复花提取物10 %?15 % ;白头翁粉5 %?10 % ;龙牙草粉0.5 %?1.5 % ;茶渣5 %?15%；大蒜粉0.5 %?3 % ;柑橘皮提取液3 %?5%.’大葱提取物7 %?9.3 % ;烟草液6 %?8.4%;蓖麻叶粉2.5%?5.5%;苦参碱3.5%?10%;余量水。2.根据权利要求1所述的一种防治韭蛆的植物源药剂，其特征在于，所述沙旋复花提取物通过以下步骤制备: SI1、将沙旋复花粉碎后的水溶液浓缩至原体积的10 %后，以3BV/h?5BV/h的流速通过大孔树脂柱，动态吸附饱和后，用去离子水以5BV/h?10BV/h的流速淋洗上述大孔树脂柱至流出液无色，再用体积分数为40 %?90 %的有机溶剂以9BV/h?13BV/h的流速进行洗脱，收集有机溶剂洗脱液，最后将收集所得洗脱液减压浓缩，得浸膏； S12、将浸膏用水溶解后以4BV/h?7BV/h的流速通过聚酰胺柱，动态吸附饱和后，用5BV?9BV去离子水以3BV/h?llBV/h的流速淋洗上述聚酰胺柱，再用体积分数为20%?100%的有机溶剂水溶液以5BV/h?10BV/h的流速进行洗脱，收集有机溶剂洗脱液，喷雾干燥，得沙旋复花提取物。3.根据权利要求1所述的一种防治韭蛆的植物源药剂，其特征在于，所述柑橘皮提取液通过以下步骤制备所得:将干燥的柑橘皮用闪式提取器处理，所得提取液先用武火加热，沸腾后用文火加热Ih?1.5h，浓缩至1.5g/ml ；缓慢加入90 %?100 %有机溶剂，直至有机溶剂浓度为55%?65%，冷藏8h?9h，2000r/min?4000r/min离心15min?25min后倒去上清液，沉淀用去离子水溶解至原体积，用有机溶剂沉淀2次，有机溶剂浓度分别为65%?75%、75%?85% ;沉淀用去离子水溶解至原体积，加入1/6?1/5体积10%?12%的三氯乙酸溶液，充分混勾后静置4h?6h，2000r/min?4000r/min离心15min?25min后去沉淀得上清液，将所得上清液抽滤，烘干，得柑橘皮提取物。4.根据权利要求1所述的一种防治韭蛆的植物源药剂，其特征在于，所述大葱提取物通过以下步骤制备所得: 541、将干燥的大葱置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为0.7MPa?1.3MPa，爆破处理8min?25min ；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.3MPa?1.7MPa，蒸汽爆破处理0.5min?2.5min后，室温浓缩至相对密度1.10?1.20，喷雾干燥浓缩液，得粉体； 542、将粉体进行CO2超临界萃取，流体萃取压力为20MPa?40MPa，萃取温度35°C?40°C，CO2流体流量为700L/h?800L/h，萃取时间为I h?5h，得到大葱提取物。5.根据权利要求1所述的一种防治韭蛆的植物源药剂，其特征在于，所述白头翁粉、龙牙草粉均通过以下步骤制备所得:将干燥的白头翁或龙牙草置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为0.6MPa?1.4MPa，爆破处理7min?23min ；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.4MPa?1.9MPa，蒸汽爆破处理0.6min?2.4min后，室温浓缩至相对密度1.10?1.20，喷雾干燥浓缩液，得粉体。6.根据权利要求1所述的一种防治韭蛆的植物源药剂，其特征在于，所述大蒜粉为大蒜干燥后超微粉碎所得。7.根据权利要求1所述的一种防治韭蛆的植物源药剂，其特征在于，所述蓖麻叶粉为蓖麻叶干燥后超微粉碎所得。8.根据权利要求2或3所述的一种防治韭蛆的植物源药剂，其特征在于，所述有机溶剂为天然来源的松节油衍生物，所述松节油衍生物为蒎烯的异构、歧化产物。
【文档编号】A01N43/90GK105961460SQ201610289023
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年4月24日
【发明人】苏菊萍, 闫会平, 董燕飞, 吕继康, 吴铁茜, 郑国宏, 张跃芳
【申请人】山西省农产品质量安全检验监测中心