一种高效氟氯氰菊酯纳米乳液组合物及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高效氟氯氰菊酯纳米乳液组合物及其制备方法，该纳米乳液组合物由以下质量百分比的组分制备而成：表面活性剂6.6?10％；油相10?20％；高效氟氯氰菊酯2.5％；蒸馏水70％?82％；总组分为100％。本发明所得高效氟氯氰菊酯纳米乳液组合物具有稳定性好，有机溶剂用量少，在农业生产中易于操作使用等优点，药液粒径为69?150nm。分散系数PDI为0.15?0.048；以单因素法、三角坐标图法为方法，以乳液粒径、多分散系数(PDI)、去水稳定性为评价指标配置，降低了试验量，提高了试验效率。
【专利说明】
一种高效氟氯氰菊酯纳米乳液组合物及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及农药剂型研究领域，具体涉及一种高效氟氯氰菊酯纳米乳液组合物及 其制备方法。
【背景技术】
[0002] 由于高效氟氯氰菊酯微溶于水，易溶于丙酮、甲苯、二甲苯等有机溶剂。目前市面 上所销售的高效氟氯氰菊酯农药，大都是乳油、微乳剂、水乳剂。这些剂型都有着不可避免 的缺点。其中乳油制剂虽然有着很好的润湿效果但是乳油制剂中的大量有机溶剂会对植物 和环境产生破坏，在植物上施用易产生药害;微乳剂中虽然以水为主要介质，但由于高效氟 氯氰菊酯本身微溶于水的特点，在生产过程需要加入大量的极性助溶剂对环境有一定危 害，并且由于制剂本身特点其有效成分含量偏低;水乳剂由于药液粒径过大属于热力学不 稳定体系，因此其稳定性差，容易发生药液分层的现象，不易长时间保存。
[0003] 纳米乳液是一种粒径介于粗乳液及微乳液之间的胶体分散体系，粒径分布在20-200nm之间，与粗乳液相比纳米乳液分散均匀，粒径较小，物理稳定性好;与微乳液相较，制 备纳米乳液大大节约了表面活性剂的投入量，传统微乳剂中表面活性剂的含量最少要达到 30%以上，并具有良好的润湿、铺展、渗透、载药等应用价值。
[0004] 传统的低能乳化法制备纳米乳液需要先绘制油、水、乳化剂的拟三元相图，根据拟 三元相图的相边界来确定三相比例，确定三相比例后再进行粒度、稳定性测定。其中为确定 拟三元相图相边界就需要进行大量、反复的试验，费时费力。
【发明内容】
[0005] 为解决上述问题，本发明以单因素法、三角坐标图法为方法，以乳液粒径、多分散 系数(PDI)、去水稳定性为评价指标配置出一种药物稳定性好、生物利用度高、对环境友好 的高效氟氯氰菊酯纳米乳液。
[0006] 为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
[0007] -种高效氟氯氰菊酯纳米乳液组合物，由以下质量百分比的组分制备而成： 表面活性剂 6.6-10%; 油相 10-20%;
[0008] 高效氟氯氰菊酯 2.5%; 蒸馏水 70°/。-82%; 总组分为100%。
[0009] 优选地，所述油相采用无毒无刺激性的液体石蜡。
[0010] 优选地，所述表面活性剂为Span80和Tween80的混合物，Span80、Tween80的质量比 为Span80:Tween80 = 37 % : 63 % 〇
[0011]上述一种高效氟氯氰菊酯纳米乳液组合物的制备方法，包括如下步骤：
[0012] S1、将2.5质量份高效氟氯氰菊酯溶于10份的油相中，加温至65°(：在150印111转速搅 拌15分钟直至溶液澄清，得溶液A;
[0013] S2、向溶液A中加入6.6-10质量份的表面活性剂，得溶液B;
[0014] S3、在65°C、150rpm的转速下，将水相以lmL/min-1的速度滴加入乳液B中，得高效氟 氯氰菊酯纳米乳液组合物，常温保存。
[0015] 本发明具有以下有益效果：
[0016] 所得高效氟氯氰菊酯纳米乳液组合物具有稳定性好，有机溶剂用量少，在农业生 产中易于操作使用等优点，药液粒径为69-150nm(纳米乳液理想粒径在200nm以下）。分散系 数Η)Ι为0.15-0.048(理想粒径分散系数0.2以下）；以单因素法、三角坐标图法为方法，以乳 液粒径、多分散系数(PDI)、去水稳定性为评价指标配置，降低了试验量，提高了试验效率。
【附图说明】
[0017]图1为本发明实施例中筛选油、水、表面活性剂比例三角坐标图。
[0018] 图2为本发明实施例中油相、水相、表面活性剂三相较佳区域。
【具体实施方式】
[0019] 为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步 详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发 明。
[0020] 实施例1
[0021 ]高效氟氯氰菊酯纳米乳液组合物A的制备
[0022] 纳米乳液以100重量份计，组分如下：液体白蜡10g，高效氟氯氰菊酯2.5g，Span80 3.7g，Tween80 6.3g，余量水补足。
[0023] 制备步骤如下：
[0024] 1、将液体石錯10g与高效氟氯氰菊酯2.5g混合，加温至65°在150rpm转速搅拌15分 钟直至溶液澄清。
[0025] 2、向油项中加入3.7g Span80与6.3g Tween80,以150rpm转速进行搅拌。
[0026] 3、在65°C、150rpm的转速下以lml/min-1的速度将80g水滴加入油项，加足后继续 以150rmp的搅拌速度进行15分钟的搅拌。即可得到澄清的纳米乳液。
[0027] 实施例2
[0028]高效氟氯氰菊酯纳米乳液组合物B的制备
[0029] 纳米乳液以100重量份计，组分如下：液体白蜡20g，高效氟氯氰菊酯2.5g，SpanSO 3.7g，Tween80 6.3g，余量水补足。
[0030] 制备步骤如下：
[0031 ] 1、将液体石錯20g与高效氟氯氰菊酯2.5g混合，加温至65°在150rpm转速搅拌15分 钟直至溶液澄清。
[0032] 2、向油项中加入3.7g Span80与6.3g Tween80,以150rpm转速进行搅拌。
[0033] 3、在65°C、150rpm的转速下以lml/min-1的速度将80g水滴加入油项，加足后继续 以150rmp的搅拌速度进行15分钟的搅拌。即可得到澄清的纳米乳液。
[0034] 实施例3
[0035] 2.5 %高效氟氯氰菊酯纳米乳液组合物E的制备
[0036] 纳米乳液以100重量份计，组分如下：液体白錯10g，高效氟氯氰菊酯2.5g，Span80 7.4g，Tween80 12.6g，余量水补足。
[0037] 制备步骤如下：
[0038] 1、将液体石錯20g与高效氟氯氰菊酯2.5g混合，加温至65°在150rpm转速搅拌15分 钟直至溶液澄清。
[0039] 2、向油项中加入7.4g Span80与12.6g Tween80,以150rpm转速进行揽摔。
[0040] 3、在65°C、150rpm的转速下以lml/min-1的速度将80g水滴加入油项，加足后继续 以150rmp的搅拌速度进行15分钟的搅拌。即可得到澄清的纳米乳液。
[0041 ] 实施例4
[0042] 2.5%高效氟氯氰菊酯纳米乳液组合物G的制备
[0043]纳米乳液以100重量份计，组分如下:液体白蜡10份，高效氟氯氰菊酯2.5g，2.442g Span80,4.158g Tween80,余量水补足。
[0044] 制备步骤如下：
[0045] 1、将液体石錯10g与高效氟氯氰菊酯2.5g混合，加温至65°在150rpm转速搅拌15分 钟直至溶液澄清。
[0046] 2、向油项中加入2 · 442g Span80与4.158g Tween80，以150rpm转速进行揽摔。
[0047] 3、在65°C、150rpm的转速下以lml/min-1的速度将80g水滴加入油项，加足后继续 以150rmp的搅拌速度进行15分钟的搅拌。即可得到澄清的纳米乳液。
[0048] 表1高效氟氯氰菊酯纳米乳液中水乳剂亲水亲油平衡值筛选
[0049]
[0050] 从表1中可知，第5组试验HLB值为11时，为两种表面活性剂最佳配比。
[0051 ]表2高效氟氯氰菊酯纳米乳液油、水、表面活性剂三相比例筛选结果
[0052]
[0053] 从表2中可知，乳化剂HLB为11时，表面活性剂、油相、水相三相比例筛选，配方G分 散系数最低，乳化剂、液体石蜡用量最少、成本最低，为最佳配方。粒径、分散系数均远小于 对照药剂，说明该剂型比对照药剂稳定，不宜出现分层。
[0054]以单因素法、三角坐标图法（如图1和图2所示）为方法，以乳液粒径、多分散系数 (PDI )、去水稳定性为评价指标配置，降低了试验量，提高了试验效率。
[0055] 三角坐标图法是指在一个等边三角形中以3种组分的含量为坐标建立坐标系，通 过考核实验指标，最终确定3种组分最佳配比的方法。在三角形中虽有很多点，但开始只需 选做几个有代表的点即可，然后根据实验指标的考核要求确定较佳配方所在的区域，在此 区域内进一步筛选即能得到最佳的配比。
[0056] 在等边三角形图1中，由于该纳米乳液预研目标为水包油型纳米乳液。为减少试验 量，并能体现出相变规律，将水相定为大于50%，同时为降低成本油相需大于等于表面活性 剂的含量，另外通过前期试验，发现2.5g高效氟氯氰菊酯要在65 °C的温度下较快速的溶解， 至少需要l〇g液体石蜡。因此选择图1上五点，进行比例筛选。
[0057] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种高效氟氯氰菊酯纳米乳液组合物，其特征在于，由以下质量百分比的组分制备 而成： 表面活性剂 6.6-10%; 油相 10-20%; 高效氟氯氰菊酯 2.5%; 蒸馏水 70%-82%; 总组分为100%。2. 根据权利要求1所述的一种高效氟氯氰菊酯纳米乳液组合物，其特征在于，所述油相 采用无毒无刺激性的液体石蜡。3. 根据权利要求1所述的一种高效氟氯氰菊酯纳米乳液组合物，其特征在于，所述表面 活性剂为Span80和Tween80的混合物，Span80、Tween80的质量比为Span80: Tween80 = 37% : 63%〇4. 一种高效氟氯氰菊酯纳米乳液组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 51、 将2.5质量份高效氟氯氰菊酯溶于10份的油相中，加温至65°C在150rpm转速搅拌15 分钟直至溶液澄清，得溶液A; 52、 向溶液A中加入6.6-10质量份的表面活性剂，得溶液B; 53、 在65 °C、150rpm的转速下，将水相以lmL/mirT1的速度滴加入乳液B中，得高效氟氯氰 菊酯纳米乳液组合物，常温保存。
【文档编号】A01P7/04GK105994345SQ201610578695
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月11日
【发明人】张鹏九, 范仁俊, 高越, 史高川, 刘中芳
【申请人】山西省农业科学院植物保护研究所