一种园林除草剂及其制备方法

文档序号:10667570阅读:393来源:国知局
一种园林除草剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种园林除草剂及其制备方法,涉及除草剂领域,一种园林除草剂,按质量份计,所述园林除草剂包括纳米羟基磷灰石5?10份、丁草胺10?15份、基甲酸酯8?12份、去离子水30?40份、有机硅类助剂1?2份、增效剂2?5份、二氯苯酚3?8份、芳烃有机溶剂5?6份、液体氢氧化钾4?7份、无水碳酸钾5?10份、氯甲烷7?10份、催化剂8?12份,采用本发明的技术方案,制备步骤合理,便于操作,且制备出的园林除草剂可以严重抑制杂草生长,甚至可以使杂草整体死亡,对于各种杂草均具有良好的抑制效果,适用范围广。
【专利说明】
_种园林除草剂及其制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及除草剂领域,具体涉及一种园林除草剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂。其中的氯酸钠、硼砂、砒酸盐、三氯醋酸对于任何种类的植物都有枯死的作用,但由于这些均具有残留影响,所以不能应用于田地中。选择性除草剂特别是硝基苯酚、氯苯酚、氨基甲酸的衍生物多数都有效。世界除草剂发展渐趋平稳,主要发展高效、低毒、低用量的品种,对环境污染小的一次性处理剂逐渐成为主流。
[0003]专利号CN102942474 B涉及一种除草剂麦草畏的制备方法,包括:(I)液体氢氧化钾与2,5- 二氯苯酚以0.95:1?1:1的摩尔比反应得到2,5- 二氯苯酚钾;(2)步骤(I)所得的2,5- 二氯苯酚钾在无水碳酸钾及催化剂存在下,与C02反应生产3,6- 二氯水杨酸;控制C02的压力为4?6MPa,反应温度100?160°C,无水碳酸钾与2,5- 二氯苯酚钾的摩尔比为I?2:1 ;(3)在碱性条件下,在70?100°C温
度下,将步骤(2)所得3,6_ 二氯水杨酸与氯甲烷按1:1?3.5的摩尔比经过列管式固定床反应器,在催化剂的作用下反应,再经过皂化、酸化得到3,6_ 二氯-2-甲氧基水杨酸,SP麦草畏。上述技术方案虽然步骤较为简单,但其生产出的除草剂,不能一次灭活所有的杂草,适用范围较窄。

【发明内容】

[0004]本发明所要解决的问题是提供一种园林除草剂及其制备方法。
[0005]本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种园林除草剂,按质量份计,所述园林除草剂包括纳米羟基磷灰石5-10份、丁草胺10-15份、基甲酸酯8-12份、去离子水30-40份、有机硅类助剂1-2份、增效剂2-5份、二氯苯酚3-8份、芳烃有机溶剂5-6份、液体氢氧化钾4-7份、无水碳酸钾5-10份、氯甲烷7-10份、催化剂8-12份。
[0006]优选的,按质量份计,所述园林除草剂包括纳米羟基磷灰石8份、丁草胺12份、基甲酸酯10份、去离子水35份、有机硅类助剂I份、增效剂3份、二氯苯酚5份、芳烃有机溶剂5份、液体氢氧化钾6份、无水碳酸钾8份、氯甲烷8份、催化剂10份。
[0007]—种制备园林除草剂的方法,所述制备方法具体包括以下步骤:
步骤一、将丁草胺和去离子水混合,超声分散,得到含有丁草胺的悬浮液;
步骤二、在上述悬浮液中加入氨基甲酸酯、有机硅类助剂、增效剂、升温至30-40°C,超声并搅拌,得到悬浮液,备用;
步骤三、以二氯苯酚为原料,在芳烃有机溶剂中与液体氢氧化钾反应得到二氯苯酚钾;步骤四、在高压反应釜中,步骤三所得的二氯苯酚钾在无水碳酸钾及催化剂存在下,得到二氯水杨酸; 步骤五、在pH范围为7-12的碱性条件下,在80-120°C温度下,将步骤四所得二氯水杨酸与氯甲烷按1:3的摩尔比经过列管式固定床反应器,在催化剂的作用下反应,再经过皂化、酸化得到甲氧基水杨酸;
步骤六、将纳米羟基磷灰石置于密闭容器中,抽真空并密封,然后将步骤二得到的悬浮液以0.5-1.5mL/min的速度注入密闭容器中,注入完毕,静置10_20min,冷冻干燥,得到载药的纳米羟基磷灰石;
步骤七、将载药的纳米羟基磷灰石、步骤五得到的甲氧基水杨酸和去离子水混合,搅拌3_4h,加热至50-60 °C保温反应l_2h,在2-3min内加热到60-70 °C保温反应40-70min,冷却至室温,即可。
[0008]优选的,步骤五中所述的催化剂为醇类和胺类的混合物,醇类为丙醇、丁醇、戊醇、已醇、辛醇中的一种,胺类为三乙胺、异丙胺、丁氨以上胺类的异构体中的一种。
[0009]优选的,所述步骤七中的搅拌速度为600-1200r/min,搅拌时间为20-25min。
[0010]优选的,所述步骤四中得到的二氯水杨酸的浓度范围在10-40%。
[0011]采用本发明的技术方案,制备步骤合理,便于操作,且制备出的园林除草剂可以严重抑制杂草生长,甚至可以使杂草整体死亡,对于各种杂草均具有良好的抑制效果,适用范围广。
【具体实施方式】
[0012]为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合【具体实施方式】,进一步阐述本发明。
[0013]实施例1:
一种园林除草剂,按质量份计,所述园林除草剂包括纳米羟基磷灰石5份、丁草胺10份、基甲酸酯8份、去离子水30份、有机硅类助剂I份、增效剂2份、二氯苯酚3份、芳烃有机溶剂5份、液体氢氧化钾4份、无水碳酸钾5份、氯甲烷7份、催化剂8份。
[0014]—种制备园林除草剂的方法,所述制备方法具体包括以下步骤:
步骤一、将丁草胺和去离子水混合,超声分散,得到含有丁草胺的悬浮液;
步骤二、在上述悬浮液中加入氨基甲酸酯、有机硅类助剂、增效剂、升温至30°C,超声并搅拌,得到悬浮液,备用;
步骤三、以二氯苯酚为原料,在芳烃有机溶剂中与液体氢氧化钾反应得到二氯苯酚钾;步骤四、在高压反应釜中,步骤三所得的二氯苯酚钾在无水碳酸钾及催化剂存在下,得到二氯水杨酸;
步骤五、在pH为7的碱性条件下,在80°C温度下,将步骤四所得二氯水杨酸与氯甲烷按1:3的摩尔比经过列管式固定床反应器,在催化剂的作用下反应,再经过皂化、酸化得到甲氧基水杨酸;
步骤六、将纳米羟基磷灰石置于密闭容器中,抽真空并密封,然后将步骤二得到的悬浮液以0.5mL/min的速度注入密闭容器中,注入完毕,静置lOmin,冷冻干燥,得到载药的纳米羟基磷灰石;
步骤七、将载药的纳米羟基磷灰石、步骤五得到的甲氧基水杨酸和去离子水混合,搅拌3h,加热至50°C保温反应Ih,在2min内加热到60°C保温反应40min,冷却至室温,即可。
[0015]其中,步骤五中所述的催化剂为醇类和胺类的混合物,醇类为丙醇,胺类为三乙胺。
[0016]其中,所述步骤七中的搅拌速度为600r/min,搅拌时间为20min。
[0017]其中,所述步骤四中得到的二氯水杨酸的浓度范围在1%。
[0018]实施例2:
一种园林除草剂,按质量份计,所述园林除草剂包括纳米羟基磷灰石10份、丁草胺15份、基甲酸酯12份、去离子水40份、有机硅类助剂2份、增效剂5份、二氯苯酚8份、芳烃有机溶剂6份、液体氢氧化钾7份、无水碳酸钾10份、氯甲烷10份、催化剂12份。
[0019]—种制备园林除草剂的方法,所述制备方法具体包括以下步骤:
步骤一、将丁草胺和去离子水混合,超声分散,得到含有丁草胺的悬浮液;
步骤二、在上述悬浮液中加入氨基甲酸酯、有机硅类助剂、增效剂、升温至40°C,超声并搅拌,得到悬浮液,备用;
步骤三、以二氯苯酚为原料,在芳烃有机溶剂中与液体氢氧化钾反应得到二氯苯酚钾;步骤四、在高压反应釜中,步骤三所得的二氯苯酚钾在无水碳酸钾及催化剂存在下,得到二氯水杨酸;
步骤五、在pH为12的碱性条件下,在120°C温度下,将步骤四所得二氯水杨酸与氯甲烷按1:3的摩尔比经过列管式固定床反应器,在催化剂的作用下反应,再经过皂化、酸化得到甲氧基水杨酸;
步骤六、将纳米羟基磷灰石置于密闭容器中,抽真空并密封,然后将步骤二得到的悬浮液以1.5mL/min的速度注入密闭容器中,注入完毕,静置20min,冷冻干燥,得到载药的纳米羟基磷灰石;
步骤七、将载药的纳米羟基磷灰石、步骤五得到的甲氧基水杨酸和去离子水混合,搅拌4h,加热至60 °(:保温反应2h,在3min内加热到70 °(:保温反应70min,冷却至室温,即可。
[0020]其中,步骤五中所述的催化剂为醇类和胺类的混合物,醇类为丁醇,胺类为丁氨。
[0021]其中,所述步骤七中的搅拌速度为1200r/min,搅拌时间为25min。
[0022]其中,所述步骤四中得到的二氯水杨酸的浓度范围在40%。
[0023]实施例3:—种园林除草剂,按质量份计,所述园林除草剂包括纳米羟基磷灰石8份、丁草胺12份、基甲酸酯10份、去离子水35份、有机硅类助剂I份、增效剂3份、二氯苯酚5份、芳烃有机溶剂5份、液体氢氧化钾6份、无水碳酸钾8份、氯甲烷8份、催化剂10份。
[0024]—种制备园林除草剂的方法,所述制备方法具体包括以下步骤:
步骤一、将丁草胺和去离子水混合,超声分散,得到含有丁草胺的悬浮液;
步骤二、在上述悬浮液中加入氨基甲酸酯、有机硅类助剂、增效剂、升温至35°C,超声并搅拌,得到悬浮液,备用;
步骤三、以二氯苯酚为原料,在芳烃有机溶剂中与液体氢氧化钾反应得到二氯苯酚钾;步骤四、在高压反应釜中,步骤三所得的二氯苯酚钾在无水碳酸钾及催化剂存在下,得到二氯水杨酸;
步骤五、在pH为10的碱性条件下,在100°C温度下,将步骤四所得二氯水杨酸与氯甲烷按1:3的摩尔比经过列管式固定床反应器,在催化剂的作用下反应,再经过皂化、酸化得到甲氧基水杨酸; 步骤六、将纳米羟基磷灰石置于密闭容器中,抽真空并密封,然后将步骤二得到的悬浮液以lmL/min的速度注入密闭容器中,注入完毕,静置15min,冷冻干燥,得到载药的纳米羟基磷灰石;
步骤七、将载药的纳米羟基磷灰石、步骤五得到的甲氧基水杨酸和去离子水混合,搅拌3h,加热至55°C保温反应Ih,在2min内加热到65°C保温反应55min,冷却至室温,即可。
[0025]其中,步骤五中所述的催化剂为醇类和胺类的混合物,醇类为戊醇,胺类为丁氨。
[0026]其中,所述步骤七中的搅拌速度为900r/min,搅拌时间为22min。
[0027]其中,所述步骤四中得到的二氯水杨酸的浓度范围在25%。
[0028]基于上述,采用本发明的技术方案,制备步骤合理,便于操作,且制备出的园林除草剂可以严重抑制杂草生长,甚至可以使杂草整体死亡,对于各种杂草均具有良好的抑制效果,适用范围广。
[0029]显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进,或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种园林除草剂,其特征在于,按质量份计,所述园林除草剂包括纳米羟基磷灰石5-10份、丁草胺10-15份、基甲酸酯8-12份、去离子水30-40份、有机硅类助剂1-2份、增效剂2-5份、二氯苯酚3-8份、芳烃有机溶剂5-6份、液体氢氧化钾4-7份、无水碳酸钾5-10份、氯甲烷7-10份、催化剂8-12份。2.根据权利要求1所述的一种园林除草剂,其特征在于:按质量份计,所述园林除草剂包括纳米羟基磷灰石8份、丁草胺12份、基甲酸酯10份、去离子水35份、有机硅类助剂I份、增效剂3份、二氯苯酚5份、芳烃有机溶剂5份、液体氢氧化钾6份、无水碳酸钾8份、氯甲烷8份、催化剂1份。3.—种制备权利要求1-2任意一项所述的园林除草剂的方法,其特征在于,所述制备方法具体包括以下步骤: 步骤一、将丁草胺和去离子水混合,超声分散,得到含有丁草胺的悬浮液; 步骤二、在上述悬浮液中加入氨基甲酸酯、有机硅类助剂、增效剂、升温至30-40°C,超声并搅拌,得到悬浮液,备用; 步骤三、以二氯苯酚为原料,在芳烃有机溶剂中与液体氢氧化钾反应得到二氯苯酚钾; 步骤四、在高压反应釜中,步骤三所得的二氯苯酚钾在无水碳酸钾及催化剂存在下,得到二氯水杨酸; 步骤五、在pH范围为7-12的碱性条件下,在80-120°C温度下,将步骤四所得二氯水杨酸与氯甲烷按1:3的摩尔比经过列管式固定床反应器,在催化剂的作用下反应,再经过皂化、酸化得到甲氧基水杨酸; 步骤六、将纳米羟基磷灰石置于密闭容器中,抽真空并密封,然后将步骤二得到的悬浮液以0.5-1.5mL/min的速度注入密闭容器中,注入完毕,静置10_20min,冷冻干燥,得到载药的纳米羟基磷灰石; 步骤七、将载药的纳米羟基磷灰石、步骤五得到的甲氧基水杨酸和去离子水混合,搅拌3_4h,加热至50-60 °C保温反应l_2h,在2-3min内加热到60-70 °C保温反应40-70min,冷却至室温,即可。4.根据权利要求3所述的一种园林除草剂的制备方法,其特征在于:步骤五中所述的催化剂为醇类和胺类的混合物,醇类为丙醇、丁醇、戊醇、已醇、辛醇中的一种,胺类为三乙胺、异丙胺、丁氨以上胺类的异构体中的一种。5.根据权利要求3所述的一种园林除草剂的制备方法,其特征在于:所述步骤七中的搅拌速度为600-1200r/min,搅拌时间为20-25min。6.根据权利要求3所述的一种园林除草剂的制备方法,其特征在于:所述步骤四中得到的二氯水杨酸的浓度范围在10-40%。
【文档编号】A01P13/00GK106035328SQ201610468964
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月25日
【发明人】岳朝雷
【申请人】合肥隆扬农业科技有限公司
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