一种嘧菌酯微囊的制备方法
【专利摘要】一种嘧菌酯微囊的制备方法，包括以下步骤：称取明胶和阿拉伯胶，用蒸馏水溶解配成溶液后，再与嘧菌酯原药配置成乳剂，再用醋酸调pH，直到明胶产生凝聚，接着进行微囊的固化处理。本发明选择可生物降解材料明胶和阿拉伯胶作为嘧菌酯的载体材料，不仅包覆效果好，其降解产物也是对环境不会造成污染；在同等剂量的条件下，采用微囊化的嘧菌酯保持药效的时间更长。
【专利说明】
一种嘧菌酯微囊的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及农药剂型加工领域，具体涉及一种嘧菌酯微囊的制备方法。
【背景技术】
[0002]嘧菌酯是一种从蘑菇中分离的β_甲氧基丙烯酸酯类天然杀菌剂，是一种全球销量最大的杀菌剂，2014年的销售额突破15亿美元，且需求量以15%左右的增幅持续增长。嘧菌酯原药及复配制剂均已过专利期，国内已有大量厂家进行生产。目前，国内原药产量约6000吨，其中88%销往国外。2016年，全球嘧菌酯原药产量有望突破I万吨，所以嘧菌酯的合成显得尤为重要。
[0003]基于对生态环境的保护和人类健康意识的提高，农药剂型正朝着高效、低毒、低残留的方向发展。在当前新型农药化合物研制愈发困难的形势下，通过先进的剂型加工方法改善农药的使用性能，充分发挥有效成分的生物活性和效能，已经成为提高农药防治效果、降低残留污染、节约施药成本的重要途径。而近年来，以天然高分子为载体的药物包覆微囊化成为缓释性药物研究的热点。基于可生物降解高分子为载体材料制备的微囊化农药具有较高的药物累积释放量，并且通过对载药材料降解速率的控制可以实现药物的控制释放，从而克服传统的农药剂型在使用时存在的分解、突释等严重问题，提高了农药的有效利用率，延长了持效期，减少了对环境的污染。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种嘧菌酯微囊的制备方法。
[0005]本发明可通过以下技术方案来实现:
[0006]—种嘧菌酯微囊的制备方法，包括以下步骤:
[0007](I)常温下分别称取I重量份的明胶和阿拉伯胶，向明胶中加入少量的蒸馏水使其浸泡溶胀，接着加入30重量份蒸馏水，加热到60-80°C使明胶溶解完全，于50°C保温备用;再将阿拉伯胶加热到80°C后，轻轻搅拌使其溶解，再加入30重量份蒸馏水，即得阿拉伯胶溶液；
[0008](2)称取嘧菌酯原药0.5重量份与步骤I中的阿拉伯胶溶液置于搅拌机中，控制搅拌的速度为60-100r/min，搅拌5min，即得乳剂，再将乳剂与步骤I中的明胶溶液混合，缓慢搅拌均匀后，置于50-55 0C的水浴上，搅拌速度为20-30r/min，向体系内滴加浓度为10 %的醋酸溶液进行PH的调节，直到pH值为3.8-4.0，不断搅拌使明胶产生凝聚；
[0009](3)待步骤2中明胶凝聚完全后，缓慢加入30-40 V的蒸馏水80重量份，保持20-30r/min的搅拌速度进行搅拌，待体系分散均匀后，关闭水浴加热进行自然冷却，待温度为32-35°C时，再转移至冰水浴中，搅拌使体系温度降至10°C以下，再滴加浓度为37%的甲醛溶液，继续搅拌20min，再用浓度为20%的氢氧化钠溶液调节溶液pH至8-9后，搅拌Ih后形成固化囊。
[0010]本发明的有益效果为:I)本发明选择可生物降解材料明胶和阿拉伯胶作为吡唑醚菌酯的载体材料，不仅包覆效果好，其降解产物也是对环境不会造成污染;2)在同等剂量的条件下，采用微囊化的嘧菌酯保持药效的时间更长。
【具体实施方式】
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[0011]下面用实施例对本发明的【具体实施方式】作出说明。
[0012]实施例
[0013]—种嘧菌酯微囊的制备方法，包括以下步骤:(I)常温下分别称取I重量份的明胶和阿拉伯胶，向明胶中加入少量的蒸馏水使其浸泡溶胀，接着加入30重量份蒸馏水，加热到70°C使明胶溶解完全，于50°C保温备用;再将阿拉伯胶加热到80°C后，轻轻搅拌使其溶解，再加入30重量份蒸馏水，即得阿拉伯胶溶液；(2)称取嘧菌酯原药0.5重量份与步骤I中的阿拉伯胶溶液置于搅拌机中，控制搅拌的速度为100r/min，搅拌5min，即得乳剂，再将乳剂与步骤I中的明胶溶液混合，缓慢搅拌均匀后，置于50°C的水浴上，搅拌速度为30r/min，向体系内滴加浓度为10%的醋酸溶液进行pH的调节，直到pH值为4.0，不断搅拌使明胶产生凝聚；(3)待步骤2中明胶凝聚完全后，缓慢加入35°C的蒸馏水80重量份，保持25r/min的搅拌速度进行搅拌，待体系分散均匀后，关闭水浴加热进行自然冷却，待温度为35°C时，再转移至冰水浴中，搅拌使体系温度降至5°C，再滴加浓度为37%的甲醛溶液，继续搅拌20min，再用浓度为20%的氢氧化钠溶液调节溶液pH至9后，搅拌Ih后形成固化囊。
[0014]本实施例得到嘧菌酯微囊的包封率395%，分散性390%。以水稻稻瘟病为防治对象，将实施例1中的微囊化的嘧菌酯与普通的嘧菌酯对比，在施用有效剂量相同的情况下，比较两者的防治效果。结果发现:药后20天，本发明的嘧菌酯微囊的防治效果几乎没有降低，而普通的嘧菌酯的药效将至原来的三分之一，这说明嘧菌酯微囊的防效高于普通的嘧菌酯。
[0015]以上所述仅为本发明的最佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种嘧菌酯微囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)常温下分别称取I重量份的明胶和阿拉伯胶，向明胶中加入少量的蒸馏水使其浸泡溶胀，接着加入30重量份蒸馏水，加热到60-80°C使明胶溶解完全，于50°C保温备用;再将阿拉伯胶加热到80°C后，轻轻搅拌使其溶解，再加入30重量份蒸馏水，即得阿拉伯胶溶液； (2)称取嘧菌酯原药0.5重量份与步骤I中的阿拉伯胶溶液置于搅拌机中，控制搅拌的速度为60-100r/min，搅拌5min，即得乳剂，再将乳剂与步骤I中的明胶溶液混合，缓慢搅拌均匀后，置于50-55 °C的水浴上，搅拌速度为20-30r/min，向体系内滴加浓度为10 %的醋酸溶液进行PH的调节，直到pH值为3.8-4.0，不断搅拌使明胶产生凝聚； (3)待步骤2中明胶凝聚完全后，缓慢加入30-40°C的蒸馏水80重量份，保持20-30r/min的搅拌速度进行搅拌，待体系分散均匀后，关闭水浴加热进行自然冷却，待温度为32-35°C时，再转移至冰水浴中，搅拌使体系温度降至10°C以下，再滴加浓度为37%的甲醛溶液，继续搅拌20min，再用浓度为20 %的氢氧化钠溶液调节溶液pH至8_9后，搅拌Ih后形成固化囊。
【文档编号】A01N25/28GK106070203SQ201610412334
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月3日 公开号201610412334.9, CN 106070203 A, CN 106070203A, CN 201610412334, CN-A-106070203, CN106070203 A, CN106070203A, CN201610412334, CN201610412334.9
【发明人】黄金祥, 过学军, 吴建平, 胡明宏, 杨亚明, 程伟家, 李红卫, 徐小兵, 杨志伟, 戴玉婷
【申请人】安徽广信农化股份有限公司