一种吡唑醚菌酯微囊的制备方法
【专利摘要】一种吡唑醚菌酯微囊的制备方法，其制备方法包括的步骤如下：(1)囊芯物的分散；(2)囊材的制备；(3)凝聚囊的形成；(4)吡唑醚菌酯微囊的制备。与现有技术相比，本发明选择可生物降解材料明胶和聚乳酸作为吡唑醚菌酯的载体材料，不仅包覆效果好，其降解产物也是对环境不会造成污染，并且在同等剂量的条件下，采用微囊化的吡唑醚菌酯保持药效的时间更长。
【专利说明】
一种吡唑醚菌酯微囊的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及农药剂型加工领域，具体涉及一种吡唑醚菌酯微囊的制备方法。
【背景技术】
[0002]吡唑醚菌酯是德国巴斯夫公司与1993年发现的一种兼具吡唑结构的甲氧丙烯酸甲酯类广谱杀菌剂。它能防治由子囊纲、担子菌纲、半知菌纲和卵菌纲等几乎所有类型的真菌病原体引起的植物病害，同时它又是一种激素型杀菌剂，能使作物吸收更多的氮，促进作物的生长。该品种不仅毒性低，对非靶标生物安全，而且对使用者和环境均安全友好。吡唑醚菌酯可加工成液剂、水悬剂、可湿性粉剂、粉剂、膏剂等多种剂型。亦可与多种杀菌剂复配混用起到增效和扩大杀菌剂的作用。自2002年推广上市以来，深受使用者的喜爱，销售额迅速上升，据中国农药2007年第6期报道，在全球最重要的15个杀菌剂品种中位列第三。吡唑醚菌酯的制剂分别以凯淘、凯泽、百泰的商品名在中国登记并进入国内市场销售。
[0003]基于对生态环境的保护和人类健康意识的提高，农药剂型正朝着高效、低毒、低残留的方向发展。在当前新型农药化合物研制愈发困难的形势下，通过先进的剂型加工方法改善农药的使用性能，充分发挥有效成分的生物活性和效能，已经成为提高农药防治效果、降低残留污染、节约施药成本的重要途径。而近年来，以天然高分子为载体的药物包覆微囊化成为缓释性药物研究的热点。基于可生物降解高分子为载体材料制备的微囊化农药具有较高的药物累积释放量，并且通过对载药材料降解速率的控制可以实现药物的控制释放，从而克服传统的农药剂型在使用时存在的分解、突释等严重问题，提高了农药的有效利用率，延长了持效期，减少了对环境的污染。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种吡唑醚菌酯微囊的制备方法。
[0005]本发明可通过以下技术方案来实现:
[0006]—种吡唑醚菌酯微囊的制备方法，其制备方法包括的步骤如下:
[0007](I)囊芯物的分散:称取1-5重量份的吡唑醚菌酯固态原药，将其粉碎使得药物粒径为0.5-2um，再加入0.2重量份的稳定剂，0.1重量份的稀释剂和0.1重量份的阻滞剂，搅拌使原药均匀分散，分散均匀后的混合物作为囊芯物，所述的稳定剂包括硬脂酸钙、蓖麻油酸钙、硬脂酸锌、蓖麻油酸锌、环氧大豆油以及紫外线吸收剂中的一种或多种，所述的稀释剂包括粘土、高岭土、陶土、滑石粉中的一种或多种，所述的阻滞剂包括蜂蜡、巴西棕榈蜡、氢化植物油、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯中的一种或多种；
[0008](2)囊材的制备:称取1-3重量份的聚乳酸和2-6重量份的明胶，混合后用二氯甲烷溶解，配成浓度为3%~5%的混合溶液；
[0009](3)凝聚囊的形成:将步骤I中的囊芯物加入到步骤2中的混合溶液中，超声震荡使吡唑醚菌酯药物分子均匀分散在溶液中，再升高体系温度至40-50°C，加入浓度为60%的硫酸钠溶液0.2重量份，继续加入浓度为10%的醋酸溶液，调节溶液的pH至3.5-3.8之间，静置使其形成凝聚囊；
[0010](4)将步骤3中的凝聚囊放入冰水浴中，搅拌使体系温度降至10°C以下，再滴加浓度为25 %的戊二醛溶液，继续搅拌20min，再用浓度为20 %的氢氧化溶液调节溶液pH至8_9后，搅拌Ih后，缓慢升高体系温度至50°C，再静置冷却至室温，倒去上清液后，以2000r/min的转速对反应体系内的溶液进行离心，离心后得到的固化囊再用甲醇洗涤过滤2次后，即得吡唑醚菌酯微囊。
[0011]本发明的有益效果为:I)本发明选择可生物降解材料明胶和聚乳酸作为吡唑醚菌酯的载体材料，不仅包覆效果好，其降解产物也是对环境不会造成污染;2)在同等剂量的条件下，采用微囊化的吡唑醚菌酯保持药效的时间更长。
【具体实施方式】
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[0012]下面用实施例对本发明的【具体实施方式】作出说明。
[0013]实施例1
[0014]—种吡唑醚菌酯微囊的制备方法，其制备方法包括的步骤如下:(I)囊芯物的分散:称取I重量份的吡唑醚菌酯固态原药，将其粉碎使得药物粒径为0.5um，再加入0.2重量份的稳定剂，0.1重量份的稀释剂和0.1重量份的阻滞剂，搅拌使原药均匀分散，分散均匀后的混合物作为囊芯物，所述的稳定剂包括硬脂酸钙、蓖麻油酸钙、硬脂酸锌、蓖麻油酸锌、环氧大豆油以及紫外线吸收剂中的一种或多种，所述的稀释剂包括粘土、高岭土、陶土、滑石粉中的一种或多种，所述的阻滞剂包括蜂蜡、巴西棕榈蜡、氢化植物油、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯中的一种或多种；(2)囊材的制备:称取I重量份的聚乳酸和2重量份的明胶，混合后用二氯甲烷溶解，配成浓度为5%的混合溶液；(3)凝聚囊的形成:将步骤I中的囊芯物加入到步骤2中的混合溶液中，超声震荡使吡唑醚菌酯药物分子均匀分散在溶液中，再升高体系温度至45 0C，加入浓度为60 %的硫酸钠溶液0.2重量份，继续加入浓度为10 %的醋酸溶液，调节溶液的PH至3.8，静置使其形成凝聚囊；(4)将步骤3中的凝聚囊放入冰水浴中，搅拌使体系温度降至10°C以下，再滴加浓度为25%的戊二醛溶液，继续搅拌20min，再用浓度为20%的氢氧化溶液调节溶液PH至9后，搅拌Ih后，缓慢升高体系温度至50°C，再静置冷却至室温，倒去上清液后，以2000r/min的转速对反应体系内的溶液进行离心，离心后得到的固化囊再用甲醇洗涤过滤2次。
[0015]本实施例得到吡唑醚菌酯微囊的包封率390%，分散性392%。以水稻稻瘟病为防治对象，将实施例1中的微囊化的吡唑醚菌酯与普通的吡唑醚菌酯对比，在施用有效剂量相同的情况下，比较两者的防治效果。结果发现:药后30天，本发明的吡唑醚菌酯微囊的防治效果几乎没有降低，而普通的吡唑醚菌酯的药效将至原来的三分之一，这说明吡唑醚菌酯微囊的防效高于普通的吡唑醚菌酯。
[0016]实施例2
[0017]—种吡唑醚菌酯微囊的制备方法，其制备方法包括的步骤如下:(I)囊芯物的分散:称取1.5重量份的吡唑醚菌酯固态原药，将其粉碎使得药物粒径为0.5um，再加入0.2重量份的稳定剂，0.1重量份的稀释剂和0.1重量份的阻滞剂，搅拌使原药均匀分散，分散均匀后的混合物作为囊芯物，所述的稳定剂包括硬脂酸钙、蓖麻油酸钙、硬脂酸锌、蓖麻油酸锌、环氧大豆油以及紫外线吸收剂中的一种或多种，所述的稀释剂包括粘土、高岭土、陶土、滑石粉中的一种或多种，所述的阻滞剂包括蜂蜡、巴西棕榈蜡、氢化植物油、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯中的一种或多种；(2)囊材的制备:称取I重量份的聚乳酸和3重量份的明胶，混合后用二氯甲烷溶解，配成浓度为3%的混合溶液；(3)凝聚囊的形成:将步骤I中的囊芯物加入到步骤2中的混合溶液中，超声震荡使吡唑醚菌酯药物分子均匀分散在溶液中，再升高体系温度至400C，加入浓度为60%的硫酸钠溶液0.2重量份，继续加入浓度为10%的醋酸溶液，调节溶液的PH至3.7，静置使其形成凝聚囊；(4)将步骤3中的凝聚囊放入冰水浴中，搅拌使体系温度降至10°C以下，再滴加浓度为25%的戊二醛溶液，继续搅拌20min，再用浓度为20%的氢氧化溶液调节溶液pH至9后，搅拌Ih后，缓慢升高体系温度至50°C，再静置冷却至室温，倒去上清液后，以2000r/min的转速对反应体系内的溶液进行离心，离心后得到的固化囊再用甲醇洗涤过滤2次。
[0018]本实施例得到吡唑醚菌酯微囊的包封率393%，分散性390%。以水稻稻瘟病为防治对象，将实施例2中的微囊化的吡唑醚菌酯与普通的吡唑醚菌酯对比，在施用有效剂量相同的情况下，比较两者的防治效果。结果发现:药后15天，本发明的吡唑醚菌酯微囊的防治效果几乎没有降低，而普通的吡唑醚菌酯的药效将至原来的三分之一，这说明吡唑醚菌酯微囊的防效高于普通的吡唑醚菌酯。
【主权项】
1.一种吡唑醚菌酯微囊的制备方法，其特征在于，制备方法包括的步骤如下: (1)囊芯物的分散:称取1-5重量份的吡唑醚菌酯固态原药，将其粉碎使得药物粒径为.0.5-2um，再加入0.2重量份的稳定剂，0.1重量份的稀释剂和0.1重量份的阻滞剂，搅拌使原药均匀分散，分散均匀后的混合物作为囊芯物，所述的稳定剂包括硬脂酸钙、蓖麻油酸钙、硬脂酸锌、蓖麻油酸锌、环氧大豆油以及紫外线吸收剂中的一种或多种，所述的稀释剂包括粘土、高岭土、陶土、滑石粉中的一种或多种，所述的阻滞剂包括蜂蜡、巴西棕榈蜡、氢化植物油、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯中的一种或多种； (2)囊材的制备:称取1-3重量份的聚乳酸和2-6重量份的明胶，混合后用二氯甲烷溶解，配成浓度为3%~5%的混合溶液； (3)凝聚囊的形成:将步骤I中的囊芯物加入到步骤2中的混合溶液中，超声震荡使吡唑醚菌酯药物分子均匀分散在溶液中，再升高体系温度至40-50°C，加入浓度为60%的硫酸钠溶液0.2重量份，继续加入浓度为10 %的醋酸溶液，调节溶液的pH至3.5-3.8之间，静置使其形成凝聚囊； (4)将步骤3中的凝聚囊放入冰水浴中，搅拌使体系温度降至10°C以下，再滴加浓度为.25 %的戊二醛溶液，继续搅拌20min，再用浓度为20 %的氢氧化溶液调节溶液pH至8_9后，搅拌1h后，缓慢升高体系温度至50°C，再静置冷却至室温，倒去上清液后，以2000r/min的转速对反应体系内的溶液进行离心，离心后得到的固化囊再用甲醇洗涤过滤2次后，即得吡唑醚菌酯微囊。
【文档编号】A01P3/00GK106070274SQ201610408387
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月3日
【发明人】黄金祥, 过学军, 吴建平, 胡明宏, 杨亚明, 程伟家, 李红卫, 徐小兵, 高焰兵, 戴玉婷
【申请人】安徽广信农化股份有限公司