一种氟唑磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂及其制备方法
【专利摘要】一种氟唑磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂及其制备方法，涉及小麦田一年生禾本科杂草防治技术领域。至少由5份氟唑磺隆、45份三甲苯草酮、12份脂肪醇硫酸酯盐、6份硫酸铵、4份聚乙二醇以及补足至100份的高岭土制成。将除聚乙二醇之外的原料混合，经超微气流粉碎机粉碎成可湿性粉剂，加入流化床干燥造粒机中，用聚乙二醇的水溶液，在流化床中造粒，在干燥机中进行干燥，筛分后得到产品，然后取样分析，合格后，计量、包装、入库。本发明以1：9配比混用所复配的50％时的氟唑磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。
【专利说明】
一种氟唑磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及小麦田一年生禾本科杂草防治技术领域，具体是涉及一种氟唑磺隆和 三甲苯草酮复配水分散粒剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，现有的用于如茼草、雀麦等小麦田一年生杂草防治的除草组合物，例如中国 专利"CN 102283217 A"公开了一种"含双氟磺草胺与唑啉草酯的除草组合物"，其中有效活 性成分为双氟磺草胺和唑啉草酯，两者的配比为1~60 %: 1~60 %。另有中国专利"CN 102326562 A"公开了一种"含唑草酮与唑啉草酯的除草组合物"，其中有效活性成分为唑草 酮与唑啉草酯，两者的配比为1~60%: 1~60%。
[0003] 发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如茼草、雀 麦等小麦田一年生杂草无法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同 问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷 头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于 助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热 贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的加成增效作用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的之一在于提供一种氟唑磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂，该水分 散粒剂设计合理，对如茼草、雀麦等小麦田一年生禾本科杂草的防治效果佳，且可实现氟唑 磺隆和三甲苯草酮的明显增效作用。
[0008] 为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0009] -种氟唑磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂，由以下重量份的组分制成： 氟唑磺隆 5份： 三甲苯草酮 45份；
[0010] 脂肪醇硫酸酯盐 12份; 硫酸铵 6份； 聚乙二醇 4份；
[0011]高岭土 补足至]00份。
[0012]氟唑磺隆是磺酰脲类内吸型高效小麦田除草剂，对野燕麦、雀麦、看麦娘等禾本科 杂草和多种双子叶杂草有明显防效。氟唑磺隆是一种全新化合物，其有效成分可被杂草的 根和茎叶吸收，通过抑制杂草体内乙酰乳酸合成酶的活性，破坏杂草正常的生理生化代谢 而发挥除草活性。氟唑磺隆可有效防除小麦田大部分禾本科杂草，同时也可有效控制部分 阔叶杂草。氟唑磺隆在小麦体内可很快代谢，对小麦具有极好的安全性。
[0013] 三甲苯草酮属肟类除草剂，能有效防除小麦和大麦田茼草、日本看麦娘、看麦娘、 硬草、早熟禾、棒头草、野燕麦、多花黑麦草等多种禾本科杂草。该药为乙酰辅酶A羧化酶活 性抑制剂，药物通过杂草茎叶吸收，可传导至分生组织，抑制脂肪酸的生物合成，破坏细胞 分裂。受害杂草先失绿，后变色枯死，一般施药后3~4周完全枯死。
[0014] 本发明的氟唑磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂，其有益效果表现在：
[0015] 1)、本发明制备的水分散粒剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明 显优于其他配比所制备的产品。
[0016] 2)、通过实验验证，氟唑磺隆和三甲苯草酮以1:9配比混用所复配的50%时的氟唑 磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂，可起到明显加成增效作用范围，而其它配比混用的制 剂，均无法达到明显加成增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增 强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
[0017] 本发明的另一目的在于提供一种氟唑磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂的制备 方法，将除聚乙二醇之外的原料混合，经超微气流粉碎机粉碎成可湿性粉剂，加入流化床干 燥造粒机中，用聚乙二醇的水溶液，在50-70 °C的流化床中造粒，在干燥机中进行干燥，筛分 后得到产品，然后取样分析，合格后，计量、包装、入库。
[0018] 本发明的氟唑磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂的制备方法，制备工艺较为简 便，易于工业化生产。
【具体实施方式】
[0019] 以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
[0020] -、氟唑磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂的制备，以及各实施例所制备的水分 散粒剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
[0021] 实施例1
[0022] 50%氟唑磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：
[0023]
[0024]制备方法:将除聚乙二醇之外的原料混合，经超微气流粉碎机粉碎成可湿性粉剂， 加入流化床干燥造粒机中，用聚乙二醇的水溶液，在60 °C的流化床中造粒，在干燥机中进行 干燥，筛分后得到产品，然后取样分析，合格后，计量、包装、入库。
[0025] 实施例2
[0026] 49%氟唑磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：
[0027]
[0028]"""制备方法同实施例1。
' '
[0029] 实施例3
[0030] 48%氟唑磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：
[0031]
[0032]
[0033]制备方法同实施例1。
[0034] 实施例4
[0035] 51 %氟唑磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：
[0036] L〇〇37J 制备万法问买施例1。
[0038] 实施例5
[0039] 52%氟唑磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：
[0040]
[00411制备方法同实施例1。
[0042] 实施例6
[0043] 50%氟唑磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：
[0044]
[0045]
[0046]制备方法同实施例1。
[0047] 实施例1~6所制备的氟唑磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂，产品各项技术指标 的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
[0048] 表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
[0049]
[0050] 表2 6个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
[0051]
[0052]
[0053] 通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳 定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
[0054] 二、毒理学资料
[0055] 氟唑磺隆：急性经口 ：>5000mg/kg;急性经皮:>5000mg/kg;低毒。
[0056] 三甲苯草酮:雄大鼠急性经口 LD5Q为1324mg/kg，雌大鼠为934mg/kg;雄小鼠急性经 口LD5Q为1231mg/kg，雌小鼠为1100mg/kg;大鼠急性吸入LC5q(4小时）>30.5mg/L空气。兔急 性经口 LD5Q>519mg/kg，对兔皮肤施药4小时后有轻微刺激，对兔眼睛有极其轻微的刺激，对 豚鼠皮肤无过敏性。大鼠90天饲喂试验的无作用剂量为12.5mg/kg，狗则为5mg/kg。
[0057]三、氟唑磺隆和三甲苯草酮复配水分散粒剂的室内生物活性(毒力）测定。
[0058] 1试验目的
[0059]采用盆栽试验法方法测定了氟唑磺隆和三甲苯草酮对茼草、雀麦的生物活性，为 两者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。
[0060] 2试验条件
[0061 ] 2.1供试材料
[0062] 茼草:安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存；
[0063] 雀麦:安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[0064] 2.2试验药剂
[0065] 氟唑磺隆原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供；
[0066]三甲苯草酮原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。
[0067] 2.3试验配比处理
[0068]按照实施例1-6配比进行设计。
[0069] 2.4处理方式
[0070] 2.4.1药剂对茼草的活性试验
[0071] 茼草种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温室 内培养至茼草1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理 50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理茼草地 上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存茼草为对照的百分数，用 Gowing法评价二者混用对茼草的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：
[0072] Eo = X+Y(10〇-X)/100
[0073] 式中:X为三甲苯草酮用量为P时对茼草的鲜重防效；
[0074] Y为氟唑磺隆用量为Q是对茼草的鲜重防效；
[0075] Eo为三甲苯草酮用量为P时对茼草的鲜重防效+氟唑磺隆用量为Q是对茼草的鲜重 防效；
[0076] E为混用除草剂的实际防效。
[0077] Ε-Εο > 10 %为增效作用;E-Eo<-10 %为拮抗作用;Ε-Εο值介于理论值± 10 %为加 成作用。
[0078] 2.4.2药剂对雀麦的活性试验
[0079]雀麦种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。 [0080] 3结果分析与讨论
[0081 ] 实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对茼草的E-Eo值依次为25.20%，1.85%， 3.55%，2.55%，2.80%，27.25% ;对雀麦的Ε-Εο值分别为24.50%，2.25%，3.45%， 2.75%，2.75%，26.25%，从而说明了实施例1相对于实施例2-5的复配比例的联合作用属 于明显加成增效作用，而实施例2-5的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实 验可以看出，在复配乳油中添加了少量的胡萝卜甙后，可使氟唑磺隆和三甲苯草酮的复配联 合作用进一步提升。
【主权项】
1. 一种氣挫横隆和Ξ甲苯草酬复配水分散粒剂，其特征在于：至少由W下重量份的组 分制成： 氣嗤横隆 5份； 立甲苯草丽 45份； 脂肪醇硫酸醋盐 12份； 硫酸按 6份； 聚玄二醇 4份;： 高岭± 补足至100份。2. -种制备如权利要求1所述氣挫横隆和Ξ甲苯草酬复配水分散粒剂的方法，其特征 在于:将除聚乙二醇之外的原料混合，经超微气流粉碎机粉碎成可湿性粉剂，加入流化床干 燥造粒机中，用聚乙二醇的水溶液，在50-70°C的流化床中造粒，在干燥机中进行干燥，筛分 后得到产品，然后取样分析，合格后，计量、包装、入库。
【文档编号】A01N35/10GK106070287SQ201610723339
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年8月25日
【发明人】徐长才, 毛堂富
【申请人】安徽美兰农业发展股份有限公司