专利名称：无异味水解蛋白液的制备方法
技术领域：
本发明属于水解蛋白液生产技术领域，特别涉及水解蛋白液萃取除异味的制备方法。
二.
背景技术：
水解蛋白液是蛋白质原料经部分分解后形成的主要由小分子肽组成的液状物。水解蛋白液是食品的营养强化剂及风味调节剂，是医药用的注射或口服氮素营养液等，可广泛应用在食品、医药、保健品、化妆品、饲料等行业中，市场前景广阔。生产水解蛋白液的原料是植物和动物的蛋白质，原料来源充足且价廉。现有生产水解蛋白液的方法，主要有酸水解法和酶水解法两大类，酸水解法主要用盐酸或硫酸为水解剂，用活性炭脱色，然后真空浓缩至需要的水解蛋白液浓度。该方法虽然成本底，但是其产品中的氯化钠含量很高、异味明显、且含有致癌的氯丙醇等有害物质；酶水解法是用蛋白酶为水解剂，然后真空浓缩至需要的水解蛋白液浓度，其产品虽然氯化钠含量底，无致癌的氯丙醇等有害物质，但是在水解过程中，有部分含硫氨基酸被氧化成为亚砜或砜，SO2被氧化成为硫酸根，它们与水解蛋白液中的部分肽共同形成异味复合物，严重影响水解蛋白液的品质，从而影响食品、医药、保健品、饲料等的质量，影响水解蛋白液的推广作用。
三.
发明内容
本发明的目的是针对现有生产水解蛋白液方法的不足之处，提供一种无异味水解蛋白液的制备方法，具有生产工艺简单、操作简便、萃取剂能再生使用，可降低生产成本，无萃取剂残留，绿色环保等特点，用本发明制备出的水解蛋白液无异味，无致癌的氯丙醇等有害物质、氯化钠含量底，杂质少，品质好，有利用水解蛋白液的推广作用。
本发明的目的是这样实现的一种无异味水解蛋白液的制备方法，以植物或动物的蛋白质为原料，采用酸水解法或酶水解法制备出水解蛋白液，制备出含金属离子的萃取剂；再在水解蛋白液中、在一定pH值下，加入萃取剂，使其形成亚砜或砜-金属离子-萃取剂络合物及硫酸根或亚硫酸根-金属离子-萃取剂络合物等，然后进行分层，提取出除去异味的下层蛋白液及萃取亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根后的上层萃取剂，如此再重复1-3次；最后对无异味水解蛋白液进行真空抽滤，除去杂质，制备出无致癌的有害物质、氯化钠含量低，杂质少的水解蛋白液，对萃取亚砜或砜或硫酸根后的上层萃取剂，进行再生，可再次使用。
本发明的方法步骤如下(1)制备水解蛋白液对植物或动物蛋白质，采用酸水解法或酶水解法制备出无致癌的有害物质、氯化钠含量低的水解蛋白液，然后进行抽滤，除去杂质，再进行真空浓缩至水解蛋白液中的可溶性固形物的浓度为38-50％，制备出蛋氨酸类总浓度为300～200ppm的水解蛋白液。
(2)制备萃取剂将500-600mL的磷酸二戊酯中加入10-15mL 1％的CaCl2溶液中，搅拌均匀后，再加入500-600mL的稀释剂(如正辛烷或正己烷或环己烷等)并搅拌均匀，然后置于分液装置中进行液体静止分层，弃下层液体，保留含金属离子萃取剂的上层溶液。
(3)进行萃取除亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根将第(1)步制备出的水解蛋白液置于分液装置中，在调节其pH值为4.5～6.0的条件下，加入第(2)步制备出的萃取剂，其萃取剂∶水解蛋白液的体积比为1∶1～4，混合均匀，促使在水解蛋白液中形成亚砜或砜-金属离子-萃取剂络合物及硫酸根或亚硫酸根-金属离子-萃取剂络合物等，然后进行静止分层1-2小时，对水解蛋白液进行萃取除亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根，最后分层提取除去了亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根的下层蛋白液及萃取有亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根的上层萃取剂，分别置于分液装置中。
(4)再进行萃取除异味在盛有除去亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根的下层蛋白液的分液装置中，再次加入300-600mL的第(2)步制备出的萃取剂，混合均匀，再次对水解蛋白液进行萃取除亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根后，再进行静止分层1-2小时，再次提取进一步除去亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根的下层蛋白液及萃取有亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根的上层萃取剂，分别置于分液装置中。如此再重复1-3次。
(5)制备无异味水解蛋白液对第(3)和(4)步提取的除去亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根后的下层蛋白液，用硅藻土为助滤剂，进行真空抽滤，再进一步除去杂质后，制备出无异味水解蛋白液，其亚砜或砜的浓度为领，硫酸根或亚硫酸根的总浓度以SO2计≤5PPm。
(6)再生萃取剂在第(3)和第(4)步分离出的盛有萃取有亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根的上层萃取剂的分液装置中，加入温度为30-60℃的纯净水100-300mL，混合均匀后进行静止分层1-2小时，弃下层液相，提取的上层溶液为再生萃取剂，再次用于萃取蛋白液的中的亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根，有利于充分利用萃取剂资源，降低生产成本。
本发明采用上述技术方案后，具有生产工艺简单、操作简便、便于工业生产、萃取剂能再生使，可降低生产成本提高产品质量，扩大产品应用范围等特点。用本发明制备出的水解蛋白液无异味、杂质少，有利于水解蛋白液的推广作用。可广泛应用于食品、医药、保健品、化妆品及饲料等行业中。
四.
具体实施例方式
下面结合具体实施方式
，进一步说明本发明。
实施例1一种无异味蛋白液的制备方法的方法步骤如下(1)制备水解蛋白液在1000克的菜籽分离蛋白质中，加入5000mL的15％(V/V)稀盐酸，搅拌均匀，再在反应釜中，在100℃温度下回流10小时，制备出水解蛋白液，然后用Na2CO3将水解蛋白液调节pH为4.0，进行抽滤，除去杂质后进行真空浓缩至水解蛋白液中的可溶性固形物为45％，制备出含蛋氨酸砜类的总浓度为300ppm的3500mL水解蛋白液。
(2)制备萃取剂在500mL的磷酸二戊酯中加入10mL1％的CaCl2溶液，搅拌均匀后再加入500mL的正辛烷稀释剂并搅拌均匀，然后置于分液漏斗中进行静止分层1小时，弃下层液相，保留含金属离子萃取剂的上层液体。
(3)进行萃取除蛋氨酸砜类将第(1)步制备出的1000mL水解蛋白液置于分液漏斗中，先用10％的NaOH调节其pH值为4.5，再加入第(2)步制备出的300mL萃取剂，混合均匀后进行静止分层1小时，对水解蛋白液进行萃取除异味，然后分别提取除去蛋氨酸砜类的下层蛋白液及萃取有蛋氨酸砜类的上层萃取剂，分别置入分液漏斗中。
(4)再进行萃取除蛋氨酸砜类在盛有除去蛋氨酸砜类的下层蛋白液中，再次加入300mL的第(2)步制备出的萃取剂，混合均匀后静止分层1小时，对水解蛋白液再次进行萃取除蛋氨酸砜类，然后分别提取再次除去蛋氨酸砜类的下层蛋白液及萃取有蛋氨酸砜类的上层萃取剂，分别置于分液漏斗中。如此再重复2次。
(5)制备无异味水解蛋白液对第(3)和第(4)步提取的、除去蛋氨酸砜类的下层蛋白液，用硅藻土为滤层，进行真空抽滤，再进一步除去杂质后，制备出无异味水解蛋白液，其蛋氨酸砜类的浓度为零。
(6)再生萃取剂在盛有第(3)和第(4)步提取的、萃取有蛋氨酸砜类的上层萃取剂中，加入温度为30℃的纯净水100mL，混合均匀后进行静止分层，弃下液相，提取的上层再生萃取剂，可再次使用。
实施例2一种无异味蛋白液的制备方法，其方法步骤如下(1)制备水解蛋白液将1000克的明胶蛋白质加入8000mL的纯净水，搅拌加热升温至55℃溶解30分钟，制备出明胶蛋白液，再用10％的NaOH调节pH值为10.0，加入5克胰蛋白酶，在反应釜中，在55℃温度下搅拌水解1小时，制备出水解蛋白液，然后加入30克活性炭脱色，并加热升温至100℃保持15分钟，进行脱色，再进行真空抽滤，脱色液进行真空浓缩至可溶性固形物浓度为38％的水解蛋白液3000mL，其中硫酸根、亚硫酸根的总浓度以SO2计为200PPm，蛋氨酸砜类的浓度为200PPm。
(2)制备萃取剂在600mL的磷酸二戊酯中加入15mL1％的CaCl2溶液，搅拌均匀后再加入600mL的正辛烷稀释剂，搅拌均匀后置于分液漏斗中静止分层，弃下层水相，保留含金属离子萃取剂分离的上层溶液。
(3)萃取除硫酸根、亚硫酸根及蛋氨酸砜类将第(1)步制备出的1100mL水解蛋白液置于分液漏斗中，先用10％的NaOH调节其pH值为6.0，后加入第(2)步制备出的600mL萃取剂，混合均匀后进行静止分层，对水解蛋白液进行萃取除硫酸根、亚硫酸根及蛋氨酸砜类，然后分别提取除去硫酸根、亚硫酸根及蛋氨酸砜类的下层蛋白液及萃取有硫酸根、亚硫酸根及蛋氨酸砜类的萃取剂，分别置入分液漏斗中。
(4)再进行萃取除硫酸根、亚硫酸根及蛋氨酸砜类在盛有除去硫酸根、亚硫酸根及蛋氨酸砜类的下层蛋白液中，再次加入600mL的第(2)步制备出的萃取剂，混合均匀后静止分层2小时，对水解蛋白液再次萃取除硫酸根、亚硫酸根及蛋氨酸砜类，然后分别提取再次除硫酸根、亚硫酸根及蛋氨酸砜类的下层蛋白液及萃取有硫酸根、亚硫酸根及蛋氨酸砜类的上层萃取剂，分别置于分液漏斗中。如此再重复3次。
(5)制备无异味水解蛋白液对第(3)和第(4)步提取的、除去异味的下层蛋白液，用硅藻土为滤层，进行真空抽滤，再进一步除去杂质后，制备出无异味水解蛋白液，其中硫酸根、亚硫酸根的总浓度以SO2计≤5PPm，蛋氨酸砜类的浓度为0。
(6)再生萃取剂在盛有第(3)和第(4)步提取的、萃取有硫酸根、亚硫酸根及蛋氨酸砜类的上层萃取剂的分液漏斗中，加入温度为60℃的纯净水300mL，混合均匀后进行静止分离2小时，弃下层液相，分离的上层的再生萃取剂，再次使用。
权利要求
1.一种无异味水解蛋白液的制备方法，其特征在于其方法步骤如下(1)制备水解蛋白液对植物或动物蛋白质，采用酸水解法或酶水解法制备出水解蛋白液，然后进行抽滤，再进行真空浓缩至水解蛋白液中的可溶性固形物的浓度为38-50％，制备出蛋氨酸类总浓度为300～200ppm的水解蛋白液；(2)制备萃取剂将500-600mL的磷酸二戊酯中加入10-15mL 1％的CaCl2溶液中，搅拌均匀后，再加入500-600mL的稀释剂并搅拌均匀，然后置于分液装置中进行液体静止分层，弃下层液体，保留含金属离子萃取剂的上层溶液；(3)进行萃取除亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根将第(1)步制备出的水解蛋白液置于分液装置中，在调节其pH值为4.5～6.0的条件下，加入第(2)步制备出的萃取剂，其萃取剂∶水解蛋白液的体积比为1∶1～4，混合均匀，然后进行静止分层1-2小时，最后分层分离除去了亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根的下层蛋白液及萃取有亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根的上层萃取剂，分别置于分液装置中；(4)再进行萃取除异味在盛有除去亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根的下层蛋白液的分液装置中，再次加入300-600mL的第(2)步制备出的萃取剂混合均匀，再进行静止分层1-2小时，再次分离进一步除去亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根的下层蛋白液及萃取有亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根异的上层萃取剂，分别置入分液装置中，如此再重复1-3次；(5)制备无异味水解蛋白液对第(3)和(4)步提取的除去亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根后的下层蛋白液，用硅藻土为助滤剂，进行真空抽滤，制备出蛋氨酸砜类浓度为零的无异味水解蛋白液；(6)再生萃取剂在第(3)和第(4)步分离出的盛有萃取有亚砜或砜、硫酸根或亚硫酸根的上层萃取剂的分液装置中，加入温度为30-60℃的纯净水100-300mL，混合均匀后进行静止分层1-2小时，弃下层液相，提取的上层溶液为再生萃取剂。
2.按照权利要求1所述的无异味水解蛋白液的制备方法，其特征在于一种无异味蛋白液的制备方法的步骤如下(1)制备水解蛋白液在1000克的菜籽分离蛋白质中，加入5000mL的15％(V/V)稀盐酸，搅拌均匀，再在反应釜中，在100℃温度下回流10小时，制备出水解蛋白液，然后用Na2CO3将水解蛋白液调节pH为4.0，进行抽滤并真空浓缩至水解蛋白液中的可溶性固形物为45％，制备出含蛋氨酸砜类的总浓度为300ppm的3500mL水解蛋白液；(2)制备萃取剂在500mL的磷酸二戊酯中加入10mL1％的CaCl2溶液，搅拌均匀后再加入500mL的正辛烷稀释剂并搅拌均匀，然后置于分液漏斗中进行静止分层1小时，弃下层液相，保留含金属离子萃取剂的上层液体；(3)进行萃取除蛋氨酸砜类将第(1)步制备出的1000mL水解蛋白液置于分液漏斗中，先用10％的NaOH调节其pH值为4.5，再加入第(2)步制备出的300mL萃取剂，混合均匀后进行静止分层1小时，然后分别提取除去蛋氨酸砜类的下层蛋白液及萃取有蛋氨酸砜类的上层萃取剂，分别置入分液漏斗中；(4)再进行萃取除蛋氨酸砜类在盛有除去蛋氨酸砜类的下层蛋白液中，再次加入300mL的第(2)步制备出的萃取剂，混合均匀后静止分层1小时，然后分别提取再次除去蛋氨酸砜类的下层蛋白液及萃取有蛋氨酸砜类的上层萃取剂，分别置于分液漏斗中，如此再重复2次；(5)制备无异味水解蛋白液对第(3)和第(4)步分离的、除去蛋氨酸砜类的下层蛋白液，用硅藻土为滤层，进行真空抽滤，制备出蛋氨酸砜类的浓度为零的无异味水解蛋白液；(6)再生萃取剂在盛有第(3)和第(4)步提取的、萃取有蛋氨酸砜类的上层萃取剂中，加入温度为30℃的纯净水100mL，混合均匀后进行静止分层，弃下层液相，保留上层再生萃取剂。
3.按照权利要求1所述的无异味水解蛋白液的制备方法，其特征在于一种无异味蛋白液的制备方法的步骤如下(1)制备水解蛋白液将1000克的明胶蛋白质加入8000mL的纯净水，搅拌加热升温至55℃溶解30分钟，制备出明胶蛋白液，再用10％的NaOH调节pH值为10.0，加入5克胰蛋白酶，在反应釜中，在55℃温度下搅拌水解1小时，然后加入30克活性炭，并加热升温至100℃保持15分钟，再进行真空抽滤并真空浓缩至可溶性固形物浓度为38％的水解蛋白液3000mL，其中硫酸根、亚硫酸根-的总浓度以SO2计为200PPm，蛋氨酸砜类的浓度为200PPm；(2)制备萃取剂在600mL的磷酸二戊酯中加入15mL1％的CaCl2溶液，搅拌均匀后再加入600mL的正辛烷稀释剂，搅拌均匀后置于分液漏斗中静止分层，弃下层水相，保留含金属离子萃取剂的上层溶液；(3)萃取除硫酸根、亚硫酸根及蛋氨酸砜类将第(1)步制备出的1100mL水解蛋白液置于分液漏斗中，先用10％的NaOH调节其pH值为6.0，后加入第(2)步制备出的600mL萃取剂，混合均匀后进行静止分层，然后分别提取除去硫酸根、亚硫酸根及蛋氨酸砜类的下层蛋白液及萃取有硫酸根、亚硫酸根及蛋氨酸砜类的萃取剂，分别置入分液漏斗中；(4)再进行萃取除硫酸根、亚硫酸根及蛋氨酸砜类在盛有除去硫酸根、亚硫酸根及蛋氨酸砜类的下层蛋白液中，再次加入600mL的第(2)步制备出的萃取剂，混合均匀后静止分层2小时，然后分别提取再次除硫酸根、亚硫酸根及蛋氨酸砜类的下层蛋白液及萃取有硫酸根、亚硫酸根及蛋氨酸砜类的上层萃取剂，分别置于分液漏斗中，如此再重复3次；(5)制备无异味水解蛋白液对第(3)和第(4)步提取的、除去异味的下层蛋白液，用硅藻土为滤层，进行真空抽滤，制备出硫酸根、亚硫酸根的总浓度以SO2计≤5PPm，蛋氨酸砜类的浓度为零的无异味水解蛋白液；(6)再生萃取剂在盛有第(3)和第(4)步提取的、萃取有硫酸根、亚硫酸根及蛋氨酸砜类的上层萃取剂的分液漏斗中，加入温度为60℃的纯净水300mL，混合均匀后进行静止分层2小时，弃下层液相，提取上层再生萃取剂。
全文摘要
一种无异味水解蛋白液的制备方法，涉及水解蛋白液萃取除异味的制备方法，本发明以植物或动物蛋白质为原料，采用酸水解或酶水解法制备出水解蛋白液，并制备含金属离子的萃取剂，再在水解蛋白液中，在一定的pH值下，加入萃取剂，然后进行分层及分别提取，对除去异味的下层蛋白液进行真空抽滤，除去杂质，对萃取异味物质后的上层萃取剂，进行再生。本发明具有生产工艺简单，操作简便，便于工业生产；能提高产品质量，扩大产品应用范围；萃取剂可再生使用，生产成本低等特点。本发明可广泛应用于食品、医药、保健品、化妆品及饲料等行业中。
文档编号A23J3/00GK1806652SQ20061005409
公开日2006年7月26日 申请日期2006年2月23日 优先权日2006年2月23日
发明者周小华, 李海军, 郑声申 申请人:重庆大学