专利名称：酸水解酪蛋白的生产方法
技术领域：
本发明涉及有机化学酸水解领域，具体地说是一种以提取酥油后的牛奶粗 蛋白为原料生产酸水解酪蛋白的生产方法。
背景技术：
目前，国内研究领域均以盐酸浓度18%、固液比1:1.6、水解温度106°C、 水解时间18小时、水解完成后用氢氧化钠溶液调pH值4.9 5.2，然后用活性炭 脱色为最佳反应条件制备酸水解酪蛋白，其具体工艺过程为酪蛋白+ 18%盐酸 溶液(1:1.6)加热至106°C —水解18小时一过滤一用氢氧化钠溶液调 pH值4.9 5.2 —树脂交换，第一步强酸性阳离子001X7 (732)，第二步-强碱性阴离子201 X7 (717)—浓縮一干燥一产品一检验包装。这样 的生产工艺由于水解时间长、耗能大、产出率低，只能用于研究者在实验室为 研究做一点小样，根本无法进行工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于解决上述酸水解酪蛋白工艺的不足，提供 一种水解时间短、工艺简单、生产成本低、可工厂规模化生产的酸水解酪蛋白 的生产方法。
本发明的技术问题通过下述技术方案解决
一种酸水解酪蛋白的生产方法，主要以酪蛋白为原料，按下述方法和步骤 制备而成
(a) 水解
准确称取1份酪蛋白加入到三颈瓶中，然后依次加入1 4份的蒸馏水搅拌
均匀、再加入1 4份4 12mol/L的盐酸搅拌均匀，边搅拌边升温，当温度达 到90 10(TC时溶液整体沸腾，持续恒温搅拌水解3hr，待溶液水解彻底无酪蛋 白颗粒后停止水解；
(b) 过滤
将(a)步水解好的水解液中加入1 4份蒸馏水，用80 120目尼龙网过
滤；(C)浓縮
将上述过滤液分次加入到圆底烧瓶中，减压到650 700mmHg浓縮至膏状， 通过负压加入1 6份蒸馏水，搅拌，使其完全溶解；然后再次减压浓縮至膏状， 如此反复浓縮洗涤三次，即可完成洗涤，此时pH值为3.5 4.5;
(d) 脱色
将上述洗涤好的水解液加入与(a)步水解总固含量相同质量分数5 50% 的活性炭回流2.0 4.0小时，热减压650 700mmHg过滤，滤液呈浅黄色；
(e) 脱酸
上述脱色好的浅黄色滤液pH值为2.0-3.0,滤液中残留大量的HCL， HCL， 采用强碱性或弱碱性苯乙烯系列，或弱碱性环氧系或弱碱性丙烯酸系树脂按h
4 1: 8的比例一步法交换脱酸；
(f) 浓縮、干燥
经树脂交换后的酸水解酪蛋白溶液pH值为6.5 7.0，溶液经浓縮后、在压 力15 30MPa、温度120 16(TC下喷雾干燥，所得产品呈乳白或淡黄色。
上述酪蛋白以提取酥油后的牛奶粗蛋白为主要原料，经人工调选去除杂质 后、粉碎、溶解、过滤、酸化、洗涤、脱水、干燥纯化后得到。 产品指标 1、理化指标-
感观乳白或淡黄色小颗粒状粉末； 气味有特殊愉快的气味； 含氮量》 10.0 14.0% 水分《 6.0% 灰分《 3.0% pH值 6.5~7.0
2 、微生物指标
细菌总数 《 30cfu/g
大肠菌群MPN/100g 《 40
致病菌 不得检出 3、重金属指标
砷(以As计)《0.0002 % 铅(以Pb计)《0.002 %
本发明水解时间短、工艺简单、整个工艺完成时间只需8 10hr,大大縮短 了生产周期，降低了生产成本、可工厂规模化生产，不论从水解时间、耗能、 产出率、生产成本均优于传统工艺。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例h 1水解
准确称取100g酪蛋白加入到1000ml三颈瓶中，然后依次加入100ml的蒸 馏水搅拌均匀、100mll2mol/L的浓盐酸搅拌均匀，安装上冷凝管、电动搅拌、 电热套，边搅拌边升温，当温度达到9(TC时溶液整体沸腾，持续恒温搅拌水解 3hr,待溶液水解彻底无酪蛋白颗粒后停止水解。
2过滤
在第1步水解好的水解液中加入100ml蒸馏水，用80目尼龙网过滤。 3浓縮
将上述过滤液分次加入到1000ml圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪减压到 650mmHg浓縮至膏状,通过负压加入100ml蒸馏水，降低旋转蒸发仪转速，使其 完全溶解。然后再次减压浓縮至膏状，如此反复浓縮洗涤三次，即可完成洗涤， 此时pH值3.5。
4脱色
将上述洗涤好的水解液加入按固含量质量分数5%的活性炭回流4.0小时， 用抽滤瓶、布氏漏斗热减压650mmHg过滤，滤液呈浅黄色，pH值为2.0。 5脱酸
脱色后的浅黄色滤液经强碱性阴离子201 X7 (717)树脂一步法交换，收 集pH值6.5~7.0段的交换液组分。 6干燥
经树脂交换好的溶液浓縮后、在压力15MPa、温度12(TC下喷雾干燥，所得
产品呈乳白或淡黄色。
实例2 1水解
准确称取200g酪蛋白加入到1000ml三颈瓶中，然后依次加入400ml的蒸 馏水搅拌均匀、400ml 4mol/L的硫酸搅拌均匀，安装上冷凝管、电动搅拌、电 热套，边搅拌边升温，当温度达到IO(TC时溶液整体沸腾，持续恒温搅拌水解 3hr，待溶液水解彻底无酪蛋白颗粒后停止水解。
2过滤
将第一步水解好水解液中加入400ml蒸馏水，用120目尼龙网过滤。 3浓縮
将上述过滤液分次加入到1000ml圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪减压到 700mmHg浓縮至膏状,通过负压加入600ml蒸馏水，降低旋转蒸发仪转速，使其 完全溶解。然后再次减压浓縮至膏状，如此反复浓縮洗涤三次。即可完成洗涤， 此时pH值4.5。
4脱色
将上述洗涤好的水解液加入与第1步水解总固含量相同质量分数50%的活 性炭回流2.0小时，用抽滤瓶、布氏漏斗热减压700mmHg过滤，滤液呈浅黄色。 5脱酸
此时脱色后的浅黄色滤液经强碱性阴离子701 (331)树脂一步法交换收集 pH值为6.5 7.0段的交换液组分。 6干燥
经树脂交换好的溶液浓縮后、在压力30MPa、温度16(TC下喷雾干燥，所得 产品呈乳白或淡黄色。 实例3 1水解
准确称取200g酪蛋白加入到1000ml三颈瓶中，然后依次加入200ml的蒸 馏水搅拌均匀、200ml 6mol/L的磷酸搅拌均匀，安装上冷凝管、电动搅拌、电 热套，边搅拌边升温，当温度达到95"C时溶液整体沸腾，持续恒温搅拌水解3hr, 待溶液水解彻底无酪蛋白颗粒后停止水解。
2过滤
将第一步水解好水解液中加入100ml蒸馏水，用100目尼龙网过滤。 3浓縮
将上述过滤液分次加入到1000ml圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪减压到 700mmHg浓縮至膏状,通过负压加入200ml蒸馏水，降低旋转蒸发仪转速，使其 完全溶解。然后再次减压浓縮至膏状，如此反复浓縮洗涤三次。即可完成洗涤， 此时pH值4.0。
4脱色
将上述洗涤好的水解液加入与(1)步水解总固含量相同质量分数30%的活 性炭回流3小时，用抽滤瓶、布氏漏斗热减压690mmHg过滤，滤液呈浅黄色。
此时脱色后的浅黄色滤液经强碱性阴离子705(D313)树脂一步法交换收集 pH值6.5~7.0段的交换液组分。 6干燥
经树脂交换好的溶液浓縮后、在压力20MPa、温度15(TC下喷雾干燥，所得
产品呈乳白或淡黄色。
权利要求
1、一种酸水解酪蛋白的生产方法，主要以酪蛋白为原料，按下述方法和步骤制备而成(a)水解准确称取1份酪蛋白加入到三颈瓶中，然后依次加入1～4份的蒸馏水搅拌均匀、再加入1～4份4～12mol/L的盐酸搅拌均匀，边搅拌边升温，当温度达到90～100℃时溶液整体沸腾，持续恒温搅拌水解3hr，待溶液水解彻底无酪蛋白颗粒后停止水解；(b)过滤将(a)步水解好的水解液中加入1～4份蒸馏水，用80～120目尼龙网过滤；(c)浓缩将上述过滤液分次加入到圆底烧瓶中，减压到650～700mmHg浓缩至膏状，通过负压加入1～6份蒸馏水，搅拌，使其完全溶解；然后再次减压浓缩至膏状，如此反复浓缩洗涤三次，即可完成洗涤，此时pH值为3.5～4.5；(d)脱色将上述洗涤好的水解液加入与(a)步水解总固含量相同质量分数5～50％的活性炭回流2.0～4.0小时，热减压650～700mmHg过滤，滤液呈浅黄色；(e)脱酸上述脱色好的浅黄色滤液pH值为2.0～3.0，滤液中残留大量的HCL，HCL采用强碱性或弱碱性苯乙烯系列，或弱碱性环氧系或弱碱性丙烯酸系树脂按1∶4～1∶8的比例一步法交换脱酸；(f)浓缩、干燥经树脂交换后的酸水解酪蛋白溶液pH值为6.5～7.0，溶液经浓缩后、在压力15～30MPa、温度120～160℃下喷雾干燥，所得产品呈乳白或淡黄色。
2、 根据权利要求l所述的酸水解酪蛋白的生产方法，其特征在于所述的酪 蛋白以提取酥油后的牛奶粗蛋白为主要原料，经人工调选去除杂质、粉碎、溶解、 过滤、酸化、洗漆、脱水、干燥纯化后得到。
3、 根据权利要求l所述的酸水解酪蛋白的生产方法，其特征在于所述的浓 盐酸由硫酸替换。
4、 根据权利要求1或3所述的酸水解酪蛋白的生产方法，其特征在于所述 的浓盐酸或硫酸由磷酸替换。
5、 根据权利要求l所述的酸水解酪蛋白的生产方法，其特征在于所述的强 碱性或弱碱性苯乙烯系列有201 X7 (717)、 D201、 D202(763)、 D301、 709， 弱碱性环氧系有701 (331)，弱碱性丙烯酸系有703 (D311)、 705(D313)。
全文摘要
本发明公开了一种酸水解酪蛋白的生产方法，所采用的主要原料为提取酥油后的牛奶粗蛋白，经人工调选、粉碎、溶解、过滤、酸化、洗涤、脱水、干燥纯化后得到酪蛋白，酪蛋白用4～12mol/l的盐酸或硫酸、磷酸在90～100℃下水解2～4hr、反复浓缩洗剂1～3次、活性炭脱色、强碱性或弱碱性阴离子树脂一步法交换、120～160℃下喷雾干燥，即得酸水解酪蛋白。本发明水解时间短、工艺简单、整个工艺完成时间只需8～10hr，大大缩短了生产周期，降低了生产成本、可工厂规模化生产，不论从水解时间、耗能、产出率、生产成本均优于传统工艺。
文档编号A23J3/32GK101095457SQ20071001824
公开日2008年1月2日 申请日期2007年6月23日 优先权日2007年6月23日
发明者马志安 申请人:临夏州华安生物制品有限责任公司