专利名称：一种改善磁致伸缩材料生物传感器灵敏度的方法
技术领域：
本发明属于生物传感器领域，特指一种改善磁致伸缩材料生物传感器灵敏度的方 法。
背景技术：
目前，对沙门氏菌等病原菌的检测常用传统生物测试技术，如酶联免疫吸附法 (Enzy磁致伸缩-Linked Immunosorbent Assay :ELISA)技术和聚合酶链式反应(Poly磁 致伸缩rase Chain Reaction :PCR)技术。这两种检测方法都存在测试步骤多，检测时间长 的不足，因而不能实现对沙门氏菌现场、及时检测。同时，传统生物测试技术存在的潜在问 题有，在长时间的检测过程中，检测出的细菌指标合格的食品可能已经因细菌的快速滋生、 繁殖而已变得超标。在外加交变磁场中，材料磁性在居里点温度以下发生自发磁化，形成大量磁畴导 致其长度或体积发生变化的现象，称为磁致伸缩或磁致伸缩效应，具有该效应的材料称为 磁致伸缩材料。当外加交变磁场的频率与磁致伸缩材料膜片的机械振动频率相等时，磁片 产生共振，此时振幅最大，对应的振动频率为磁致伸缩膜片的共振频率。当磁致伸缩膜片的 性质(质量负载、粘弹性等)发生变化时，其共振频率随之发生改变。其伸缩振动产生的磁 通可由检测线圈探测到，信号经放大后由外部仪器测定。由于磁致伸缩材料所具有的独特 性能，近年来已研发了多种磁致伸缩传感器，如温度传感器、黏度传感器、PH传感器等。磁致伸缩生物传感器是生物活性材料(抗体、抗原、生物膜等)与磁致伸缩材料有 机结合而获得，待测物质经扩散吸附在生物活性材料上，使生物传感器的重量增加，共振频 率随之发生改变(频率漂移Δι采用下式(1)计算)，从而感知到待测物质存在并根据并共 振频率改变量检测待测物质浓度。Af = -f. Δπι/2. M .........(1)Δ f 检测前后共振频率差，M 磁致伸缩材料生物传感器原始自重，取决于传感器尺寸和原始状态，f 磁致伸缩材料的共振频率，如图1所示，采用波谱仪测试获得，Am:病菌吸附所产生的重量增加。基于每个病菌的重量约为2pg，根据测试溶液的体积大小(通常采用Iml)和Am 大小，可以计算出测试溶液中病菌的浓度D为，D= Δ m/2.........(2)与其它病原菌检测方法相比，磁致伸缩生物传感器具有快速及时的显著特点，如 何改善和提高其检测灵敏度是扩大磁致伸缩生物传感器应用的核心问题。
发明内容
本发明的目的是改善和提高磁致伸缩生物传感器检测灵敏度。由式(1)可推知， 检测溶液相同(被测细菌浓度相同)时，磁致伸缩生物传感器自重M越小、共振频率f越大，频率漂移Δι越大，检测灵敏度越高。本发明通过减小致伸缩生物传感器尺寸，进行一定工艺的真空退火热处理的技术 方法，达到减小磁致伸缩生物传感器自重、去除内部残余应力、调整微观结构的目的，实现 改善磁致伸缩材料生物传感器灵敏度的目标。本发明选择Fe40Ni38Mo4B18 (Metglas 2826MB)无定形非晶薄膜合金带材磁致伸 缩材料，切割成尺寸范围为(2 25)mmX (0. 4 5mm) X 15um的膜片，采用的热处理工艺 为，加热温度150-300°C、加热时间2-4小时、真空度10_3乇。
图1实施例1中尺寸为2mmX0. 4mmX 15um的磁致伸缩生物传感器在检测浓度为 IX 109CFU/ml的沙门氏菌溶液前后的共振频率情况；(1)检测前共振频率为1，069，724Hz ； (2)检测后共振频率为1，069，033Hz。检测 时产生频率漂移 Δ f Δ f = fo-A = 1，069，724-1，069，033Hz = 691Hz。图2实施例1及其它案例中，尺寸为2mmX0. 4mmX 15um的磁致伸缩生物传感器在 检测含不同浓度(IXlO2 lX109CFU/ml)沙门氏菌的牛奶溶液后的共振频率漂移情况。 图2说明，牛奶溶液中沙门氏菌浓度越高，磁致伸缩生物传感器共振频率漂移越大。图3实施例1-3及其它案例中不同尺寸的微型磁致伸缩生物传感器在检测不同浓 度沙门氏菌溶液后频率漂移情况。(1)微型磁致伸缩生物传感器尺寸分别为2mmX0.4mm， 5mmX Imm和25mmX5mm ；(2)沙门氏菌溶液浓度范围为102 109CFU/ml。图3说明，磁致 伸缩生物传感器尺寸越小，检测灵敏度越高。图4尺寸为2mm X 0. 4mm的磁致伸缩生物传感器共振频率增加量与真空退火温度 之关系。图3说明，选择的退火温度范围内，随退火温度增高，传感器共振频率f增大，由 Δ f = -f. Δπι/2.Μ可知，Af随之增大，即传感器灵敏度增大。图5微型生物传感器检测不同浓度沙门氏菌后SEM观察的传感器表面状态 (a)109CFU/ml，(b) 108CFU/ml，(c) 107CFU/ml，(d) 106CFU/ml，(e) 105CFU/ml. (f)没有吸附抗 体的参考传感器，以考察检测的专一性。图5说明沙门氏菌浓度越高，生物传感器表面吸附 细菌越多，导致生物传感器重量增加越多，从而频率漂移越大。
具体实施例方式实施例1尺寸为2mmX0. 4mmX 15um、固定抗体的磁致伸缩生物传感器在检测浓度 为lX109CFU/ml的沙门氏菌溶液后产生的共振频率漂移为691Hz (图1)；实施例2尺寸为5mmX ImmX 15um、固定抗体的磁致伸缩生物传感器在检测浓度为 1 X 109CFU/ml的沙门氏菌溶液后产生的共振频率漂移为421Hz (图3)；实施例3尺寸为25mmX5mmX 15um、固定抗体的磁致伸缩生物传感器在检测浓度 为lX109CFU/ml的沙门氏菌溶液后产生的共振频率漂移为189Hz (图3)。
权利要求
一种改善磁致伸缩材料生物传感器灵敏度的方法，其特征在于通过减小致伸缩生物传感器尺寸，进行真空退火热处理的技术方法，达到减小磁致伸缩生物传感器自重、去除内部残余应力、调整微观结构的目的，实现改善磁致伸缩材料生物传感器灵敏度的目标。
2.权利要求1所述的通过一种改善磁致伸缩材料生物传感器灵敏度的方法，其特征在 于选择Fe40Ni38Mo4B18 (Metglas 2826MB)无定形非晶薄膜合金带材磁致伸缩材料，切割 成尺寸范围为(2 25)mmX (0. 4 5mm) X 15um的膜片，采用的热处理工艺为，加热温度 150-300°C、加热时间2-4小时、真空度10_3乇。
全文摘要
本发明属于生物传感器领域，特指一种改善磁致伸缩材料生物传感器灵敏度的方法。本发明选择Fe40Ni38Mo4B18(Metglas 2826MB)无定形非晶薄膜合金带材磁致伸缩材料，切割成尺寸范围为(2～25)mm×(0.4～5mm)×15μm的膜片，采用的热处理工艺为，加热温度150-300℃、加热时间2-4小时、真空度10-3乇。通过减小致伸缩生物传感器尺寸，进行一定工艺的真空退火热处理的技术方法，达到减小磁致伸缩生物传感器自重、去除内部残余应力、调整微观结构的目的，实现改善磁致伸缩材料生物传感器灵敏度的目标。
文档编号C12Q1/00GK101914606SQ20101015687
公开日2010年12月15日 申请日期2010年4月26日 优先权日2010年4月26日
发明者胡静, 陈布赖恩, 黄师楚 申请人:常州大学