专利名称：一种洗涤用品中二甲苯麝香的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种洗涤用品中二甲苯麝香的测定方法。
背景技术：
二甲苯麝香英文名称5-tert-butyl_2,4,6-trinitro-m-xylene (musk xylene)CAS :81-15-2分子式=C12H15N3O6分子量J97. 3结构式
权利要求
1. 一种洗涤用品中二甲苯麝香的测定方法，其特征在于包括以下步骤(1)试样处理准确称取洗涤用品试样0.500g于IOmL具塞比色管中，准确加入lmg/L 氘代二甲苯麝香内标溶液0. lmL，再加甲醇至10mL，涡旋振荡^iin后，取2mL上清液，用氮 气缓慢吹干后，加入2mL 二氯甲烷溶解残渣，转移至固相萃取柱，弃去直接流出液，再用2mL 二氯甲烷洗脱；收集洗脱液，用氮气缓慢吹干后，准确加入ImL正己烷溶解残渣，过微孔滤 膜后，供测定；(2)测定采用气相色谱-质谱/质谱方法；其中色谱柱温度以20°C/min的升温速度 升温至300°C ；进样口温度250°C ；色谱-质谱接口温度250°C ；离子源温度100°C ；载气 氦气，纯度彡99. 999% ；流速1. OmL/min ；进样量:1 μ L ；(3)绘制标准工作曲线分别准确吸取一定量的二甲苯麝香标准溶液和氘代二甲苯麝 香内标溶液配制成一系列不同浓度的混合标准工作溶液，其中氘代二甲苯麝香浓度均为 100 μ g/L ；分别准确吸取1 μ L注入气相色谱-串联四极杆质谱仪，按照上述的分析条件下 进行检测，以标准物质与内标的定量离子的峰面积之比为纵坐标，与其对应的浓度为横坐 标，绘制标准工作曲线。
全文摘要
本发明涉及一种采用气相色谱-质谱/质谱法测定洗涤用品中的二甲苯麝香的方法，方法准确、可靠，检测限、回收率和精密度均符合要求。方法应用于洗涤用品样品检测，重现性良好。本发明建立的检验方法操作简便、结果准确，可用于洗涤用品中二甲苯麝香的检验。
文档编号G01N30/02GK102095815SQ20101057711
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月7日 优先权日2010年12月7日
发明者刘茜, 席海为, 王烨, 王超, 白桦, 马强 申请人:中国检验检疫科学研究院